Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania stalego kompleksowego fosforanu glinu rozpuszczal¬ nego w wodzie, który moze byc stosowany jako srodek wiazacy do materialów ogniotrwalych.Fosforany glinu stosuje sie jako srodki wiazace przy wytwarzaniu materialów ogniotrwalych, do wiazania poszczególnych jego czastek. Zeby fosfo¬ ran glinu mógl spelniac te role, powinien byc roz¬ puszczalny w wodzie, czyli po dodaniu wxody do mieszanki ogniotrwalej, w której zawarty jest sro¬ dek wiazacy, powinien ulec rozpuszczeniu.Znane sa, lub zostaly zaproponowane, rózne ro¬ dzaje fosforanów glinu jako srodki wiazace. Na przyklad, znane sa kwasne fosforany glinu, wodo_ rofosforan glinu Al2(HPO/() i dwuwodorofosforan glinu AlCH^PO/J.^ Znany jest równiez komplekso¬ wy fosforan glinu zawierajacy halogen.Wymienione fosforany glinu róznia sie stosun¬ kiem glinu do fosforu. W wodorofosforanie stosu¬ nek Al : P wynosi 2 : 3, w dwuwodorofosforanie — 1 : 3, zas w fosforanie kompleksowym — okolo 1:1.Srodki wiazace z fosforanu glinu, w szczególno¬ sci wodoro- i dwuwodorofosforan, stosowano w postaci roztworu. Roztwory te jednak sa wysoce korodujace, co utrudnia ich uzycie i magazynowa¬ nie. Korzysci plynace z dostarczenia takich sród-, ków w postaci stalej sa wiec oczywiste, zarówno w poslugiwaniu sie samymi srodkami jak i mie¬ szankami zawierajacymi te srodki. 30 Fosforany glinowe zwykle przygotowuje sie w postaci roztworu, z którego nastepnie otrzymuje sie srodek wiazacy w postaci suchej. Fosforany te, by mogly spelnic role srodka wiazacego do mate¬ rialów ogniotrwalych, musza byc rozpuszczalne w wodzie.Stwierdzono, ze wodoro- i. dwuwodorofosforan glinu wyodrebniony z roztworu przez zwykle od¬ parowanie rozpuszczalnika jest rozpuszczalny w wodzie i wobec tego moze powyzsza role spelniac.Stwierdzono jednak takze, ze gdy takiemu odpa¬ rowaniu zostanie poddany roztwór zawierajacy jo¬ ny glinu, jony fosforanowe i aniony kwasu karbo- ksylowego lub mineralnego, innego niz kwas fos¬ forowy przy stosunku Al : P okolo 1 :1 otrzy¬ many staly kompleksowy fosforan glinu nie nadaje sie do uzycia jako srodek wiazacy do materialów ogniotrwalych, poniewaz jest nierozpuszczalny w wodzie. Jesli zwykle odparowanie rozpuszczalnika daje produkt nierozpuszczalny, nalezaloby sie spo¬ dziewac, ze usuniecie rozpuszczalnika z takiego roztworu w inny sposób, np. przez suszenie roz_ pryskowe czy liofilizacje, da równiez suchy pro¬ dukt nierozpuszczalny.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze suszenie roz- pryskowe lub liofilizacja roztworu zawierajacego jony glinu, jony fosforanowe i aniony kwasu kar- boksylowego lub mineralnego, innego niz kwas fos¬ forowy, przy stosunku Al : P okolo 1:1, daje pro¬ dukt staly, który jest rozpuszczalny w wodzie, 8405284 052 3 i który dzieki temu nadaje sie do stosowania jako srodek wiazacy do materialów ogniotrwalych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze roz¬ twór zawierajacy jony glinu, jony fosforanowe i aniony kwasu karboksylowego lub mineralnego,\ innego niz kwas fosforowy, przy stosunku jonów glinu do jonów fosforanowych okolo 1:1, poddaje sie odparowaniu rozpryskowemu lub przez liofili¬ zacje, przy czym odparowywanie rozpryskowe pro¬ wadzi sie w temperaturze w zakresie 40—300°C, przy temperaturze gazu odlotowego z suszarki roz- pryskowej nie przekraczajacej 100°C. Chociaz sto¬ sunek jonów glinu do jonów fosforanowych korzy¬ stnie powinien wynosic prawie dokladnie 1 :1, np. w zakresie 0,9—1,1 :1, jednak moze on sie nieco róznic i wynosic 1,25—0,75 :1.Stosunek jonów glinu do jonów fosforanowych w procesie suszenia nie ulega zmianie, wskutek czego wytworzone stale srodki wiazace zawieraja jony glinu i jony fosforanowe w tym samym sto¬ sunku. Jest to korzystne, poniewaz srodki wiazace zawierajace po wysuszeniu stosunek jonów glinu do jonów fosforanowych zasadniczo 1 : 1 posiadaja lepsze wlasciwosci ogniotrwale niz stosowane do¬ tychczas srodki wiazace w postaci roztworów kwa¬ snego fosforanu glinu. Korzystnie stosuje sie roz¬ twory wodne, jakkolwiek mozna równiez stosowac roztwory w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak alkohole, lub w mieszaninach rozpuszczalni¬ ków, np. w mieszaninie wody z alkoholem. Doda¬ tkowe aniony wprowadzone do roztworu fosfora¬ nu glinu w sposobie wedlug wynalazku sluza do nadania rozpuszczalnosci fosforanom glinu. Jak nie¬ oczekiwanie stwierdzono, co najmniej czesc anio¬ nów z pierwotnego roztworu przechodzi do pro¬ duktu wysuszonego nadajac mu ceche rozpuszczal¬ nosci.Jako przyklad anionów wprowadzonych do fo¬ sforanu glinu wymienia sie halogenki, zwlaszcza chlorki, azotany, siarczany mrówczany i octany, ewentualnie ich mieszaniny, przy czym szczegól¬ nie korzystne sa aniony jednozasadowych kwa¬ sów nieorganicznych, poniewaz takie fosforany gli¬ nu w postaci stalej, uformowane jako srodki wia¬ zace, latwo daja sie utwardzac w niskiej tempe¬ raturze. Wymagana ilosc dodatkowych anionów za¬ lezy od stosunku jonów glinu do jonów fosfo¬ ranowych oraz od rodzaju tych anionów, na ogól jednak zawartosc tych anionów w stosunku do jonów glinu wynosi korzystnie 1:1. Przy mniej¬ szej ilosci anionów produkt staje sie trudniej roz¬ puszczalny, natomiast przy wiekszej zawartosci anionów roztwór staje sie bardziej korozyjny bez znaczniejszego polepszenia produktu. Korzystny stosunek tych anionów do jonów glinu ustala sie doswiadczalnie dla kazdego poszczególnego wypad¬ ku, np. jezeli jako anion wystepuje halogenek, taki jak chlorek, produkt korzystnie powinien za¬ wierac ilosc anionów halogenku w stosunku do jonów glinu jak 0,7—1,2, szczególnie 0,9—1,1. Po_ niewaz jony halogenku moga wykazywac znaczny ubytek podczas suszenia, stosunek jonów halogen¬ ku do jonów glinu w pierwotnym roztworze po¬ winien byc wyzszy (lub co najmniej równy) niz w produkcie po wysuszeniu i moze wynosic od 4 3:1 (i wyzej) do okolo 1:1. Nieoczekiwanie stwierdzono, ze jezeli stosunek ten w roztworze pierwotnym jest wyraznie wiekszy od 1:1, traci sie zasadnicza czesc chlorku w procesie susze- nia, wskutek czego w produkcie suchym stosunek jonów halogenku do jonów glinu wynosi okolo 1:1, przy czym produkty suche o takim stosunku byly równiez uzyskiwane z pierwotnego roztworu, w którym stosunek jonów halogenku do jonów glinu wynosil tylko 1:1.Równiez, jesli jako aniony stosuje sie azotany, korzystnie jest, aby w produkcie stezenie jonów azotanu 'do jonów glinu wynosilo okolo 0,7—1,2, korzystnie 0,9—1,1, przy czym roztwór pierwotny moze, lecz nie musi, zawierac nadmiar tych anio¬ nów.Roztwór pierwotny wytwarza sie w dowolny sposób zapewniajacy zadana ilosc jonów wyste¬ pujacych w tym roztworze, np. przez rozpuszcze- • 20 nie fosforanu glinu w" roztworze wodnym kwasu solnego, bromowodorowego, azotowego, mrówko¬ wego, octowego lub siarkowego lub w ich mie¬ szaninie, np. przez rozpuszczenie trójwodnego or¬ tofosforanu glinu w roztworze kwasu solnego. Roz- [wór mozna równiez wytwarzac przez rozpuszcze¬ nie soli glinu, takiej jak chlorek, bromek, azotan, mrówczan, octan lub siarczan glinu, w kwasie fosforowym, zwlaszcza w roztworze wTodnym kwasu ortofosforowego lub przez zmieszanie roz- tworu powyzszych soli z kwasem ortofosforowym.Mozna równiez wytwarzac roztwór przez rozpusz¬ czenie glinu lub zwiazków glinu innych niz wy¬ mienione sole w mieszaninie kwasu fosforowego i co najmniej jednego z wymienionych kwasów rozcienczonych woda. Szczególnie dogodnie stosu¬ je sie tlenki i wodorotlenki glinu, przy czym moz¬ na stosowac takze mineraly zawierajace tlenki gli¬ nu, np. glinokrzemiany. Niektóre z tych roztwo¬ rów mozna wytwarzac przez poddanie reakcji fo- 40 sforanu glinu, tlenku lub wodorotlenku i soli gli¬ nu z kwasem solnym, wodorobromowym, azoto¬ wym, mrówkowym, octowym lub siarkowym w roztworze wodnym; np. roztwór taki mozna wy¬ tworzyc . przez zmieszanie w wodzie dwuwodoro- 45 ortofosforanu glinu AlCHoPO,^ z chlorkiem glinu AICI3 i ewentualnie z wodorotlenkiem glinu Al(OH)3. Mozna równiez wytworzyc oddzielne roz¬ twory i zmieszac je razem. Czesto wytwarzanie roztworu wiaze sie z koniecznoscia ogrzewania, 50 a w niektórych przypadkach nawet do tempera¬ tury wrzenia, lecz nie mozna dopuscic do wytra¬ cenia sie nierozpuszczalnego fosforanu glinu.Ogólnie stezenie jonów w roztworze nie stanowi istotnego warunku, aczkolwiek ze wzgledów eko- 55 nomi.cznych powinno byc dosc wysokie, np. —50% wagowych substancji stalej, lub wiecej, jesli jest to mozliwe. W niektórych przypadkach moze byc korzystne stosowanie odpowiednio roz¬ cienczonych pierwotnych roztworów, jezeli np. je- 60* den z wyjsciowych skladników jest latwiej do¬ stepny w postaci rozcienczonego roztworu, np. kwas solny.Wlasciwosci roztworu mozna modyfikowac w znany sposób w celu lepszego przystosowania go 65 do suszenia rozpryskowego przez dodanie jednego84 052 lub kilku znanych skladników, pod warunkiem, ze nie beda one mialy wplywu opózniajacego na zdol¬ nosc wiazania wytworzonego produktu. Jako takie dodatki mozna stosowac srodki modyfikujace lep¬ kosc i/lub napiecie powierzchniowe roztworu, a takze srodki modyfikujace wlasciwosci wysuszonego pro¬ duktu, np. zwiekszajace jego rozpuszczalnosc lub szybkosc rozpuszczania lub polepszajace zdolnosc plyniecia srodka wiazacego, pod warunkiem, ze dodatki te nie beda przeszkadzac w procesie su¬ szenia.Powyzsze dodatki stosuje sie w postaci roztworu lub zawiesin. Z korzystnych metod suszenia roz- pryskowego stosuje sie sposób umozliwiajacy roz¬ proszenie roztworu w postaci mgly o srednicy kro¬ pelek rzedu 10—500 mikronów, korzystnie 20—100 mikronów, przy uzyciu dowolnej dyszy rozpiera¬ jacej lub ukladu dysz lub rozpylacza w postaci tarczy wirowej. Ze wzgledu na korozyjny charak¬ ter suszonego roztworu urzadzenie rozpylajace po¬ winno byc wykonane z materialu antykorozyjne¬ go, np. z tytanu. Roztwór rozpyla sie do komory z przeplywajacym gazem utrzymywanej korzystnie pod cisnieniem atmosferycznym, Jako gaz korzyst¬ nie stosuje sie powietrze, mozna jednak stosowac równiez inne gazy, np. azot, argon lub dwutlenek wegla, a takze mieszanine gazów. Gaz moze zawierac jeden lub kilka skladników gazowych, np. pare wodna lub chlorowodór, ewentualnie rea¬ gujace z kropelkami suszonego roztworu lub z cza¬ steczkami produktu stalego. Gaz moze równiez za¬ wierac drobne czastki stale, których dodatek do produktu jest korzystny. Stosowany gaz dostarcza co najmniej czesc niezbednego ciepla, potrzebnego do odwodnienia roztworu w komorze. W komorze utrzymuje sie odpowiednia temperature przez re¬ gulowanie temperatury wprowadzonego gazu i/lub ilosci roztworu doprowadzonego do rozpylacza.Temperatura suszonych kropelek musi byc regu¬ lowana, aby nie dopuscic do rozkladu produktu, to jest do utraty zbyt duzej ilosci dodatkowych anio¬ nów, co spowodowaloby nierozpuszczalnosc pro¬ duktu. Temperatura, w której produkt ulega roz¬ kladowi tracac rozpuszczalnosc, zalezy od rodza.;u wprowadzonych dodatkowych anionów i za¬ zwyczaj wynosi okolo 120°C lub nizej. Optymalne warunki procesu suszenia w kazdym przypadku ustala sie doswiadczalnie.Przy stosowaniu wspólpradowej suszarki rozpry- skowej, temperatura gazu wlotowego nie jest istot¬ na i moze wynosic 40—300°C, na ogól 2*00—240°C, natomiast temperatura gazu odlotowego nie po¬ winna przekraczac temperatury, w której produkt traci rozpuszczalnosc. Na przyklad, jezeli jako do¬ datkowe aniony sa stosowane aniony chlorkowe, temperatura gazu odlotowego nie powinna prze¬ kraczac 100°C, korzystnie 70—100°C w zaleznosci od stezenia- jonów chlorkowych zawartych w roz¬ tworze, a w obecnosci anionów azotanowych nie powinna przekraczac 90°C, korzystnie 70—90°C, w zaleznosci od stezenia anionów azotanowych w roz¬ tworze. Przy stosowaniu suszarki rozpryskowej w przeciwpradzie istotna jest regulacja tempera¬ tury gazu wlotowego i powinna byc regulowana zgodnie z warunkami wymienionymi ~ wyzej dla 6 gazów odlotowych z suszarki rozpryskowej wspól¬ pradowej. Proces w suszarce rozpryskowej dogod¬ nie prowadzi sie przy cisnieniu atmosferycznym, jednak wyzsze lub nizsze cisnienia równiez moga byc slosowane.W sposobie wedlug wynalazku wymieniony roz¬ twór mozna suszyc równiez przez liofilizacje. Ko¬ rzystny dobór warunków suszenia w tym sposobie zalety od skladu suszonego roztworu. Ustala sie !0 je doswiadczalnie.Jak juz zaznaczono, srodki wiazace wytwarzane sposobem wedlug wynalazku sa znacznie korzyst¬ niejsze od dotychczas stosowanych cieklych srod¬ ków wiazacych stanowiacych roztwór kwasnego fosforanu glinu. Srodki wiazace wytwarzane w po¬ staci stalej wykazuja nastepujace korzystne wla¬ sciwosci : wystepuja w postaci suchego proszku o duzym stopniu „plyniecia", latwo rozpuszczaja sie w wp- dzie, produkt staly, nawet zawierajacy chlor, prak¬ tycznie jest bezwonny, wytworzone z nich spoiwa wykazuja duza ogniotrwalosc i odpornosc na zuz- lowanie.Wynalazek ilustruja, nieograniczajac jego zakre- su, nastepujace przyklady: Przyklad I. W 663 g wody rozpuszczo¬ no 174,5 g (1 mol) wodorotleno-chlorku glinu Al2(OH)5Cl przez dodanie do powyzszej mieszaniny 104 g, stale mieszajac, 35% kwasu solnego (1 mol), przy czym temperatura mieszaniny wzrosla o 10°C.Do otrzymanego roztworu dodano 223 g (2 mole) , 88% kwasu ortofosforowego, temperatura wzrosla o 18°C i otrzymano klarowny roztwór. Otrzymany roztwór odwodniono w suszarce rozpryskowej 9 wspólpradowej z rozpylaczem o tarczy wirowej.W komorze utrzymywano cisnienie atmosferyczne.Temperatura powietrza wlotowego wynosila 190°C, a temperatura gazu odlotowego 80—85°C. Otrzy¬ mano bialy proszek rozpuszczalny w wodzie o na- 40 stepujacym skladzie chemicznym: Al Cl P04 H20 % wagowy 10,9 10,7 38,7 39,4 proporcja 1,00 0,75 1,00 5,4 45 "Przyklad II. Roztwór otrzymany w sposób jak opisano w przykladzie I wysuszono rozpry- z ta róznica, ze* zmieniono ilosc wprowadzanego powietrza, utrzymujac temperature gazu odloto¬ wo wego 65°C. Otrzymano bialy, rozpuszczalny w wo¬ dzie produkt o nastepujacym skladzie chemicz¬ nym: Al Cl P04 H20 % wagowy 10,1 14,6 38,5 36,4 55 proporcja 1,00 1,10 1,08 5,4 Przyklad III. W mieszaninie 20 g stezonego kwasu solnego i 200 ml wody powoli rozpuszczono 176 g trójwodnego fosforanu glinu. Otrzymano sla- g0 bo-zólty roztwór o nastepujacym skladzie chemicz¬ nym: Al Cl P04 H20 % wagowy 4,6 13,0 16,0 62,0 Otrzymany roztwór wysuszono rozpryskowo jak 65 w przykladzie I, z ta róznica, ze temperatura po-84 052 wietrza wlotowego wynosila 139°C a powietrza od¬ lotowego 69°C. Otrzymano bialy rozpuszczalny w wodzie proszek o nastepujacym skladzie chemicz¬ nym: % wagowy proporcja Al 11,6 1,00 Cl 16,5 1,07 P04 40,4 0,99 H20 31,2 4,0 Przyklad IV. Roztwór, otrzymany w sposób jak opisano w przykladzie I, wysuszono rozpry- skowo pod cisnieniem atmosferycznym, przy tem¬ peraturze powietrza wlotowego 180°C i powietrza wylotowego 100°C. Otrzymano rozpuszczalny w wo¬ dzie proszek zabarwiony kremowo o nastepuja¬ cym skladzie chemicznym: % wagowy proporcja Al 12,1 1,00 Cl 16,5 1,02 PO4 42,1 0,99 H20 28,6 3,2 Przyklad V. W 300 ml wody rozpuszczono porcjami 133,5 g bezwodnego chlorku glinu, po czym do otrzymanego roztworu dodano 160 g 89% kwasu ortofosforowego. Otrzymano zólta ciecz o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: % wagowy Al 6,3 Cl ,4 PO/, 21,8 H20 48,9 Roztwór wysuszono rozpryskowo pod cisnieniem atmosferycznym przy temperaturze powietrza wlo¬ towego 140°C i powietrza odlotowego 70°C- Otrzy¬ mano rozpuszczalny w wodzie zólty proszek o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: % wagowy proporcja Al 11,4 1,00 Cl 17,4 1,10 PO4 39,3 1,12 H20 ,0 4,0 Przyklad VI. W sposób jak opisano w przy¬ kladzie V wytworzono roztwór i wysuszono roz¬ pryskowo pod cisnieniem atmosferycznym, lecz przy temperaturze powietrza wlotowego 180°C i temperaturze gazu odlotowego 100GC. Otrzyma¬ no zólty proszek rozpuszczalny w wodzie o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: % wagowy proporcja Al 12,6 1,00 Cl 14,9 0,91 P04 44,3 1,00 H20 27,4 3,3 Przyklad VII. W 2-000 g wody rozpuszczono 881 g bezwodnego chlorku glinu i do otrzymanego roztworu dodano 410 ml 89% kwasu ortofosforo¬ wego. Otrzymany roztwór wysuszono rozpryskowo w sposób jak w przykladzie I, stosujac tempera¬ ture powietrza wlotowego 235°C i odlotowego 104°C. Otrzymano zólty staly produkt rozpuszczal¬ ny w wodzie o nastepujacym skladzie chemicz¬ nym: % waguwy proporcja Al 13,2 1,00 Cl 13,2 0,77 PO4 46,4 1,00 H20 27,5 3,1 40 45 50 55 60 8 ¦Przytal a-d VIII. W mieszaninie 1712 ml 36% kwasu sol jego z 560 ml 89% kwasu ortofosforo¬ wego rozpuszczono 720 g wodorotlenku glinu i otrzymany roztwór wysuszono rozpryskowo w sposób jak w przykladzie I, przy temperaturze powietrza wlotowego 230°C i odlotowego 106°C.Otrzymano staly produkt rozpuszczalny w wodzie o nastepujacym skladzie chemicznym: % wagowy proporcja Al 13,0 1,00 Cl 13,2 0,78 PO4 44,2 0,96 H20 28,6 3,3 Przyklad IX. Zmieszano 176 g (1 mol) trój- wodnego fosforanu glinu ze 114 g (1 mol) 32% roztworu kwasu solnego i dostateczna iloscia wo¬ dy do u;yskanfj eestej ;.a«ty w temperaturze 60°C.Otrzymana mieszanine ochlodzono do temperatury pokojowej i pozostawiono w ciagu 48 godzin, po czyn dodano odpowiednia ilosc wody do ogólnej zawartosci wody, w mieszaninie w ilosci 472 g.Otrzymany lekko metny roztwór przesaczono, nastepnie przesacz wysuszono rozpryskowo w sposób jak w przykladzie I, przy temperaturze powietrza wlotowego 190°C i temperaturze po¬ wietrza odlotowego 65—70°C. Otrzymano jasno- zólty proszek rozpuszczalny w wodzie o naste¬ pujacym skladzie chemicznym: Al Cl PO4 c wagowy 10,9 15,0 39,4 proporcja 1,00 1,04 • 1,02 H20 34,1 4,7 Przyklad jak w X Wytworzono roztwór w sposób przykladzie VII, po czym wysuszono go rozpryskowo w sposób jak w przykladzie I, przy temperaturze powietrza wlotowego 200°C i odlo¬ towego 100°C. Otrzymano staly produkt rozpusz¬ czalny w wodzie o nastepujacym skladzie che- towego 100 czalny micznym: % wagowy proporcja Al 11,7 1,00 Cl 16,2 1,05 PO4 41,1 1,00 H20 ,9 4,0 Przyklad XI. W 1 1 technicznego etanolu rozpuszczono 133,5 g bezwodnego chlorku glinu, po czym dodano 63,6 ml 88% kwasu ortofosforo¬ wego. Wytracony bialy osad odsaczono i ponow¬ nie rozpuszczono w roztworze macierzystym po rozcienczeniu 100 ml wody. Otrzymano roztwór o nastepujacym skladzie chemicznym: Al Cl PO4 % wagowy 2,9 10,4 10,2 Otrzymany roztwór wysuszono rozpryskowo w suszarce rozpryskowej wspólpradowej, przy tem¬ peraturze gazu wlotowego 243°C i temperaturze gazu odlotowego 57°C. Otrzymano produkt roz- puszczalny w micznym: % wagowy proporcja wodzie 0 nastepujacym skladzie che- Al Al P04 H20 etanol 11,3 12,0 40,0 23,6 6,0 1,00 83 1,00 3,1 0,31 Przyklad XII. W 94 ml wody destylowanej rozpuszczono 312 g azotanu glinu i 93 g 88% kwasu84 052 9 ortofosforowego. Otrzymany roztwór wysuszono roz- pryskowo w sposób jak w przykladzie I, przy tem¬ peraturze gazu wlotowego 170°C i temperaturze 80°C gazu odlotowego. Otrzymano staly produkt dobrze rozpuszczalny w wodzie o nastepujacym skladzie chemicznym: Al N03 P04 H,0 % wagowy 10,8 2#,5 39,6 2,6,1 proporcja 1,00 1,04 0,94 3,6 Przyklad XIII. Wytworzono roztwór wTodny przez rozpuszczenie 2410 g azotanu glinu i 61.5 g 88% kwasu ortofosforowego. Otrzymano roztwTór o zawartosci okolo 40% wagowych Al/N03/3 i H3P04.Roztwór wysuszono w sposób jak w przykladzie I, przy temperaturze gazu wlotowego 235—240°C i temperaturze gazu odlotowego 85—90°C. Otrzyma¬ no produkt dobrze rozpuszczalny w wodzie o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: 'Al NO3 P04 % wagowy 12,1 25,7 36,5 proporcja 1,00 0,91 0,34 Przyklad XIV. Wytworzono roztwór wodny zawierajacy azotan glinu i kwas fosforowy o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: Al P NO3 % wagowy 4,5 5,2 30,9 Otrzymany roztwór wysuszono rozpylowo w spo¬ sób jak w przykladzie I, przy temperaturze gazu wlotowego 196°C a odlotowego 81 °C. Otrzymano bialy, staly produkt rozpuszczalny w wodzie o na¬ stepujacym skladzie chemicznym: Al N03 P04 H20 % wagowy 12,1 21,7 42,4 23,8 proporcja 1,00 0,78 1,00 3,0 Przyklad XV. 100 g roztworu zawierajacego 50% wagowych chlorku wodorotlenku glinu o wzo¬ rze Al2/OH/5Cl zmieszano z 26 ml 38% kwasu sol¬ nego, 33 ml 88% kwasu fosforowego i 10 ml wody.Otrzymano roztwór o nastepujacym skladzie che¬ micznym: Al P04 Cl % wagowy 6,4 25,5 9,3 W kolbie okraglodennej o pojemnosci 250 ml umieszczono 15 g otrzymanego roztworu i oziebio¬ no ruchem wirowym w kapieli trójchloroetylenu ze stalym dwutlenkiem wegla, po czym kapiel usu¬ nieto i kolbe podlaczono poprzez lapacz oziebiany mieszanina trójchloroetylenu ze stalym dwutlen¬ kiem wegla, do pompy prózniowej, utrzymujac ci¬ snienie 10amm. Hg. Po uplywie 4—5 godzin wy¬ tworzyl < sie pólprzezroczysty bialy, staly produkt o nastepujacym skladzie chemicznym: Al PO4 Cl % wagowy 10,4 41,1 14,8 proporcja 1,0 1,1 .1,1 Przyklad XVI. Wytworzono paste z 11 g fos- foranu glinu o wzorze AIPO4 i 30 ml wody, po czym dodano 5 ml 69% kwasu azotowego. Otrzymano przezroczysty roztwór. 15 g otrzymanego roztworu wysuszono przez liofilizacje w sposób jak opisano w przykladzie XV. Otrzymano bialy, staly proszek o nastepujacym skladzie chemicznym: Al P04 NO3 % wagowy 9,,4 31,60 27,9 proporcja 1,0 v 0,96 1,2*9 PL