Sposób odzyskiwania czystego £-kaprolaktamu Przedmioteim wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia czystego f-kaprolaktanu.Znane jest, ze laktamy mozna wytwarzac przez miedzyczasteczkowe przegrupowanie tzw. przegru¬ powanie Beckmanna, z alicyklicznego oksymu w obecnosci kwasnego katalizatora, takiego jak kwas siarkowy, oleum lub SOs. W celu wydziele¬ nia wytworzonego laktamu z kwasnego srodowiska reakcji, stosuje sie, zazwyczaj przy odzyskiwaniu e-kaprolaktamu, zobojetnianie wymienionego srodo¬ wiska wodnym roztworem amoniaku. Tworzy sie wówczas warstwa górna stanowiaca roztwór suro¬ wego laktamu w wodzie itzw. „laktam oleisty" oraz warstwa dolna stanowiaca glównie wodny roztwór siarczan amonu. Surowy „laktam oleisty" oddziela sie od wodnego roztworu siarczanu amonu, a e-ka- prolaktam, w celu dalszego oczyszczania, ekstra¬ huje sie od laktamu oleistego rozpuszczalnikami nie mieszajacymi sie z woda np. benzenem; na¬ stepnie laktam zawarty w wymienionym rozpusz¬ czalniku reekstahuje sie woda, po czym roztwór wodny, zawierajacy okolo 30% laktamu, poddaje sie oczyszczaniu na wymieniaczach jonowych w celu usuniecia zanieczyszczen organicznych, a wreszcie odparowuje.Laktam odzyskany ta metoda odpowiada stawia¬ nym wymaganiom wysokiej czystosci; przed oczyszczaniem na wymieniaczach jonowych kwaso¬ wosc i zasadowosc ma wartosc 2—5 milirównowaz- ników/feg laktamu, podczas gdy po oczyszczaniu na 10 15 25 30 jonitach wartosc ta nie przekracza 0,1 milirówno- waznika/kg. Jednakze proces odzyskowania opisa¬ ny powyzej posiada te niedogodnosc, ze podczas przeprowadzania procesu odzyskiwania surowego laktamu oleistego nalezy z mieszaniny reakcyjnej jako produkt odpadkowy usuwac w duzej ilosci kwas siarkowy w postaci siarczanu amonowego.Celem wynalazku bylo opracowanie metody od¬ zyskiwania laktamu odpowiedniego dla celów technicznych, ze srodowiska reakcji zawierajacego kwas siarkowy, bez koniecznosci przeprowadzania calego wolnego kwasu w siarczan amonowy. Moz¬ na to przeprowadzic przez rozcienczenie woda sro¬ dowiska reakcji, albo przez przeprowadzenie kwa¬ su siarkowego w kwasny siarczan amonu przez dodanie wodnego roztworu amoniaku badz siarcza¬ nu amonu, a nastepnie ekstrakcje laktamu z cia¬ gle silnie kwasnego srodowiska, za pomoca odpo¬ wiedniego nie mieszajacego sie z woda rozpusz¬ czalnika organicznego.Jako odpowiednie nie mieszajace sie z woda roz¬ puszczalniki stosuje sie chloroform oraz inne chlo¬ rowane weglowodory, takie jak 1,2-dwuchloroetan lub 1,1,2,2-czterochloroetan.Srodek do ekstrakcji zawierajacy laktam, zawsze zawiera tez wolny kwas siarkowy, chociaz ilosc jego w zaleznosci od stezenia laktamu moze zmie¬ niac sie w granicach 500—2000 milirównowazników na kilogram laktamu. Jesli trzeba — w sposób analogiczny do znanej techniki odzyskiwania — 823973 ¦..^¦¦¦l- ¦:¦':'¦ ¦¦¦.¦;: mozna reekstralhowac laktam w zwykly sposób z rozpuszczalnika organicznego za pomoca wody i nastepnie poddac wodny roztwór laktamu oczysz¬ czaniu na wyimieniaczajch jonowych. Okazuje sie, ze ilosc wolnego kwasu siarkowego znajdujaca sie w roztworze wodnym przeznaczonym do oczyszcza- nifi*tyd& o wiele za duza aby mozna bylo przepro¬ wadzac oczyszczanie na jonitach w sposób ekono¬ miczny.Stwierdzono, ze ilosc kwasu siarkowego w roz¬ tworze laktamu w rozpuszczalniku organicznym mozna latwo zmniejszyc, talk, ze po ponownej re- ek&taalecji woda mozna otrzymac wodny roztwór la£tamii o zawartasci skladników jonotwórczych ponizej 5 milirównowazników na kg laktamu. Jesli trzeba, roztwór taki .mozna dalej oczyszczac w zwykly sposób na wymieniaczach jonowych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze wodny roztwór laktamu o zawartosci skladników ToIiotWÓTc^ch mniejszej niz 5 milirównowazników otrzymuje sie przez zobojetnianie kwasu siarkowe¬ go zawartego w roztworze laktamu i rozpuszczal¬ nika organicznego podczals energicznego mieszalnia za pomoca wodnego Toztworu amoniaku az do uzyskania wartosci pH co najmniej 4,5 mierzonej w itemperaturze 20°C, przy czym powstaje naj- pieijw ja£o faza ciagla emulsja stanowiaca 15—40% wagowych wodnego roztworu siarczanu amonu w roztworze laktamu w rozpuszczalniku organicz¬ nym nastepnie wymienna emulsje pozostawia sie do odstania podczas któreg otworzy sie faza wodna supennataintu i ciezsza faza organiczna. Obie te warstwy mozna rozdzielic w prosty sposób, np. przez dekantacje lub odwirowanie. w,f$$nfrBi0< tego roadaielenlia, talk otrzymana faza OCga<$icpn$ .ciagle jeszcze zawiera reszte zamulgo- wawgo ^yodaego roztworu soli, który posiadajac ai^kip;capiejcie;,miedzyfazowe, nie moze byc latwo jsp^djzielpiay Yfta- ^pomoca filtra z masy weglowej, dziejki • c^emur kropie fazy wodnej laczylyby sie hWcelu nasuniecia tej pozostalosci zemulgowanego wodnego*-roztworu soli, faze organiczna poddaje eier mozlfwie najszybciej przemywaniu woda de- miasieiraiLraowana w stosunku wagowym okolo 4—2{) czesci, ^korzystnie 8^10 czesci fazy organicznej na 1 czesc wody} podczas energicznego mieszania.Najpierw* tworzy sie emulsja wody w rozpuszczal¬ niku organicznym (laktam + rozpuszczalnik), któ¬ ra ponOTfcnie rozdziela sie na dwie warstwy, które mozna oddzielic od siebie w prosty sposób.Otrzymamy ta droga rozjtlwór laktamu w roz¬ puszczalniku organicznym zawiera tylko 3—5 mili¬ równowazników siarczanu amonu na 1 kg rozpu¬ szczonego laktamu.Zawartosc siarczanu amonu mozna nawet jesz¬ cze bardziej zmniejszyc a mianowicie do wartosci rzedu mniej niz 2 milirównowazniki na kg lakta¬ mu, jesli wolny kwas siarkowy znajdujacy sie w pierwotnym roztworze laktamu wyekstrahowa¬ nym z kwasnej mieszaniny reakcyjnej, zobojetnia sie wodnym roztworem amoniaku do wartosci pH 7—9 to jest jesli roztwór organiczny zobojetnic 82397 4 bardziej nlz do pH 4,5, które byloby wystarczaja¬ ce 'dla utworzenia siarczanu amonu.Po usunieciu fazy wodnej zawieraijacej siarczan amonu i przemyciu woda demineiralizoiwana, roiz- 5 twór laktamu zawiera mniej niz 2 milirównowaz¬ niki siarczanu amonu na 1 kg laktamu. W opty¬ malnych warunkach ilosc ta moze byc nawet obni¬ zona do 0,5 milirównowaznlka na 1 kg laktamu.Wynalazek mozna wyjasnic na podstawie wy- io ników kilku eksperymentów uzyskanych przy zo¬ bojetnianiu wodnym roztworem amoniaku miesza¬ niny kaprolaktamu w chloroformie zawierajacej wolny (kwas, a nastepnie traktowanej w sposób podany powyzej. Wszystkie te eksperymenty byly 15 przeprowadzone z 25%-owym roztworem kapro¬ laktamu w chloroformie, który oprócz kaprolakta¬ mu zawieral 2,06% wagowych kwasu siarkowego oraz 1,6% wody.Porcje po 100 g byly mieszane z wodnym roz- 20 tworem amoniaku i nastepnie zobojetniane do wartosci pH 4, 5x 6, 7 i 8.Stezenie uzytego wodnego roztworu amoniaku bylo tak dobrane, ze po oddzieleniu warstwy chlo¬ roformowej, stezenie siarczanu amonu w fazie 25 wodnej wynosilo 20% wagowych. W pierwszej serii prób, w drugiej serii 27,5% wagowych, a w trze¬ ciej serii 35% wagowych. We wszystkich próbach wodny roztwór amoniaku zaJwieral równiez taka ilosc kaprolaktamu, ze po zobojetnieniu, podczas 30 rozdzielania na warstwe wodna, zawierajaca siar¬ czan amonu i na warsrtiwe chloroformowa, zawie¬ rajaca kaprolakltam, warstiwa cMorofoiimowa za¬ wierala kaprolaktam w stezeniu równym pier¬ wotnemu. 35 Po rozdzieleniu, oznaczana byla zawartosc siar¬ czanu amonu pozostala w fazie organicznej i wy¬ razona w milirównowaznikach siarczanu amonu na 1 kg laktamu. Nastepnie zwrócono uwage w tych doswiadczeniach na wplyw czasu mieszania lub 40 czasu odstania na zawartosc siarczanu amonu po¬ zostalego w gazie organicznej; na tym etapie przy¬ jeto czas odstania 5,8 i 12-to minutowy.Oddzielona faze chlorolfoirmowa mieszano ponow¬ nie z 10 g roztworu kaprolaktamu o stezeniu oko- 45 lo 15%- wagowyen. Po czym po rozdzieleniu faz, zmieszano ponownie pozostala zawartosc -siarczanu amonu.Nastepujace kolejne przyklady objasniaja istote skladu róznych roztworów. 50 100 g ikwasnego roztworu kaprolalktamu .zobo¬ jetniano podczas energicznego mieszania do uzy¬ skania wartosci pH 7,0 za pomoca wodnego roz¬ tworu amoniaku o nastepujacym skladzie: 55 NHS kaprolaktam HaO 6,0% wagowych 2,5% 91,5% „ Po odsaniu w ciagu 5 minut pobrano próbki «o z fazy wodnej i organicznej: Sklad fazy w/odnej byl nastepujacy: 65 kaprolaktam H20 20,0% wagowych 2,2% 77,8%82397 8 Faza organiczna zawierala: kaprolaktam i25 g H20 1,65 g Chloroform 71,29 g (NH4)2S04 ,0,01155 g co odpowiada 7 rniliTów- nowaznikoni na 1 kig kaprolaktairnu.Faze organiczna zmieszano z roztworem 1,5 g kaprolaktamu w 8,5 g wody. Warstwa organiczna utworzona po 5-cio minutowym odstaniu sklada¬ la sie: '0,5 mili- kaprolaktam HzO chloroform i(NH4)2S04 25,0 ig 1,65 g 71,29 ig 0,00082 ig co odpowiada równowaznika na ii kg kaprolaktamu.Wyniki analiz serii prób przedstawia tablica 1.Tablica 1 Próba seria 1 seria 2 seria 3 PH 4 5 6 7 8 4 5 6 7 8 4 5 6 7 8 Zawartosc siarczanu amonu milirównowaznik/kg kaprolak¬ tamu w czasie odstania trwajacym 5 min. 12.5 11.0 7.4 7.0 7.5 16.1 15.9 13.3 11.0 13.0 34.0 21.5 120.0 18.5 23.0 8 min. 11.2 8.5 5.0 4.6 4.8 14.5 10.3 9.0 7.4 8.5 26J5 17.6 13.0 12.3 13.6 12 min. 11.0 7.8 4.6 3.6 4/2 13.3 10.2 7.8 5.6 ,8.0 24.5 16.3 1^.4 10.0 ,11.3 po przemywa¬ niu i odstaniu w iciajgu 5 min. 3.8 2.7 1.6 0.5 0.6 5.3! 3.6 2.1 1.0 1.2 5.5 3.9 2.8 1.4 1.7 8 min Powyzsze wyniki przedstawiono równiez graficz¬ nie na fig. ii, 2 i 3 na których na olsi odcietych jest oznaczone pH, a na osi rzednych stezenie C pozostalej soli w milirównowaznikach na kg lak¬ tamu "—' wykreslone w sikali logaryltmiaznej.Fig. 1 dotyczy prób serii 1. Linie a, b i c wyka¬ zujac zmiany stezenia C wraz ze wzrostem pH, przy czym linia a dotyczy '5-ehi iminutowego czasu odstania, linia b 8-mio minutowego, a na osi rzed¬ nych stezenie C pozostalej soli w miliróWinowazni- kaeh na kg laktamu — wykreslone w skali loga¬ rytmicznej.Fig 1 dotyczy prób serii 1. Linie a, b i c wyka¬ zuja zmiany stezenia C wraz ze wzrostem pH, przy czym linia a dotyczy 5-cio minutowego czasu odstania, linia b 8-mio minutowego, a linia c 12-to minutowego; natomiast linia A dotyczy roztworu kaprolaktamu przemywanego dwukrotnie.Fig. 2 i 3 ilustruje wyniki prób serii 2 i 3. Od¬ powiednie linie oznaczane sa na fig. 1 literami |p, q, r fi P oraz x, y, z 1 X.Z analiz tych wynika, ze zobojetnianie do war¬ tosci pH 7 pozwala na osiagniecie najmniejszej zawartosci pozostalej soli w roztworze laktamu w organicznym srodku ekstrahujacym.To ma miejsce nie tylko wtedy gdy jako srodek ekstrahujacy stosuje sie chloroform, ale równiez i wtedy gdy ekstrakcje laktamu z mieszaniny lak¬ tam — kwas siarkowy przeprowadza sie za pomo¬ ca innych odpowiednich srodków nie mieszajacych sie z woda, byle tylko wymienlione srodki posia¬ daly niskie napiecie powierzchniowe w stosunku do wody. Warunki te spelniaja np. benzen, toluen, chlorowane weglowodory, takie jak 1,2-dwuchlo- roetan i l,l,2,2jczterochloroetan.Opisane eksperymenty odnosza sie do nieciagle¬ go procesu przemywania fazy organicznej. W prak¬ tyce jednakze najczesciej stosuje sie ciagly proces przemywania. Sposób prowadzenia ciaglego proce- su przemywania jest schematycznie przedstawiony na fig. 4 i 5. Na fig. 4 Mx i M2 oznaczaja mie¬ szalniki Sx i S2 oznaczaja rozdzielacze ukladu ciecz—ciecz. Roztwór kaiprolaktamu w rozpusz¬ czalniku organicznym nie imieszajacyim sie z woda zawierajacy wciaz jeszcze pewna ilosc wolnego kwasu siarkowego kieruje sie do mieszalnika 1 przewodem 2 roztwór ten zobojetnia sie wodnym roztworem amoniaku o stezeniu 25'% wagowych doprowadzanym przewodem 2. Roztwór amoniaku jest rozcienczony woda obiegowa doprowadzana przewodem 6. Przewód 2 doprowadzajacy amoniak jeist zaopatrzony w zawór kontrolny 13, którego pozycje mozna zmieniac za pomoca silnika po¬ mocniczego 14 sterowanego za pomoca impulsów otrzymywanych z urzadzenia kontrolujacego 15.Urzadzenie konrtolujace 15 jest regulowane przez pefiametr 16 za pomoca którego mierzone jest pH roztworu znajdujacego sie w mieszalniku Mt.Roztwór zobojetniany w mieszalniku Ma prze¬ plywa przelewem 3 do rozdzielacza S, gdzie roz- 50 dziela sie na warstwe dolna stanowiaca faze orga¬ niczna i warstwe górna stanowiaca wodny roz¬ twór siarczanu amonu. Wieksza czesc roztworu wodnego jest odprowadzana przewodem 4, reszta jest zawracana do mieszalnika 1 iptrzewbdem 6 za¬ opatrzonym w pompe 5.Faze organiczna z rozdzielacza Sx przeprowadza sie przewodem 7 do mieszalnika 2. Nastepnieprze¬ wodem 8 doprowadza sie wode. Mieszanina prze¬ plywa przelewem 9 do rozdzielacza S2 gdzie prze¬ prowadza sie ponowne rozdzielanie na faze orga¬ niczna (warstwa dolna) i faze wodna (warstwa górna). Faze wodna doprowadza sie do mieszal- niika 1 przewodem 11 zaopatrzonym w pompe 10, a równoczesnie oczyszczony roztwór laktamu od¬ prowadza sie z rozdzielacza S2 przewodem 12. 10 15 20 25 30 35 40 45 55 60 657 82397 8 W procesie ciaglym przewodem 1 wprowadza sie 100 kg 25% wagowo roztworu laktamu w chlo¬ roformie zawierajacego równiez 2% wagowych kwasu siarkowego, przewodem 2 okolo 2,8 kg wod¬ nego roztworu amoniaku o stezeniu okolo 25% wagowych oraz przewodem 8 okolo 8,7 kg wody do przemywania otrzymujac z przewodu 4 13,5 kg 20% roztworu siarczanu amonowego o wartosci pH 7 i z przewodu 12 oczyszczony roztwór lakta¬ mu o zawartosci siarczanu amonowego mniejszej niz 2 milirównowazniki na 1 kg laktamu. Roztwór laktamu mozna nastepnie oczyszczac na baterii jo¬ nitów (nie wykazanej na rysunku).Wedlug sposobu przeprowadzenia procesu przed¬ stawionego schematycznie na fig. 4, emulsje utwo¬ rzona podczas zobojetniania w mieszalniku *1 naj¬ pierw poddaje sie rozdzielaniu na fazy w rozdzie¬ laczu Sx, po czym oddzielona faze organiczna prze¬ mywa sie ponownie woda w mieszalniku M2 przy czym tworzy sie nowa emulsja, która rozdziela sie na fazy w rozdzielaczu S2. W praktyce oznacza to, ze emulsje pierwotnie utworzona przemywa sie woda obiegowa i rozdziela za pomoca dwóch roz¬ dzielaczy i polaczonego z nimi mieszalnika. Jed¬ nakze przemywanie woda obiegowa i rozdzielanie emulsji moze byc przeprowadzane równiez w in¬ nego rodzaju urzadzeniach sluzacych do tego ce¬ lu, np. w pluczkach z wypelniaczami lub bez albo w kolumnach ekstrakcyjnych RDC.Przemywanie woda przeprowadza sie zwlaszcza w pluczkach pulsacyjnych przy szybkosci pulsacji 1—3 cm/sekunde.Jako wypelnienie pluczek stosuje sie zazwyczaj wypelniacze z materialów powszechnie do tego celu stosowanych.Jakkolwiek materialy hydrofobowa podobne do teflonu lub wegla moglyby wydawac sie najodpo¬ wiedniejsze z powodu mozliwosci rozdzialu zawie¬ siny, malej ilosci fazy wodnej, w o wiele wiek¬ szej objetosci fazy organicznej, to jednak okazaly sie równiez bardzo odpowiednie materialy cera¬ miczne, o wiele tansze pomimo hydrofilowych wlasciwosci tych materialów, faza wodna pozosta¬ je w zawiesinie.Wzglednie duza róznica gestosci pomiedzy faza organiczna ciagla, a faza zawiesiny wodnej umoz¬ liwia podniesienie wypelniania kolumny w odnie¬ sieniu do fazy organicznej do wzglednie wysokiej wartosci rzedu 0,5—1 cm/sekunde.Sposób ciagly prowadzenia procesu przedstawio¬ ny jest schematycznie na fig. 5, na którym M oznacza mieszalnik, K pluczke zaladowana wypel¬ niaczami. Roztwór kaprolaktamu w rozpuszczalni¬ ku organicznym nie mieszajacymi sie z woda za¬ wierajacy wciaz jeszcze wolny kwas siarkowy wprowadza sie przewodem 1 do mieszalnika M; roztwór ten zobojetnia sie wodnym roztworem amoniaku o stezeniu 25% wagowych doprowadza¬ nym przewodem 2. Roztwór amoniaku rozciencza sie woda obiegowa doprowadzana przewodem 6.Przewód 2 doprowadzajacy roztwór amoniaku zaopatrzony jest w zawór kontrolny 13, którego pozycje mozna zmieniac za pomoca silnika pomoc¬ niczego 14, kierowanego iza pomoca impulsów, otrzymywanych z urzadzenia kontrolujacego 15.Urzadzenie kontrolujace jesit regulowane przez pekametr 16 za pomoca którego mierzone jest pH roztworu znajdujacego sie w mieszalniku M. Roz¬ twór zobojetniony w mieszalniku M, przeplywa przelewem 3 do wypelnionej pluczki K, w której przemywa sie go demiralizowana woda obiegowa doprowadzana przewodem 8.Oczyszczony roztwór laktamu w rozpuszczalniku organicznymi odprowadza sie przewodem 7 zaopa¬ trzonym w zawór kontrolny; prawidlowe nasta¬ wienie zaworu kontrolnego za pomoca urzadzenia kontrolujacego poziom umozliwia dokladne roz¬ dzielenie na faze wodna i faze organiczna u szczy¬ tu kolumny K, przy czym powierzchnia graniczna pomiedzy obu fazami znajduje sie tuz nad wypel¬ niaczami kolumny K.Woda do przemywania zawierajaca substancje jonotwórcze i niewielka ilosc laktamu jest odpro¬ wadzana przewodem 4.W celu unikniecia strat laktamu, wode te sto¬ suje sie w sposób ciagly do rozcienczania miesza¬ niny laktamu z kwasem siarkowym która poddaje sie ekstrakcji, co oznacza, ize laktam (ten utrzymu¬ je sie w recyrkulacji.Sposób ciagly prowadzenia procesu wykazuje, ze w celu uzyskania roztworu laktamu o zawartosci (NH4)2S04 mniejszy niz 0,2 milirównowaznika/kg laktamu, proces zobojetniania wolnego kwasu w roztworze laktamu stanowiacym faze organiczna prowadzi sie przy wartosci pH .powyzej 7, miano¬ wicie pH 8—9 co jest przedstawione w tablicy 2.Tablica 2 Emulsja odprowadzana przez przewód 3 pH 4.5 5.6 6.2 8.0 8.2 9.4 pH 3.6 4.5 4.9 6.7 7.1 7.5 Roztwór odprowadzany iprzez (przewód 7 milirównowazniki ,(NH4)2S04/kg laktamu . 4.6 2.4 1.8 0.46 .0.18 1.7 Powyzsze wyniki pomiarów przedstawione sa graficznie na fig. 6, na której zawartosc (NH4)2S04 w oczyszczonym roztworze wyrazana w milirównowazoikach jest wykreslona jako od¬ wrotnosc pH zarówno dla cieczy odprowadzanej przewodem 3 (linia a) jak i dla roztworu odpro¬ wadzanego przewodem 7 (linia b).W celu wyjasnienia procesu wedlug wynalazku tablica 3 podaje ilosci i isklad (ma 111000 kg kapro¬ laktamu) masy przeplywajacej w trakcie procesu.Cyfry oznaczajace przeplywajaca mase odpo¬ wiadajaca numerom oznaczajacym przewód, przez który ciecz przeplywa. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6082397 Tablica 3 10 Przeplyw nr 1 2 3 4 6 1 7 8 Sklad w kig laktam 1013 1019 13 6 1000 H2S04 84 (NH4)2S04 169 113 56 NHS 29 H20 68 87 393 482 238 68 395 CHC13 2886 2886 2886 Razem 4051 116 4467 608 300 3954 395 Z a| strzez en i a patentowe 1. Sposób odzyskiwania czystego e^caprolakta- mu zawierajacego mniej niz 5 milirównowazników substancji jonotwórczych na kg laktamu, otrzy¬ manego na drodze miiedzyczasteczkowego przegru¬ powania oksymu cykloheksanonu w obecnosci kwasnego katalizatona i kwasu siarkowego, oleum lub trójtlenku siarki i ekstrakcji mieszaniny re¬ akcyjnej po rozcienczeniu woda i dowolnie, po czesciowym zobojetnieniu kwasu siarkowego, roz¬ puszczalnikiem organicznym nie mieszajacym sie z woda a rozpuszczajacym laktam, znamieny tyin, ze otrzymany roztwór laktamu w rozpuszczalniku organicznym zobojetnia sie wodnym roztworem amoniaku do wartosci pH co najmniej 4,5 mie¬ rzonej w temperaturze 20°C, nastepnie wytwarza emulsje 15—40% wagowo wodnego roztworu siar¬ czanu amonu zemulgoiwanego w rozpuszczalniku organicznylm, a wytworzona emulsje przemywa sie demineralizowana woda obiegowa w stosunku wa- 20 gowym 4^20 czesci, korzystnie 8—10 czesci emul¬ sji na czesc wody, a otrzymany laktam reeks- trahuje sie w znany sposób z rozpuszczalnika or¬ ganicznego, a nastepnie otrzymany wodny roztwór lakftamu odparowuje sie i ewentualnie uwalniana 25 wymlieniaczach jonowych od jonotwórczych zwiaz¬ ków organicznych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze roztwór laktamu w rozpuszczalniku organicznym zobojetnia sie wocFnyim roztworem amoniaku do 30 wartosci pH 7^9. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2 znamienny tym, ze przemywanie woda przeprowadza sie zgodnie z zasada obiegu w pluczce pulsacyjnej wypelnio¬ nej, korzystnie ceramicznymi wypelniaczami.82397 \\ ^ c A ~l~ , ! i \ \ 1 34 567 8 9 pH Fig.1 C 1004 C 100l 10- 1 0,5^ 0282397 c 100- ! 10- 1 - 0,5- 0,2- ^T 1 1 1 1— /"x - y \^^z —i 1 1 3 4 5 6 7 8 9 pH Fig_3 15-6" 16-J 14 I M-|H h-2 1 ^c €L5 U Si Uli Mc h$ "€M0 FIG. 4 Tl282397 Fig. 5 DN-7 — Zam. 453/76 Cena 10 zl PL PL PL