PL84504B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania kwasu cyjanurowego oparty na wykorzystaniu wlasnosci roztworów pochodnych kwasu izocyjanurowego.Znane dotychczas sposoby oczyszczania surowego kwasu cyjanurowego polegaja na oddzieleniu zanieczysz¬ czen, glównie ammelidu i ammeliny przy wykorzystaniu róznic w rozpuszczalnosciach, albo na hydrolizie wy¬ mienionych zanieczyszczen w goracych roztworach kwasów mineralnych. Pierwsza grupa metod wymaga uzycia drogich rozpuszczalników, na przyklad N,N-dwumetyloformamidu, natomiast oczyszczenie na drodze hydrolizy jest malo skuteczne, gdyz prowadzi sie je w ukladzie heterogennym co nie gwarantuje wysokiej czystosci pro¬ duktu.Celem wynalazku jest unikniecie wad dotychczas znanych sposobów oczyszczania kwasu cyjanurowego.Dla zrealizowania tego celu opracowano nowy sposób oczyszczania kwasu cyjanurowego, gwarantujacego uzyska¬ nie produktu o wysokiej czystosci przy zastosowaniu mozliwie prostych zabiegów.W nowym sposobie wedlug wynalazku surowy kwas cyjanurowy oczyszcza sie poddajac go reakcji chemicz¬ nej z formaldehydem w postaci formaliny przy stosunku molowym 1 :3, utrzymujac pH w zakresie 6 -r6,5, w wyniku której uzyskuje sie wodny roztwór trójmetylolopochodnej kwasu izocyjanurowego i zdyspergowany osad zanieczyszczen chemicznych oraz mechanicznych, który oddziela sie na drodze filtracji lub sedymentacji.Oczyszczony roztwór odwadnia sie na drodze destylacji pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze 40 do 60°C, az do uzyskania syropowatego produktu, zawierajacego 5 do 10% wagowych wody oraz 90 do 95% wagowych trój metylolopochodnej kwasu izocyjanurowego, który z kolei rozpuszcza sie w alkoholu, najkorzyst¬ niej w metanolu, tak aby powstaly roztwór zawieral nie wiecej jak 60% wagowych trójmetylolopochodnej kwasu izocyjanurowego. Otrzymany roztwór utrzymuje sie w temperaturze 30 do 60°C przy ciaglym mieszaniu, w trak¬ cie którego wytraca sie osad czystego kwasu cyjanurowego, który po odsaczeniu ogrzewa sie przez okolo 1 godzine zrówna wagowo iloscia wodnego roztworu chlorku amonu lub wody wstanie wrzenia, a nastepnie ochladza do temperatury 30 do 40°C, odsacza kwas cyjanurowy. przemywa zimna woda i suszy w temperaturze powyzej 100°C. W dalszym toku postepowania mozna odzyskac pozostala ilosc kwasu cyjanurowego oraz for¬ maldehyd wprowadzajac do metanolowego przesaczu .nowa porcje surowego kwasu cyjanurowego, a nastepnie w temperaturze 40 do 60 C pod obnizonym cisnieniem oddestylowuje sie metanol, po czym zywicowaly pro-2 84504 dukt laczy sie z destylatem poformalinowym i ogrzewa przez okolo 1 godzine w temperaturze 90 do 96°C.Daisze operacje prowadzi sie analogicznie jak wczesniej opisano.Oczyszczony kwas cyjanurowy sposobem wedlug wynalazku zawiera ponad 99% wagowych czystego , skladnika. Niezaleznie od mozliwosci otrzymania wysokiej czystosci kwasu cyjanurowego, opisany sposób oczyszczania umozliwia okresowa regeneracje formaldehydu i uzytego alkoholu, co stanowi jego istotna zalete z ekonomicznego punktu widzenia. Proces oczyszczania wedlug wynalazku moze byc prowadzony w typowej aparaturze przemyslowej. .Przyklad. Surowy kwas cyjanurowy w ilosci 130 g (okolo 1 mol), zawierajacy okolo 10 % wagowych ubocznych produktów rozkladu mocznika rozpuszcza sie w 250 ml 38% wagowo formaliny (okolo 3 mole formaldehydu) wciagu 1 godziny w temperaturze 90 do 96°C przy szybkim mieszaniu pod chlodnica zwrotna.W trakcie ogrzewania powstaje syropowaty roztwór, którego pH reguluje sie do okolo 6 do 6,5 przy pomocy % wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Po ochlodzeniu roztworu do temperatury okolo 40°C zanieczysz¬ czenia odsacza sie, a z przesaczu oddestylowuje sie wode w temperaturze 40 do 60°C pod zmniejszonym cisnie-, niem, otrzymujac syropowaty produkt w ilosci okolo 230 g, do którego w temperaturze 60°C wprowadza sie okolo 200 g metanolu. Metanolowy roztwór ogrzewa sie w temperaturze 40°C przez 1,5 godziny, regulujac jego pH do 6,5. W trakcie ogrzewania i mieszania wytraca sie bialy drobnokrystaliczny osad kwasu cyjanurowego, który saczy sie i ogrzewa przez 1 godzine zrówna wagowo iloscia 10% wodnego roztworu chlorku amonu wstanie wrzenia. Po ochlodzeniu dyspersji do temperatury 40°C kwas cyjanurowy odsacza sie, przemywa zimna woda i suszy w temperaturze powyzej 100°C. Otrzymuje sie okolo 80 g kwasu cyjanurowego o stopniu czystosci powyzej 99% wagowych. Przesacz metanolowy miesza sie z 80 g surowego kwasu cyjanurowego i w temperaturze 60°C oddestylowuje sie metanol pod zmniejszonym cisnieniem. Zywicowaty produkt laczy sie z destylatem poformalinowym, dodaje 25 ml swiezej formaliny i calosc ogrzewa przez 1 godzine w temperaturze 90 do 96°C.Dalszy proces oczyszczania prowadzi sie analogicznie jak poprzednio, uzyskujac podobne efekty. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patento we 1. Sposób oczyszczania kwasu cyjanurowego, znamienny tym, ze surowy kwas cyjanurowy oczysz¬ cza sie, poddajac go reakcji chemicznej z formaldehydem w postaci formaliny przy stosunku molowym 1 :3, utrzymujac pH w zakresie 6 do 6,5,w wyniku której uzyskuje sie wodny roztwór trójmetylolopochodnej kwasu izocyjanurowego i zdyspergowany osad zanieczyszczen chemicznych oraz mechanicznych, który oddziela sie na drodze filtracji lub sedymentacji, po czym oczyszczony roztwór odwadnia sie przez destylacje pod zmniejszonym cisnieniem do produktu zawierajacego 5 do 10% wagowych wody oraz 90 do 95% wagowych trójmetylolopo- chodnej kwasu izocyjanurowego, który z kolei rozpuszcza sie w alkoholu, najkorzystniej w metanolu, tak aby powstaly roztwór zawieral nie wiecej jak 60% wagowych trójmetylolopochodnej i otrzymany roztwór utrzymuje sie w temperaturze 30 do 60°C przy ciaglym mieszaniu w trakcie którego wytraca sie osad czystego kwasu cyjanurowego, który pó odsaczeniu ogrzewa sie z wodnym roztworem chlorku amonu lub woda w stanie wrze¬ nia, chlodzi do temperatury 30 do 40°C, ponownie saczy, przemywa woda i suszy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz.1, znamienny tym, ze metanolowy roztwór formaldehydu laczy sie z ko¬ lejna porcja surowego kwasu cyjanurowego, oddestylowuje pod obnizonym cisnieniem metanol a pozostalosc laczy sie z,destylatem poformalinowym, albo metanolowy roztwór formaldehydu wymieszany z kwasem cyjanu- rowym laczy sie z destylatem poformalinowym i oddestylowuje metanol, otrzymujac po uzupelnieniu strat formaldehydu wodny roztwór trójmetylolopochodnej i zdyspergowany osad zanieczyszczen, z którego otrzymuje sie nowa porcje czystego kwasu cyjanurowego. Prac. Poligraf. UP PRL naklarJ 120+18 Cena 45 zl PL