PL82470B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL82470B1
PL82470B1 PL1972159072A PL15907272A PL82470B1 PL 82470 B1 PL82470 B1 PL 82470B1 PL 1972159072 A PL1972159072 A PL 1972159072A PL 15907272 A PL15907272 A PL 15907272A PL 82470 B1 PL82470 B1 PL 82470B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ethyl
formula
methoxy
pyridine
solvent
Prior art date
Application number
PL1972159072A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL82470B1 publication Critical patent/PL82470B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/22Amides of acids of phosphorus
    • C07F9/224Phosphorus triamides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/04Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D207/08Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon radicals, substituted by hetero atoms, attached to ring carbon atoms
    • C07D207/09Radicals substituted by nitrogen atoms, not forming part of a nitro radical
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/547Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/553Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07F9/572Five-membered rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Description

Sposób wytwarzania N-(l-etylo-2-pirolidylometylo)- -2-metoksy-5-etylosulfonylobenzamidu 10 15 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia N-(l-etylo-2-pirolidylometylo)-2-metoksy-5-ety- losulfonylobenzamidu o wzorze 1 i jego soli addy¬ cyjnych z farmakologicznie dopuszczalnymi kwasa¬ mi nieorganicznymi lub organicznymi oraz jego czwartorzedowych soli amoniowych na drodze reak¬ cji benzamidu z alifatycznymi lub aromatycznymi srodkami alkilujacymi.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze N-etylo-aminometylopirolidyne poddaje sie reakcji z tlenochlorkiem fosforu, po czym otrzymany N', N", N,//-(N-etylo-a-metylopirolidyno)-fosforamid o wzorze 2 kondensuje sie z kwasem 2-metoksy-5- -etylosulfonylobenzoesowym o wzorze 3. Otrzymany benzamid wykazuje cenne wlasciwosci farmakolo¬ giczne, zwlaszcza jako srodek przeciwwymiótny i psychotropowy.Sposób wedlug wynalazku zachodzi wedlug reak¬ cji podanych na schemacie przedstawionym na ry¬ sunku. Reakcje podane na schemacie prowadzic mozna w odpowiednich rozpuszczalnikach, takich jak dioksan, pirydyna lub im podobne, przy czym calosc ogrzewa sie do temperatury wrzenia pod chlodnica zwrotna. 25 Stosowanie pirydyny jako rozpuszczalnika sta¬ nowi te zalete, ze chlorowodorek fosforamidu nie musi byc wyodrebniony.Podane nizej przyklady objasniaja blizej prak¬ tyczne wykorzystanie sposobu wedlug wynalazku. 30 20 Przyklad I. Chlorowodorek N-(l-etylo-2-piro- lidylo-metylo(-2-metoksy-5-etylosulfonylobenzamidu.W naczyniu reakcyjnym o pojemnosci 1 litra roz¬ puszcza sie 27 g N-etylo-a-aminometylopirolidyny w 560 ml pirydyny. W temperaturze otoczenia do¬ daje sie roztwór 6,1 g tlenochlorku fosforu w 65 ml pirydyny i miesza sie mieszanine reakcyjna w cia¬ gu pól godziny. Do mieszaniny dodaje sie 15,6 g kwasu 2-metoksy-5-etylosulfonylobenzoesowego, po czym calosc ogrzewa sie w ciagu 4 godzin w tem¬ peraturze wrzenia pod chlodnica zwrotna.Po zakonczonej reakcji pirydyne odpedza sie pod próznia a pozostalosc ekstrahuje sie w 300 ml wody i 40 ml 36% kwasu solnego, w celu usuniecia ewentualnych resztek nieprzereagowanego kwasu.Roztwór alkalizuje sie lugiem i ekstrahuje chlor¬ kiem metylenu.Warstwe organiczna suszy sie, przesacza i za- teza pod próznia. Pozostalosc rozpuszcza sie w 20 ml acetonu, a chlorowodorek straca sie doda¬ tkiem kwasu solnego. Odsacza sie go, przemywa 10 ml etanolu i suszy w suszarce w temperaturze 50°C.Otrzymuje sie 16 g chlorowodorku tego benza¬ midu o temperaturze topnienia 188—189°C. Pro¬ dukt ten dwukrotnie przekrystalizowuje sie z eta¬ nolu, otrzymujac 10 g chlorowodorku N-(l-etylo-2- -pirolidylometylo)-2-metoksy-5-etylosulfonyloben- zamidu o temperaturze topnienia 190—192°C. Sto- 82 4703 82 470 4 pien czystosci wedlug oznaczenia za pomoca kwasu nadchlorowego wynosi 99,7%.Przyklad II. N', N", N"'-(N-etylo-a-metylo- pirolidyno)-fosforamid.Do naczynia reakcyjnego o pojemnosci 250 ml wprowadza sie roztwór 15,3 g N-etylo-a-aminome- tylopirolidyny w 60 ml toluenu. W temperaturze otoczenia do roztworu dodaje sie 6,1 g tlenochlorku fosforu, rozpuszczonego w 40 ml toluenu.Po mieszaniu w temperaturze otoczenia w ciagu 2 godzin wytracony osad odsacza sie, przemywa i suszy. Otrzymuje sie 20,3 g chlorowodorku N', N", N,/,-(N-etylo-a-metylopirolidyno)-fosforamidu o temperaturze topnienia 106—110°C.Tak otrzymany chlorowodorek rozpuszcza sie w 350 ml wody a roztwór alkalizuje sie lugiem. Ten roztwór nastepnie ekstrahuje sie chloroformem.Warstwe organiczna suszy sie nad weglanem pota¬ sowym i zateza pod próznia. Otrzymuje sie 10,5 g 10 15 N', N", N^-CN-etylo-a-metylopirolidynoJ-fosfora- midu. Stopien czystosci wedlug oznaczenia za po¬ moca kwasu nadchlorowego wynosi 98,2%. PL PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania N-(l-etylo-2-pirolidylome- tylo)-2-metoksy-5-etylosulfonylobenzamidu o wzo¬ rze 1 i jego soli addycyjnych z farmakologicznie dopuszczalnymi kwasami nieorganicznymi lub orga¬ nicznymi oraz jego czwartorzedowych soli amonio¬ wych, znamienny tym, ze N-etylo-a-aminometylo- pirolidyne poddaje sie reakcji z tlenochlorkiem fos¬ foru, po czym otrzymany amid kwasu fosforowego kondensuje sie z rozpuszczonym w rozpuszczalniku kwasem 2-metoksy-5-etylosulfonylobenzoesowym.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny 20 ze jako rozpuszczalnik stosuje sie pirydyne. tym, o=p; ci ci Xl + 3 H2N-CH2 I C2H5 0=P -NH-CH, 3 I C2H5 3 HCl OH 0=P - NH-CH2-C I C2H5 Wzór 2 COOH +3 ^k-OCH, H5C20S^J - Wzór 3 CO-NH-CH ^C 3 ^yOCH3 C2H5 Wzor 1 + H3PO4 Schemat Druk WZKart. Zam. C-5086. Cena 10 zi PL PL PL
PL1972159072A 1972-07-19 1972-11-24 PL82470B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1080272A CH565149A5 (pl) 1972-07-19 1972-07-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL82470B1 true PL82470B1 (pl) 1975-10-31

Family

ID=4367011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1972159072A PL82470B1 (pl) 1972-07-19 1972-11-24

Country Status (29)

Country Link
JP (2) JPS4935377A (pl)
KR (1) KR780000089B1 (pl)
AR (1) AR194145A1 (pl)
AT (1) AT319932B (pl)
AU (1) AU471164B2 (pl)
BE (1) BE793871A (pl)
BG (1) BG20347A3 (pl)
CA (1) CA976974A (pl)
CH (1) CH565149A5 (pl)
CS (1) CS174865B2 (pl)
DD (1) DD102380A5 (pl)
DE (1) DE2257624A1 (pl)
EG (1) EG11435A (pl)
ES (1) ES409348A1 (pl)
FR (1) FR2192820B1 (pl)
GB (1) GB1394409A (pl)
HU (1) HU167514B (pl)
IE (1) IE37363B1 (pl)
IL (1) IL41522A (pl)
LU (1) LU66787A1 (pl)
MC (1) MC961A1 (pl)
NL (1) NL7215710A (pl)
OA (1) OA04313A (pl)
PH (1) PH9390A (pl)
PL (1) PL82470B1 (pl)
RO (1) RO62350A (pl)
YU (1) YU36499B (pl)
ZA (1) ZA73537B (pl)
ZM (1) ZM1773A1 (pl)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1151533B (it) * 1982-03-29 1986-12-24 Ravizza Spa Procedimento per la preparazione di p. clorofenossiacetil-piperonilpiperazina
WO1991017144A1 (fr) * 1990-05-02 1991-11-14 Yoshitomi Pharmaceutical Industries, Ltd. Compose amide, utilisation pharmaceutique de ce compose et nouvelles pyrrolidinemethyl-amines 1-substituee

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4940459B1 (pl) * 1970-12-21 1974-11-02

Also Published As

Publication number Publication date
ES409348A1 (es) 1975-11-16
FR2192820B1 (pl) 1976-07-02
JPS4943966A (pl) 1974-04-25
CS174865B2 (pl) 1977-04-29
NL7215710A (pl) 1974-01-22
EG11435A (en) 1977-03-31
JPS4935377A (pl) 1974-04-01
AR194145A1 (es) 1973-06-22
FR2192820A1 (pl) 1974-02-15
AU471164B2 (en) 1976-04-08
HU167514B (pl) 1975-10-28
OA04313A (fr) 1980-01-15
ZM1773A1 (en) 1973-10-22
LU66787A1 (pl) 1973-03-19
BE793871A (fr) 1973-05-02
DE2257624A1 (de) 1974-02-07
PH9390A (en) 1975-10-22
MC961A1 (fr) 1973-12-07
AU5151473A (en) 1974-08-01
AT319932B (de) 1975-01-10
IE37363B1 (en) 1977-07-06
CH565149A5 (pl) 1975-08-15
YU301572A (en) 1982-02-25
CA976974A (en) 1975-10-28
KR780000089B1 (en) 1978-04-08
ZA73537B (en) 1973-10-31
GB1394409A (en) 1975-05-14
BG20347A3 (bg) 1975-11-05
IE37363L (en) 1974-01-19
IL41522A0 (en) 1973-04-30
RO62350A (pl) 1977-08-15
DD102380A5 (pl) 1973-12-12
JPS5532704B2 (pl) 1980-08-26
YU36499B (en) 1984-02-29
IL41522A (en) 1977-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2455807A (en) Preparation of substituted cyanoguanidine
SU548207A3 (ru) Способ получени производных 2-ариламино-2-имидазолина или их солей
FI59991B (fi) Foerfarande foer framstaellning av 2-arylamino-2-imidazolin-derivat och deras salter
Vaughan, Jr et al. Heterocyclic sulfonamides as carbonic anhydrase inhibitors. 2-Acylamido-and 2-sulfonamido-1, 3, 4-thiadiazole-5-sulfonamides
PL82470B1 (pl)
US2963481A (en) 6-pteridinecarboxylic acid esters
IE842964L (en) 2£c1-carbamoyl-1, 2-dimethylpropyl-carbamoyl|-¹3-quinoline-carboxylic-, nicotinic- and 3-benzoic acids.
US2537834A (en) Substituted guanylmelamines
US3254094A (en) 3-imino-2, 1-benzisothiazoles
US3624096A (en) A process for producing certain amide derivatives of pyridine and reducing said amides to corresponding amines
US5155226A (en) Method for the preparation of 9-amino-1,2,3,4-tetrahydroacridine
US4061644A (en) Process for the production of 2-amino-3-hydroxypyridines
GB1595029A (en) Manufacture of 2,1,3-thiadiazin-4-one-2,2-dioxide derivatives
GB1589882A (en) Tetrazole-5-thiols
US3026324A (en) Process for the manufacture of pyridine
US2559546A (en) 3-pyridoxy-alkanoic acid compounds
US5086000A (en) Process for the preparation of alkylene-bis(2-pyridylamine) compounds and karl fischer reagents and methods utilizing such compounds
SU640658A3 (ru) Способ получени производных 2-амино индана или их кислых солей
DE2214488C3 (de) Verfahren zur Herstellung 1-substituierter 4-AminopyiTolin-3-one(2)
US4062850A (en) Thiazoloisoquinolines with coronary and respiratory effects
SU1121261A1 (ru) Способ получени ариламидов гетерилтиокарбоновых кислот
US3162649A (en) 3, 4-dicyano-2, 5-diketopyrroline and its nu-alkyl derivatives
SU437294A1 (ru) Способ получени производных 2-амино-дигидро-бензодиазепинона
US3225048A (en) Process for the preparation of 2,6-diketo-8-thiapurines
EP0285655B1 (en) Process for the preparation of quinoline-carboxylic acid derivatives