PL84615B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest orsatochromatograf — aparat do analizy gazów, w szczególnosci zawie¬ rajacych weglowodory.Dotychczas stosowane sa znane apfcfiraty Orsata zbudowane z rozdzielnicy z podwójnych naczyn absorpcyjnych, biurety pomiarowej, naczyn pozio¬ mych, biurety do spalan oraz palnika gazowego.Aparat Orsata nie pozwala na okreslenie poszcze¬ gólnych weglowodorów jak równiez bezposredniej zawartosci azotu.Istote urzadzenia wedlug wynalazku stanowi orsatochromatograf, skladajacy sie z biurety po¬ miarowej, pluczek absorpcyjnych, dozowników próbek, naczynia osuszajacego, przeplywomierza, kolumn chromatograficznych, azotometru, naczyn poziomych oraz kurków i polaczen kauczukowych, który posiada dwa dozowniki gazu, umieszczone pomiedzy biureta pomiarowa a kolumnami chroma¬ tograficznymi i rteciowe zamkniecie wylotu fca(p:- lary w azotometrze oraz plaszcz grzejny kolumny do rozdzialu weglowodorów. Dozowniki gazu umie¬ szczone pomiedzy biureta pomiarowa a kolumnami chromatograficznymi zbudowane sa w postaci na¬ czynia o stalej objetosci i korka kauczukowego osadzonego w szklanej obudowie.Istota orsatochromatografu wedlug wynalazku jest równiez to, ze glebokosc zanurzenia kapilary gazu nosnego w zamknieciu rteciowym w azoto¬ metrze wynosi 2 do 4 mm, a temperatura w pla¬ szczu grzejnym kolumny do rozdzialu weglowodo- 2 rów jesit utrzymywana w granlioalch od itemperaitury pokojowej do 90°C za pomoca dolaczonego termo¬ statu lub grzalki nurnikowej osadzonej w plaszczu grzejnym.Zaleta orsatochromatografu jest mozliwosc ozna¬ czania w gazie zawartosci wodoru, tlenu, azotu, tlenku i wdutlenku wegla, a takze weglowodorów nasyconych i nienasyconych o 2—4 atomach wegla w czasteczce. Urzadzenie wedlug wynalazku po¬ zwala , na stabilny przeplyw gazu a zarazem na zwiekszenie dokladnosci oznaczen.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku na którym poka¬ zano schemat polaczen poszczególnych elementów orsatochromatografu. Aparat do analizy gazów po¬ siada biurete pomiarowa 13 polaczona z naczynia¬ mi ipozaomylmi 14 ,1 ptuicizkamd absorpcyjnymi 12, które polaczone sa z dozownikami próbek 7 i 8, naczyniem osuszajacym 10 poprzez przeplywomierz 9. Dozowniki próbek polaczone sa z naczyniem poziomym 1 poprzez kolumny chromatograficzne 4 i 5 i aizioltiofcneitir 2. Ooizcfwndikii próbek ga^u 8 i 7 umieszczone sa pomiedzy biureta pomiarowa 13 a kolumnami chromatograficznymi 4 i 5. Dozownik 8 jest to naczynie szklane o stalej objetosci, do¬ zownik 7 sklada sie z gumowego korka osadzonego w szklanej obudowie. Kolumny chromatograficzne 4 i 5 sa wykonane w ksztalcie U — rurek o sred¬ nicy wewneTrznej okolo 6 mm i dlugosci 1 i 2 m.Kolumna 4 jest wypelniona weglem aktywnym. 84 61584 615 3 Kolumna 5 — przeznaiozoina do rozdzialu weglo¬ wodorów — jest umieszczona w grzejnym plaszczu wodnym 6. Temperatura w plaszczu grzejnym 6 jest utrzymywana w granicach od temperatury po¬ kojowej do 90°C za pomoca dolaczonego termostatu lub grzalki nurnikowej osadzonej w plaszczu grzej¬ nym.Azioftcimetr 2 — jest to naczynie szklane, wyjpelnio- ne okolo 50 procentowym roztworem wodorotlenku potasu, którego górna czesc stanowi kalibrowana biureta o pojemnosci 5—10 ml i podzialce co 0,02 ml zakonczona kurkiem szklanym. Azotometr napelnia sie roztworem KOH przy pomocy naczy¬ nia polaczonego 1. W zaglebieniu w dolnej czesci azoitometru znajdujesierltec,iwikltó!rej zanurzony jest wylot kapilary doprowadzajacej gaz do azotome- tru. Zanurzenie kapilary gazu nosnego w zamknie¬ ciu rteciowym w azotometrze 2 wynosi 2 do 40 mm.Sposób wykonywania analiz orsatochromatogra- fem wedlug wynalazku przedstawia sie nastepuja¬ co: dwutlenek wegla uzywany jako gaz nosny jest pobierany z buitli galowej wyposazonej w iredukitor.Po sprawdzeniu szczelnosci aparatu i przepluka¬ niu go gazem nosnym az do calkowitego usuniecia powietrza (dla zapobiezenia nadmiernemu zuzyciu KOH, gaz nosny po wyjsciu z kolumny kierowany jest do atmosfery przy uzyciu kurka 3), nalezy ustalic zadane natezenie przeplywu gazu nosnego, a nastepnie oznaczyc bieg zerowy, tj. stopien czystosci gazu nosnego, (przyrost objetosci zanie¬ czyszczen w jednostce czasu).Próbke badanego gazu pobiera sie do analizy bezposrednio z przewodu gazowego lub pipety. Je¬ zeli przewiduje sie obecnosc dwutlenku wegla i tle¬ nu, gaz pobiera sie z biurety 13, manipulujac na¬ czyniem poziomym 14 i wyplukuje go w pluczkach absorbcyjnych 12, oznaczajac w ten sposób zawar¬ tosc C02 i Oa. Pozbawiony tych skladników gaz pozostaje w biurecie, z której pobierany do na-. czynka dozujacego -8, po uprzednim przeplukaniu naczynka badanym gazem przez manipulowanie kurkiem 11.Jezeli gaz nie zawiera C02 i 02 np. gaz propa- nowo-butanowy wówczas próbke pobiera sie bez¬ posrednio do naczynka dozujacego. Gaz nosny z butli o zredukowanym 'cisnieniu, po osusizeniu w naczyniu suszacym 10 przeplywa z predkoscia mierzona przeplywomierzem 5 lub 4 omijajac na¬ czynko dozujace 9 przez kolumne chromatografi¬ czna do azotometru 2, w którym ulega pochlonie¬ ciu. Manipulujac kurkami wprowadza sie analizo¬ wana próbke do strumienia gazu nosnego, urucho¬ miajac jednoczesnie stoper w celu pomiarów cza¬ sów retencji poszczególnych sklaldników.W zaleznosci od skladu analizowanej mieszaniny gazów badana' próbka pnzielchioidizi wraz z gazem nosnym do kolumny 4 iwy(pelnioniej weglem aktyw¬ nym (dla oznaczenia N2, H2, CO i CH2) luib dk ko¬ lumny 5 z alumina (aktywowanym tlenkiem glinu) albo innym wypelnieniem w celu oznaczenia weglowodorów C2—C4. Kolumna 5 jest przystoso¬ wana do pracy w temperaturach podwyzszonych i w tym celu jest umieszczona w plaszczu 6. Jako najlepszy sposób ogrzewania kolumny 5, zapewnia¬ lo 40 45 50 jacy utrzymanie stalej temperatury w czasie ana¬ lizy, nalezy uznac doprowadzenie do plaszcza cie¬ plej wody, ogrzewanej uprzednio wtermoisitacie doi za¬ danej temperatury i bedacej w stalym obiegu.W przypadku równoczesnej zawartosci w badanej próbce gazów obojetnych i weglowodorów wyz¬ szych od metanu, analize przeprowadza sie oddzielnie na obu kolumnach. Stosowany moze byc równiez sposób analizy jednoczesnie na obu ko¬ lumnach polaczonych szeregowo. Frakcje poszcze¬ gólnych skladników wyplywajace z gazem nosnym z .koiluiminy 4, doplywaja do lazomeitru 2 przez kaipi- lare zanurzona w rteci, co zapobiega cofnieciu KOH do kolumny i zapewnia stala wielkosc peche¬ rzyków przeplywajacego gazu, nastepnie przeply¬ waja przez azotomer i zbieraja sie nad powierzchnia KOH, gdzie ich objetosci sa mierzone W kalibro¬ wanej biurecie azotometru 2. Jednoczesne zmie¬ rzenie czasów retencji poszczególnych skladników pozwala na jakosciowe i ilosciowe okreslenie za¬ wartosci analizowanej próbki, jak zilustrowano na ponizszych przykladach. _ Przyklad I. Wypelnienie kolumny: wegiel ak¬ tywny o granulacji 40/50 mesh, aktywowany w temperaturze 160 °C w ciagu 24 godzin.Dlugosc kolumny 3,70 m Srednica wewnetrzna kolumny 6 mm Temperatura kolumny 25°C Bieg zerowy 0,005 ml/min Objetosc próbki 1,77 ml a) Gaz miejski natezenie przeplywu gazu nosnego 35 ml/min. zawartosc CO^Joznaczone przez wymywanie w roz¬ tworze KOH^ 5,0% obj. zawartosc CnH m (oznaczone przez wymywanie w roztworze oleum) - 0,6°7b obj. zawartosc 02 (oznaczone przez wymywanie w roz¬ tworze pirogalolu) 1,8% obj.Tablica 1 55 60 65 Skla¬ dnik H2 N2 CO CH4 Czas retencji 2,25//— 3'50" '55" _ 7'05" 7'40" — 8'50" 16'50" — 19'40 Objetosc { X) UW- zf ednieniu b *gu ze- 1 owego) 0,65 ml 0,28 ml 0,24 ml 0,60 ml Zawar¬ tosc w°/oobj. 34,0 14,6 12,6 31,4 b) Gaz ziemny Natezenie przeplywu gazu nosnego 55 ml/min.Zawartosc CO£ (oznaczona przez wymywanie w roz¬ tworze KOH) 0,2% Obj.Zawartosc C02 (oznaczona przez wymywanie w roztworze w pirogalolu) 0,2% obj.5 84 615 6 Tablica 2 Skla¬ dniki N2 CH4 Czas retencji 3'10" — 3'20" 8'45" — 11'35" Objetosc (po uw¬ zglednieniu biegu ze¬ rowego) 0,04 ml 1,73 ml 1,77 ml Zawar¬ tosc w°/oobj. 2,3 97,3 Przyklad II. Wypelnienie kolumny: Alumina o granulacji 40/100 mesh aktywowana w tempera¬ turze 120°C w ciagu 24 godz.Dlugosc kolumny 1,20 m Srednica wewnetrzna kolumny 6 mm Temperatury kolumny na poczatku analizy 25°C, w 7 min 30 sek od momentu wprowadzenia próbki do kolumny wprowadzono do plaszcza grzejnego wode o temperaturze 80°C.Bieg zerowy 0,005 ml/min Objetosc próbki 1,73 ml Gaz propanowo-butanowy Natezenie przeplywu gazu nosnego 55 ml/min PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Orsatochromatograf — aparat do analizy ga- znów skladajacy sie z biurety pomiarowej, plu¬ czek absorpcyjnych, dozowników próbek, naczynia osuszajacego, przeplywomierza, kolumn chromato¬ graficznych, azotometru, naczyn poziomych oraz kurków i polaczen kauczukowych, znamienny tym, ze posiada dwa dozowniki próbek gazu (8) i (8), umieszczone pomiedzy biureta pomiarowa (13) a ko¬ lumnami chromatograficznymi (4) i (5), rteciowe zamkniecie wylotu kapilary w azotometrze (2) oraz plaszcz grzejny (6) do rozdzialu weglowodorów (5). 2. Orsatochromatograf — wedlug zastrz. 1., zna¬ mienny tym, ze dozownik (8) jest to naczynie o sta- 5 lej objetosci, a dozownik (7) sklada sie z korka kauczukowego osadzonego w szklanej obudowie. 3. Orsatoohrotmatbgraf — wedlug zastrz.

1., znamienny tym, ze glebokosc zanurzenia, kapilary gazu nosnego w zamknieciu rteciowym w azotome¬ trze (2) wynosi 2 do 4 mm, a temperatura w plasz¬ czu grzejnym (6) kolumny do rozdzialu weglowodo¬ rów (5) jest utrzymywana w granicach od tempera¬ tury pokojowej do 90°C za pomoca dolaczonego termostatu lub grzalki nurnikowej osadzonej w pla¬ szczu grzejnym. Tablica 3 Skla¬ dniki powie- trze- -metan etan propan pro¬ pylen izo- butan n-bu- tan butylen Czas retencji 30".— 40" 1'20"_ i'40" 4'45" — 6'20" 8'40" — 9'20" 10'30" — 12'15" 12'20" —13'00" 16'40" — 20'40" Objetosc (po uw¬ zglednieniu biegu ze¬ rowego) slad 0,03 ml 0,99 ml 0,11 ml 0,32 ml 0,17 ml 0,12 ml 1,74 ml Zawar¬ tosc w°/oobj. slad 1,7 57jl • 6,3 18,9 9,7 6,9 20 25 3084 615 Cena 10 zl RZG —1262/76 125 3gz. A4 PL