PL82464B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: _____ Zgloszenie ogloszono: 01.06.1973 Opis patentowy opublikowano: 30.12.1975 82464 KI. 12q,24 MKP* C07d 5/22 Twórcawynalazku: Zygmunt Kin Uprawniony z patentu tymczasowego: Wyzsza Szkola Inzynierska im. Jana i Jedrzeja /. / Sniadeckich, Bydgoszcz (Polska) Sposób otrzymywania pochodnych furfuralu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych furfuralu (alkoholu furfurylowego, 2-furfu- rylidenoacetonu, dwufurfurylidenoacetonu, furfurylidenodwuacetonu) do otrzymywania tworzyw sztucznych, takich jak plastobetony, kity chemoodporne, zywice do rdzeni w odlewnictwie itp.Znany jest sposób wytwarzania zywic furfurylidenoacetonowych na przyklad wedlug patentu polskiego nr 72664. Zywice tego typu otrzymuje sie z gotowego alkoholu furfurylowego i aldehydu furfurylowego przez modyfikacje jej acetonem. Inny sposób polega na otrzymywaniu tak zwanego „monomeru FA", to jest mieszaniny 2-furfurylidenoacetonu i dwufurfurylidenoacetonu. Metody te posiadaja jednak pewne wady i tak na przyklad w patencie nr 72664 do wytwarzania zywicy uzywa sie gotowy czysty alkohol furfurylowy. Do wytwarzania alkoholu furfurylowego konieczna jest droga aparatura (cisnieniowe uwodarnianie furfuralu), badz otrzymuje sie go z mala wydajnos'cia w przypadku stosowania samej tylko reakcji Cannizaro.Celem wynalazku jest wytworzenie w bezposredniej reakcji chemicznej alkoholu furfurylowego i innych pochodnych wymienionych na wstepie.Istota wynalazku polega na tym, ze reakcje syntezy przeprowadza sie w dwóch fazach, w jednym reaktorze. W pierwszej fazie reakcji miesza sie furfural z aldehydem mrówkowym w srodowisku alkalicznym w temperaturze 25—35°C przez 4 godziny, a w drugiej fazie prowadzi sie kondensacje furfuralu z acetonem w tym samym reaktorze z utworzonym w pierwszej fazie reakcji alkoholem furfurylowym. Przez zakwaszenie srodowiska reakcji uzyskuje sie produkt, skladajacy sie z 40% alkoholu furfurylowego, 29% dwufurfurylideno¬ acetonu, 18% dwufurfurylidenoacetonu, 11% furfurylidenodwuacetonu i 2% innych domieszek, który moze sluzyc bezposrednio do produkcji tworzyw sztucznych, kitów chemoodpornych, zapraw spoiw. Na drodze destylacji prózniowej mozna^ztego produktu oddestylowac alkohol furfurylowy i uzywac do innych celów, a z pozostalosci po destylacji wytwarzac równiez odpowiednie spoiwa.Przyklad: do reaktora z plaszczem wodnym dodaje sie 168 dm3 furfuralu, 200 dm3 formaliny, 700 dm3 wody, miesza sie i chlodzi do 10—15°C. W osobnym naczyniu rozpuszcza sie 120 kg wodorotlenku sodowego w malej ilosci wody, ten roztwór dodaje sie wolno przez 2 godziny do reaktora. Temperatura reakcji wynosi 33°C. Po skonczonym dozowaniu wodorotlenku sodowego zawartosc reaktora miesza sie jeszcze2 82 464 2 godziny. Nastepnie do reaktora dodaje sie 162 dm acetonu i 168 dm turfuralu. Temperatura wzrasta do 50°C i jest utrzymywana na tym poziomie przez 4 godziny. Po skonczonej reakcji zawartosc reaktora zakwasza sie do pH 4,0 przez dodatek 300 dm3 kwasu siarkowego o stezeniu 250 g/dm3, miesza sie i dodaje 300 kg soli kuchennej: Zawartosc reaktora przetlacza sie do rozdzielacza, w którym oddziela sie oleisty produkt. Otrzymuje sie 415 kg produktu o skladzie podanym w opisie. Z tego produktu przez zastosowanie destylacji prózniowej (10 mm slupa rteci) otrzymuje sie 160 kg alkoholu furfurylowego i 250 kg oleistej pozostalosci. Oleista pozostalosc ogrzewa sie przez 2 godziny w temperaturze 40°C i otrzymuje produkt przydatny do produkcji tworzyw, np.spoiw. j PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania pochodnych furfuralu, znamienny tym, ze reakcje syntezy przeprowadza sie w dwóch fazach w jednym reaktorze, w pierwszej fazie reakcji z furfuralu i aldehydu mrówkowego w tempera¬ turze 25—35°C w czasie od 1—10 godzin wytwarza sie alkohol furfurylowy, a w drugiej fazie prowadzi sie kondensacje furfuralu i acetonu w tym samym reaktorze, w temperaturze 35-60°C przez 1—5 godzin w srodo¬ wisku uprzednio wytworzonego alkoholu furfurylowego, przez zakwaszenie srodowiska reakcji 25—33?^ kwasem siarkowym wydziela sie oleiste produkty reakcji.

2. Sposób otrzymywania pochodnych furfuralu wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oleiste produkty reakcji poddaje sie destylacji prózniowej przy 10 mm slupa rteci.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze pozostalosc po destylacji prózniowej ogrzewa sie w temperaturze 30— 40°C przez 1—5 godzin. Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL