PL82382B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL82382B1
PL82382B1 PL15505068A PL15505068A PL82382B1 PL 82382 B1 PL82382 B1 PL 82382B1 PL 15505068 A PL15505068 A PL 15505068A PL 15505068 A PL15505068 A PL 15505068A PL 82382 B1 PL82382 B1 PL 82382B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ethyl
benzenesulfonyl
beta
urea
methanol
Prior art date
Application number
PL15505068A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL15505068A priority Critical patent/PL82382B1/pl
Publication of PL82382B1 publication Critical patent/PL82382B1/pl

Links

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Hoechst Aktiengeselschaft, Frankfurt nad Me¬ nem (Republika Federalna Niemiec) Sposób wytwarzania nowych benzenosulfonylomoczników Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych benzenosulfonylomoczniików o . ogól¬ nym wzorze 1, w którym Rx oznacza grupe 4,7-en- dometylenoperhydroindan-2-ylowa o wzorze 2, 2,6- -endometylenocykloheptylowa, 4,4-dwumetylocyklo- heksen-2-ylowa, cyklopenten-2-ylowa, cyklohep- ten-2-ylowa, cyklookten-2-ylowa, norkaran-7-ylo- wa o wzorze 3, dwucyklo[5,l,0]oktylowa-8 o wzo¬ rze 4, dwucyklo-[6,l,0]-monyiowa-9 o wzorze 5, metyilocyklopentylowa, 3-l!lI-rzed.-fouityloicyklopen- tylowa, 2-chlorocyklopentylowa, spiro-(2-cyklopro- panopentylowa) o wzorze 6, spiro-i^-cyfelobutano- pentylowa) o wzorze 7, cyMopropylowa, cyklobu- tylowa, S-metylocykloheksen^-ylowa, dwucyklo [3,l,0]heksylowa o wzorze 8, X oznacza reszte fe¬ nyIowa, która zawiera w dowolnych pozycjach podstawniki Z i Z', przy czym Z i Z' moga byc jednakowe lub rózne, Z oznacza atom wodoru lub chlorowca, nizsza grupe alkilowa, alkoksylowa, alkoksy-alkoksylowa, trójfluorometylowa, Z' ozna¬ cza atom wodoru lub chlorowca, nizsza grupe al¬ kilowa, alkoksylowa, alkoksy-alkoksylowa, lub X oznacza reszte tiofenowa, która ewentualnie moze byc jedno- lub dwukrotnie podstawiona nizsza grupa alkilowa, alkoksylowa lub atomem chlorow¬ ca, przy czym X oznacza 'najkorzystniej podsta¬ wiona reszte fenylowa, Y oznacza grupe —CH2— —CHo—. 10 15 20 25 „Nizsza grupa alkilowa" oznacza grupe o 1—4 30 atomach wegla o lancuchu prostym lub rozgale¬ zionym.Przykladami podstawnika X sa grupy o wzo¬ rach 9—65.Zwiazki te ewentualnie w postaci ich soli od¬ znaczaja sie silnym i dlugotrwalym dzialaniem obnizajacym poziom cukru we krwi i w stosunku do zwiazków znanych np. z belgijskiego opisu pa¬ tentowego nr 654 561 wyikazuja przy zastosowaniu w znacznie mniejszej dawce, silniejsze i bardziej dlugotrwale dzialanie obnizajace zawartosc cukru we krwi.Sposobem wedlug wynalazku benzenosulfonylo- moczniki o wzorze ogólnym 1, w którym X, Y i Ri maja wyzej podane znaczenie, otrzymuje sie poddajac reakcji podstawione grupa X—CO—NH— —Y—, w której X i Y maja wyzej podane zna¬ czenie, benzenosulfonyloizocyjaniany, estry kwa¬ sów benzenosulfonylokarbaminowych lub -tiolokar- baminowych, halogenki kwasów benzenosulfony¬ lokarbaminowych, benzenosulfonylomoczniki, -se- mikarbazydy lub -semikarbazony z aminami pod¬ stawionymi podstawnikiem Ri o wyzej podanym znaczeniu lub ewentualnie z ich solami, albo ben- zenosulfonamidy o wzorze 67, w którym X i Y maja wyzej podane znaczenie, lub ich sole, z pod¬ stawionymi podstawnikiem TLi izocyjanianami, estrami kwasów karbaminowych lub tiolakarbami- nowych, halogenkami kwasów karbaminowych lub mocznikami, albo poddajac hydrolizie odpowiednio 82382z 82382 4 podstawione etery benzenosulfonyloizomoczników lub -lizotiomoczników, estry benzenosulfonyloizo¬ moczników, kwasy ibenzenosulfonyilopairabanowe lu6 /benzenosulfonylochlorowcoformamidyny alfib wymieniajac w odpowiednio podstawionych ben¬ zenosulfonylotiomocznikach atom siarki na atom tlenu, albo przylaczajac wode do odpowiednio podstawionych karbodwuimidów, albo utleniajac odpowiednie benzenosulfinylomoczniki lub benzeno sulfenylomoczniki, albo wprowadzajac do benzeno- sulfonylomoczników o wzorze 68, w którym Y i Ri maja wyzej podane znaczenie, przez acylowanie, ewentualnie kilkustopniowe, grupe X—CO, albo poddajac reakcji odpowiednio podstawione halo¬ genki benzenosulfonylowe z mocznicami podsta¬ wionymi grupa Rx o wyzej podanym znaczeniu lub ich solami metali alkalicznych, albo wymienia¬ jac w odpowiednio podstawionych tioamidoalkilo- 4)enzenosulfonylomocznikach lub -tiomocznikach atom lub atomy siarki na atom lub atomy tlenu, albo poddajac zmydlaruiu zwiazki o wzorze 69 lub ich pochodne z kwasem parabanowym lub zwiazki o wzorze 70, przy czym we wzorach tych U ozna¬ cza kazdorazowo jedna z grup: nizsza grupe alko- ksylowa, nizsza grupe tioalkilowa lub atom chlo¬ rowca, korzystnie atom chloru, a X, Y i Rx ma¬ ja wyzej podane znaczenie, albo ewentualnie uwa- damiajac odpowiednie foenzenosuMonylomoczniki, zawierajace w czasteczce wiazania nienasycone, po czym produkty reakcji przeprowadza sie ewentu¬ alnie w sole dzialaniem substancji alkalicznych.W zaleznosci od natury materialów wyjsciowych, a zwlaszcza czlonu X w poszczególnych przypad¬ kach ta lub inna z wymienionych metod moze byc nieprzydatna do wytwarzania poszczególnych zwiazków okreslonych wzorem ogólnym 1. Takie stosunkowo rzadkie wystepujace przypadki specja¬ lista moze bez trudu ustalic i zastosowanie w ta¬ kich przypadkach innej sposród opisanych dróg syntezy nie przedstawia trudnosci.Zamiast benzenosulfonyloizocyjanianów mozna równiez stosowac produkty reakcji benzenosulfo¬ nyloizocyjanianów z amidami kwasowymi takie jak kaprolaktam lub butyrolaktam, a takze ze sla¬ bo zasadowymi aminami, jak np. karbazole.Wymienione wyzej estry kwasów benzenosulfo- nylokarbaminowych lub estry kwasów benzenosul- fonylotiolokarbaminowych moga zawierac w sklad¬ niku alkoholowym nizsza grupe alkilowa lub gru¬ pe fenylowa.To samo dotyczy estrów kwasów karbamino- wych lub odpowiednich estrów kwasów tiolokar- baminowych, podstawionymi podstawnikiem R\ o wyzej podanym znaczeniu.Jako halogenki stosuje sie przede wszystkim chlorki.Stosowane jako substancje wyjsciowe w sposobie wedlug wynalazku benzenosulfenylomoczniki moga nie zawierac podstawników w tej czesci czasteczki mocznika, która znajduje sie po stronie przeciw¬ nej do grupy sulfonylowej, lub moga zawierac je¬ den a zwlaszcza dwa podstawniki.Poniewaz podstawniki te w reakcji z aminami ulegaja odszczepieniu, charakter ich mozna zmie¬ niac w szerokich granicach. Obok benzenosulfony- lomoczników z podstawnikami alkilowymi, aryio- wyimi, acylowymi lub heterocyklicznymi mozna równiez stosowac bisH(benzenosutfonylo)-moczniki, które ewentualnie zawieraja przy jednym z ato¬ mów azotu jeszcze jeden podstawnik, np. grupe metylowa. Tak np. mozna tego rodzaju bis-(ben- zenosulfonylo)-moczniki lub równiez N-benzeno- sulfonylo-N'-acylo-moczniiki poddawac reakcji z aminami o wzorze RiNH2, w którym Rx ma wy¬ zej podane znaczenie, ogrzewac otrzymane sole w podwyzszonej temperaturze, zwlaszcza w tempera¬ turze powyzej 10O°C.Mozna równiez uzyc jako substancje wyjsciowe moczniki o wzorze R^NH—CO^NH2 lub takie moczniki, które przy wolnym atomie azotu maja jeszcze jeden lub w szczególnosci dwa podstawni¬ ki i poddac je reakcji z benzenosulfonamidami podstawionymi grupa X^CO^NH—Y. Jako tego rodzaju substancje wyjsciowe nadaja sie np. N- -podstawione grupa Ri N'-acetylo-, N'-nitromocz- niki lub N',N'-dwufenylomoczniki, przy czym obie reszty fenylowe moga byc równiez podstawione lub polaczone ze soba bezposrednio albo poprzez mostek np. grupa —CH2—, —NH—, -^O— lub —iS—, a takze N'-metylo-N'-fenylomoczniki lub N^N'-dwucykloheksylo-moczniki, odpowiednie kar- bamoiloimidazole lub karbamoilotriazole oraz moczniki ó wzorze Rx—NH—CO-^NH-^R!, w któ¬ rym Ri ma wyzej podane znaczenie.Hydrolize wymienionych jako substancje wyj¬ sciowe kwasów benzenosulfonyloparabanowych, eterów benzenosulfonyloizomoczników lub -izotio- moczników, estrów benzenosulfonyloizomoczników lub benzenosulfonylochlorowcoformamidyn prze¬ prowadza sie najlepiej w srodowisku alkalicznym.Etery i estry rizomoczników mozna hydrolizowac z dobrymi wynikami równiez w srodowisku kwa¬ snym.Reakcje halogenków benzenosulfonowych z mocz¬ nikami podstawionymi grupa Ri przeprowadza sie z zastosowaniem silnie zasadowych srodków po¬ wodujacych kondensacje, takich jak metale alka¬ liczne, amidki metali alkalicznych lub korzystnie wodorki metali alkalicznych, w obojetnych roz¬ puszczalnikach.Zastapienie atomu siarki atomem tlenu w od¬ powiednio podstawionych benzenosulfonylotiomocz- nikach mozna przeprowadzac w znany sposób, np. za pomoca tlenków lub soli metali ciezkich lub równiez przez zastosowanie srodków utleniajacych, jak np. nadtlenek wodoru, nadtlenek sodu lub kwas azotowy.Siarke mozna takze usuwac z tiomoczników przez dzialanie fosgenem lub pieciochlorkiem fo¬ sforu. Otrzymane jako pólprodukty chloroforma- midyny lub chlorokarbodwuimidy mozna przepro¬ wadzic w ibenzenosulfonylomoczniki przez zastoso¬ wanie odpowiednich sposobów jak zmydlanie lub przylaczanie wody.Odpowiednio podstawione benzenosulfonylomocz- niki, zawierajace w czasteczce wiazanie nienasyco¬ ne, np. o wzorze 71, w którym X i Rx maja wyzej podane znaczenie, mozna przeprowadzic w zadane benzeinosulfonylomoczniki przez uwodornienie, np. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 82382 6 Wodorem czasteczkowym w obecnosci znanego ka¬ talizatora uwodornienia.Acylowanie ammoaikilobenzenosulfonylomoczni- ników mozna przeprowadzac w jednym przejsciu np. przez reakcje odpowiednio podstawionych ha¬ logenków kwasowych, mozna je równiez przepro¬ wadzic w kilku przejsciach. Jako przyklad licz¬ nych mozliwosci etapowego acylowania nalezy wymienic reakcje aminoalkilosulfonylomoczników z chlorkiem 2-metoksybenzoilu i nastepne wpro¬ wadzenie atomu chlorowca do rdzenia benzenowe¬ go grupy benzamidowej. Utlenienie odpowiednich benzenosulfinylomoczników lub benzenosulfenylo- moczników mozna szczególnie korzystnie przepro¬ wadzic za ipomoca nadmanganianu.Zastapienie atomów Bianki w odpowiednio pod¬ stawionych tioamidoalkilobenzenosulfonylomoczni- kach lub tioamidoalknobenzenosulfonyilotioiniaczn^i- kach atomami tlenu mozna przeprowadzic np. za pomoca srodków utleniajacych, jak nadtlenek wo¬ doru, nadtlenek sodu lub inne zwiazki nadtlenowe.Zamiast z tioamidoalkilobenzenosulfonylomoczni- ków mozna równiez usunac siarke z odpowiednich eterów tioamido^lkilobenzenosiulianylo^izotiomoczni- ków, eterów lub estrów tiioamidoalkilobenzenosul- fonyloizomoczników, kwasów tioamidoalkilabenze- nosulfanyloparabanowydh lub itioamidoalkiilobenze- nos nie srodkami ultleniajacyimi w srodowisku kwa¬ snym lub alkalicznym z jednoczesnym uwolnie¬ niem ugrupowan isuilfonylomocznikowych przez hy¬ drolize przy czym powstaja amidoalkilobenzeno- sulfonylomoczniki.W ten sam sposób zamiast tioamidoalkilo-benze- nosiulfonylotiomoczników mozna przeksztalcic w a- midoalkilobenzenosulfonylomoczniki zwiazki o wzo¬ rze 72, w którym U, X, Y i Ri maja wyzej po¬ dane znaczenie, przez traktowanie srodkami utle¬ niajacymi w srodowisku kwasnym lub alkalicznym z jednoczesnym usunieciem siarki i hydroliza.Sposób wykonania wymienionych reakcji mozna zmieniac w znacznym zakresie. Reakcje mozna np. przeprowadzac w obecnosci lub w nieobecnosci rozpuszczalników, w temperaturze pokojowej lub podwyzszonej. Dzialanie opisanych pochodnych benzenosulfonylomoczników polegajace na obnize¬ niu zawartosci cukru we krwi stwierdzono w ten sposób, ze podawano je np. w postaci soli sodo¬ wej w dawkach po 10 mg/kg normalnie zywio¬ nym królikom i oznaczono zawartosc cukru we krwi znana metoda Hagedorna-Jensena lub za po¬ moca autoanalizatora w ciagu dluzszego okresu czasu.Stwierdzono np., ze ljO mg/lkg N-{4-[beta/2nmeto- fesy-5^bromobenzamido/-etylo]Hbenzenosulfonylo}- -N'-cyfclohepten-2-ylo-mocznik powoduje po 3 go¬ dzinach obnizenie zawartosci cukru we krwi o 21%, które po 24 godzinach wynosi 31%, a po 48 go¬ dzinach 15%. W równej mierze 10 mg/kg N-{4- -[ibata-/2Hmetoksy-!5 - metylobenzamido/etylo] - ben- zenoisiulfonyllo} - N'-/2 -. ichlorocyklopentylo/-mocznik powoduje po 6 godzinach obnizenie zawartosci cu¬ kru we krwi o 37% które po 24 godzinach wyno¬ si 35%, a po 48 godzinach 14%.Stwierdzono ponadto, ze 10 mg/kg N-{4-[beta-/2- -metoksy-5-metylobenzamido/-etylo]-benzenosulfo- nylo} - N' - [spiro-/2 - cyklopropano/- cyklopentylo] - mocznika powoduje po 3 godzinach obnizenie za¬ wartosci cukru we krwi o 36%. Wynosi ono po 6 godzinach 30%, po 24 godzinach 47% i po 48 go¬ dzinach 13%.W belgijskim opisie paJtentowym nr 654 561 opi¬ sano równiez acyloaminoalkilobenzenosulfonylo- -moczniki o wlasciwosciach hypoglikemicznych.Przy dozowaniu 50 mg/kg opisanego tam N-[4-be- tabenzamido-etylo/- benzenosulfonylo] - N'-cyklohe- ksylomocznika obnizenie zawartosci cukru we krwi u królika wynosi po 24 godzinach 17%, a po 48 godzinach 11%. Obnizenie zawartosci cukru we kriwi po podaniu 50 mg/kg N-[4-/beta-benzamido- etylo/-benzenosulfonylo]-N' - /4 - metylocykloheksy- lo/-mocznika u królików wynosi po 24 godzinach 21%.Zwiazki iwedlug wynalazku maja wiec znacznie silniejsze i dluzej trwajace dzialanie obnizajace zawartosc cukru we krwi, niz zwiazki znane z bel¬ gijskiego opisu patentowego. Ponadto sa one nad¬ zwyczaj dobrze tolerowane.Opisane benzenosulfonylomoczniki powinny slu¬ zyc korzystnie do wytwarzania doustnych prepa¬ ratów o dzialaniu obnizajacym zawartosc cukru we krwi do leczenia schorzenia diabetes mellitus i moga byc aplikowane same lub w postaci ich soli albo w obecnosci substancji, które prowadza do tworzenia soli. W celu wytworzenia soli mozna stosowac np. srodki alkaliczne, takie jak wodoro¬ tlenki, weglany lub wodoroweglany metali alka¬ licznych lub metali ziem alkalicznych.Jako preparaty medyczne stosuje sie korzystnie tabletki, które obok zwiazków wedlug wynalazku zawieraja znane substancje pomocnicze i nosniki jak np. talk, skrobia, cukier mlekowy, tragakant lub stearynian magnezu.Preparat, który zawiera jako substancje czynna opisane benzenosulfonylomoczniki, np. tabletka lub proszek, z wymienionymi dodatkami lub bez nich, powinien miec celowo nadana odpowiednio dozo¬ wana postac. Nalezy przy tym dobierac taka daw¬ ke, która dostosowana jest do aktywnosci stoso¬ wanego ibenzenasulfonylomocznika i do zadanego efektu. Celowo, dawka jednostkowa wynosi okolo 0,5^100 mg, korzystnie 2—10 mg, jednakze mozna równiez stosowac znacznie nizsze lub wyzsze daw¬ ki jednostkowe, które ewentualnie przed zaapliko¬ waniem nalezy zmniejszyc lub zwielokrotnic.Przyklad I. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2-me- toksy-<5- -NV3-imeJtylo-cyfclopentylo/Hmocznika. 8,5 g N-{4- -[beta-/2-metoksy-5-chloro-benzamido/-etylo] - ben¬ zenosulfonylo}-metylouretanu, o temperaturze to¬ pnienia 189—191°C, ogrzewa sie w 100 ml diok¬ sanu z 2 g 3-metylo-cyklopentyloaminy w ciagu 2 godzin pod chlodnica zwrotna w temperaturze umiarkowanego wrzenia. Nastepnie oddestylowuje sie wiekszosc dioksanu pod zmniejszonym cisnie¬ niem, a pozostalosc zadaje woda. Wytracony pro¬ dukt reakcji odsacza sie i przekrystalizowuje z me¬ tanolu. Otrzymany N-{4-[beta-/2-metoksy-5-chloro- benzamido/-etylo]-benzenosulfonylo} -N'-/3-metylo- 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6082382 7 8 -cyklopentylo/-moczniik topnieje w temperaturze 156—158°C.W analogiczny sposób z- N-{4-|toeta-/3^teójfcoiro- -metylobenzamido/-etylo]-benzenosutfonyio}-mety- lauretainiu o temperaturze topnienia 178^180°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/3-trójfluorometylobenza- midoZ-etylo] -* benzenasulfionylo} -^'-M/Z-endomety- lenoperhydroindanH2-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 175—177°C po krystalizacji z metanolu: z N-{4-[betan/3-chlorobenzamido/-etylo]-benzeno- sulfonylo}-metylometanu o temperaturze topnienia 173—17i5°iC, otrzymuje sie N-{4-pbelta-/3Hchloro,ben- zamido/-etylo]-benzenosulfonylo}-N'-/4,7-endomety- leno-perhydroindan^2-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia ll9ilM192°iC po krystalizacji iz metanolu.N - {4 - [beta - /3 - chlorobenzamido/-etylo]-benzeno- sulfonylo} -N'-/2,6-endometyleno-cykloheptylo/- mo¬ cznik o temperaturze topnienia 186—187°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/3-chlorobenzamido/-ety(Lo]-benzenosul- fonylo}-N'-cyklopenten-(2)-ylo/-mocznik o tempera¬ turze topnienia 195—d96°C (z metanolu), N-{4-p3e*ta-'(3-idhlorolbenzamlidio) -i etylo]Hbenzenosuil- fonyio} -N'-/4,4 -dwuimeitylocyklohelksenH(2)-yilo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 188—il90°C po kry¬ stalizacji i(z metanolu), N-{4-[beta-(3-chlorobenzamido)-etylo] - benzenosul- fonylo}-N'-/cyklohepten^(2)-ylo/-mocznik o tempe¬ raturze topnienia 170—172°C po krystalizacji (z me¬ tanolu) i N-{4-[ibe^ta-((3^chlorofoenzami)do)-dtylo} - benzenosul- fonylo}HN/-/icykloolktenH(2)-ylo/maoznik o tempera¬ turze topnienia 179—181°C po krystalizacji (z me¬ tanolu), z N- {4-[beta-/3-metoksytiofeno-2-karbonamido/- -etylo]4)enzenosiulfonylo}Hmeitylouretainu o (tempe¬ raturze topnienia '226—228°C, otrzymuje sie N-{4-[beta-/3-metoksytiofeno-2-karbonamido/ - ety- lo]-benzenosulfonylo}-N'-/4,7-endometyleno -perhy- toindan-2-ylo/^mocznik o temperaturze (topnienia 199^200°C po krystalizacji (z mieszaniny metanolu i dwumetyloformamidiu), N-{4-[belta-/3-metoksytiofeno-:2-karbonamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo}-N'-/3-III-rzed.-butylocyklo- pentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 191— ^193°C, N-{4-[beta-l3-metoksytiofeno-l2-karbonamido/-ety- lo]-lbenzenosiu(Lfonylo} -N^cykloipenten-2-yllo -imocz¬ nik o itemperalturze topnienia <20^h205°C po kry¬ stalizacji ((z metanolu), z N-{4-[beta-/3-etoksytiofeno-2^karbonamido/- -etyloj-benzenosulfonylo-metylouretanu o tempera¬ turze topnienia 163—165°C otrzymuje sie N-{4-[betaH(i3-'eftoksytioife,no-2-ka!rbona!mido) - etylo]- -(benzein-osulfonylo} hN'-|(4,4 -¦dwuimetylocykloheksen- -2-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 140— —442°C po krystalizacji i(z metanolu), z N-{4-|faeta-i(2Hmeltoksy4enzamido,)-etyHo]-ben- zenosuLlifonylo}-metylouretaniu o temperaturze to¬ pnienia 174—il76^C trzymuije sie N-{4-[bdta-l(2-meltokisyfbenzamido)-etylo]-benenasiil- fonylo}-N'-/4,7-endometyleno-perhydroindan-2-ylo/- -mocznik o temperaturze 'topnienia 187—189°C po krystalizacji i(z mieszaniny metanolu i dwumetylo- formamidu, N-{4-ffbeta^2Hm^tokisyfbetnzami)do)H etyllo] - Ibemizeno- sailfonylo)HN'-ifl2,6 h endomdtyleno-fcyklolieipltylo)- mo¬ cznik o 'temperaturze topnienia il(7i0—ll7(2°C po kry¬ stalizacji i(z metanolu).N-{4-[betaH(!2-metok!syibenzamMo) - etylo] - Ibenzeno- suifonylo}-N'-/cyklopenten-(2)-ylo/ mocznik o tem¬ peraturze topnienia 170—H7i20iC po krystalizacji (z metanolu), iN-{4-|]betai(2-metoksybenzamiiido) -etylo] - benzeno- sullfonylo} 4N'-1(4,4 -' dwuJmdtyflocykloheksein -,(i2)-ylo)- -imooznik o temperaturze (topnienia !li78—|179°C po krystalizacji i(z metanolu), N-{4-[lbetaH(l2-me^toksylbenzamido) ^eltylo] ^benzemo- s peraturze topnienia 174^-)176°C po krystalizacji (z metanolu) i 0N[-{4-[lbeta-|(2Hme1x)lksyibenzamido) ^ etylo} -,/benizeno- sulfonylo}-N'-/cyklookten-(2)-ylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 168—I170°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta^(2-etoksybenzamido)-etylo]-benzeno- sulfonylo}-metylouretanu o temperaturze topnienia 172^174°C otrzymuje sie N-{4-[beta-(2-etoksybenzamido)-etylo] - benzenosul- fonylo} -!N'H(4,4-dwumetylocykloheksen-i()2)-yilo) - mo¬ cznik o temperaturze topnienia 11411—<14J2°C po kry¬ stalizacji z metanolu i N-{4-[tetaH(i2^etoks5HbenzamaJdo) ^ etylo] 4enizenos'ul- fonylo}-N'-/cyklohepten-(2)-ylo/-mocznik o tempe¬ raturze itopnienia (1162—lH64°C po krystalizacji z me¬ tanolu, z iN-{4-[bdta-<3-me|tylobenzamido)-etylo]-benzeno- 6ultfonylo}-metylouretaniu o itemperalturze topnienia 200^202°C otrzymuje sie N-{4-[lbetaH(]3Hmeftylobenzamido)-tetylo] -ibenzenosul- fonylo}-N'-/4,7-endometyleno-perhydroindan-2-ylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 175—177°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-i(2-me!toksy-5-chlorobenzamido)-ety- lo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperatu¬ rze topnienia 189—191°C otrzymuje sie N - {4 - [beta-/2-me(tOksy-5-chlorobenzamiido/-etylo]- -!beinzenolsulfonylo}-iN/-|]4,7-endometyleno: -perhydro- indan-i(i2)-ylo] mocznik o temperaturze topnienia 177^179°C po krystalizaoji z metanolu, N - {4-[beta-(2-metoksy- 5 ^chlorobenzamido)-etylo] - - benzenosulfonylo} -N'-((2,6-endometyleno-cyklohep- tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 140—142°C po krystalizacji z metanolu, N - {4-[beta-(2-metoksy- 5 -chlorobenzamido)-etylo] - -benzenosulfonylo} -N'-/cyklopenten-(2)- ylo/ - mocz¬ nik o temperaturze topnienia 188—ll&9°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-Dbeta-i(2-metoksy —' 5i —' chloirolbeinzamido)-etyio]- -ibenzenosulfonylo} - N'^(4,4-dwumetylocykloheksen- -(2)-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 170°— /172° po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy- 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo} -N'-/cyklohepten- i(2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 142^144°C po krystaliza¬ cji z metanolu i N - {4 - [beta-/2-me}toksy-5-chlorobenzami!do/-etylo]- !0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 609 82382 10 -Jbenzenosulfonylo}-N7-cyklookten-i(2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 171—172°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylobenzamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperatu¬ rze topnienia 175—177°C otrzymuje sie N - {4 -[beta-/2-metoksy-5-mdtylobenzamido/-etylo -benzenosulfonylo}-N'-/4,7- endometyleno-perhydro- indan-<2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 204—206°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetyloformamidu, N - {4 -[beta-/2-metoksy-5Hmetylobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-2,6-endometylenocyklohepty- lomocznik o temperaturze topnienia 189—191°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetylo¬ formamidu, N - {4 -[beta-/2-metoksy-5-metylabenzamido/-etylo]- ^benzenosulfonylo}-N7^cyklopenten-(2) -ylo/mocznik o temperaturze topnienia l201^03°C po krystaliza¬ cji z mieszaniny metanolu i dwumetyloformami¬ du, N - {4 -[beta-/2-metdksy-5-meltylobenzamido/-etylo]- nbenzenosulfonylo}-N'V4,4 - dwumetylocykloheksen- -i(2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 152— ^154°C po krystalizacja z metanolu, N - {4 -[beta-/2-metotosy-5-imeltylo!benzamido/-etylo]- benzenosulfonylo} - N'/- cyklohepten-iC2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 177—|178°C po krystaliza¬ cji z metanolu i N - {4 -[beta-/2-metdksy-5-imatylobenzamido/-etylo]- Hbenzenosulfonylo} ^N'-i/cyklookten^(2)-ylo/mocznik o temperaturze topnienia 178—180°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetyloformamidu, a N-{-4|^ta-/2-metoksy-S4Dromiobenzamiido/-ielty- lo]^benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperatu¬ rze topnienia 197—!90°C otrzymuje sie N - {4 - [beta-/2-metoksy-5nbromobenzamido/-etylo]- nbenzenosulfonylo}-N'-/4,7-endometyleno -perhydro- indan^(2)-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 178—180°C po krystalizacji z metanolu, N - {4 - [beta-/2-metoksy-5-bromobenzamido/-etylo]- ^benzenosulfonylo}-N' -/2,6 - endometylenocyklohep- tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 170—172°C po krystalizacji z metanolu, N - {4 - [beta-/2-metoksy-5-bromobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'^/cyklopenten-i(2)-yloZ-mocznik o temperaturze topnienia 188—190°C po krystaliza¬ cji z metanolu, N - {4 - [beta-/2-metoksy-5-bromobenzamido/-etylo]- -tbenzenosulfonylo}-N'-/4,4 - dwumetylocykloheksen- -i(2)-ylo/-mocanik o temperaturze topnienia 118— —ll20°C po krystalizacji z metanolu, N - {4 - [beta-/2-metoksy-5nbromobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N/-/cyklohepten-(i2)-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 142—144°C po krystali¬ zacji z metanolu, i N - (4 - [beta-/2-metoksy-l5-bromobenzamido/-etylo]- -Jbenzenosulfonylo} -!N'-/cyklookten-<2)-ylo/- mocznik o temperaturze topnienia 175—176°C po krystaliza¬ cji z metanolu, z N-{4-[beta-/2-metoksyetoksybenzamido/-etylo]- -Ibenizenoisailfonylo} nmetylofuretanu o temperalturze topnienia 123—125°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-metoksyetoksybenzamido/-etylo]-ben- zenosulfonylo} - N'-/4,4 - dwumetylocykloheksen-©)- -ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 153—155*C po krystalizacji z metanolu i N-{4-[beta-/2- metoksyetoksybenzamido/-etylo]-ben- zenosulfonylo}-N'-/cyklohepten-(2)-ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 166—168°C po krystalizacji z metanolu; zN-{4-[beta-/2-etoksy-5jchlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperaturze topnienia 203—205°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/2- -etoksy-5-chlorobenzamido/-etylo] - benzenosulfony- lo}-N'-/2,6-endometylenocykloheptylo/-mocznik o temperaturze topnienia 172—174°C po krystalizacji z metanolu; z N-{4-[beta-/3,5-dwumetylobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperaturze topnienia 223—225% otrzymuje sie N-{4-[beta-/3,5- -dwumetylobenizamido/-etylo^benzenosulfonylo}-N'- -74,7-enidometyilenoiperhydroindan^-ylo/Hmocznik o temperaturze topnienia 190—192°C po krystalizacji z metanolu i N-{4r[beta-/3,5-diWumetylobenzami- do/-etyio]^benzenosulfonylo} - N'/ - cyklohepten -(2)- -ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 196—198°C po krystalizacji z metanolu, z iN-{4-pbelta-/2TdtolksyH5-fluoxo(benza!mido/-e!tylo]- -benzenosulfonylo}-metylouretanu o temperaturze topnienia 193—195°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/2- -etoksy-5-fluorobenzamido/-etylo] - benzenosulfony¬ lo}-N'-/4,4 - dwumetylocykloheksen^(2)-ylo)-mocznik o temperaturze topnienia 14(^141°C po krystaliza¬ cji z metanolu z N-{4-[beta-^-meltoksy-S-chlorotiofeno-2-karbo- namido/-etylo]-benzenosulfonylo} -metylouretanu o temperaturze topnienia 186—188°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/3-metoksy-i5-chlorotiofeno-2-karbonami- do/ - etylo] - benzenosulfonylo} - N' - /cyklohepten-2- -ylo/^mocznik o temperaturze topnienia 164—166°C po krystalizacji z metanolu N-{4- [beta-/3-metoksy-5-chlorotiofeno^2-karbonami- do/-etylo]-benzenosulfonylo} -N'-/3 -Tll-rzed.-buJtylo- cyklopentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 163^165°C, z N-{4-[beta-/2-metok:sy-5-chlorobenzamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo} -iN^^-chloro-cyklopentylo/ - mo¬ cznik o temperaturze topnienia 196—198°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-i/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- 4enzenosulfonylo} ^N' -/l - metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 171—I173°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobeinzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo} HN^/cyklobutyloZ-moczniko tem¬ peraturze topnienia 177°C po krystalizacji z meta¬ nolu, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -,benzenosulfonylo}-N'-/5-metylocykloheksen-2-ylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 173—175°C po krystalizacji z metanolu N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo} - N'-/3-III-rzed.-butylocyklopen- tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 140—142°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -ibenzenosulfonylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/- mo¬ lo 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60u 82382 12 cznik o temperaturze topnienia 152—153°C po kry¬ stalizacji z izopropanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}- N' - [spiro-/2-cyklobutano/-pen- tylo]-mocznik o temperaturze topnienia 176—178°C po krystalizacji z metanolu, dwumetyloformamidu i wody, N-{4-[beta-/2-metaksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-[spiro-/2-cyklopropano/- pen- tylo]-mocznik o temperaturze topnienia 167°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu, dwumetylo¬ formamidu i wody, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}- N' - dwucyklo-[5,l,0]-oktylo-/8/- -mocznik o temperaturze topnienia 150°C (rozklad) po krystalizacji z mieszaniny metanolu, dwumety- lomocznika i wody, Z N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylobenzamido/- -etylo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymu¬ je sie N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamiido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/2-chlorocyiklopentylo/-mocz- nik o temperaturze topnienia 209—210°C po kry¬ stalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetylofor¬ mamidu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamiido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/l-metylocyklopentylo/-mocz- nik o temperaturze topnienia 156—il58°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamiido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-cyklobutylo-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 209—211*C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamiido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N,-5-metylocykloheksenH(2)-ylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 171—173°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamiido/-etylo]^ -benzenosulfonylo} -N'-/3-III-rzed. - butylocyklopen- tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 143—145°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-imotolk'sy - 5 ^meity(lobenzaimido/-dty(10']- -benzenosulfonylo} -N'-/3 - metylocylklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 151—153°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylo-benzamddo/-etylo]- -benzenosulfonylo} -N'- [spiro-/2-cyklobutano/-penty- lo]-mocznik o temperaturze topnienia 174°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu, dwumetylo¬ formamidu i wody i N-{4-[beta-/2-metoksy-5-metylOHbenzam)ido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-[spiro-/2-cyMopropano/-pen- tylo]-mocznik o temperaturze topnienia 188CC po krystalizacji z mieszaniny metanolu, dwumetylo¬ formamidu i wody, z N-{4-[beta/3,5-idwumeityilo-(benjzaimido/-dtylo]- -toenzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/3,5-dwumetylo-benzamido/ - etylo]- ben¬ zenosulfonylo}-N,-/2-chlorocyklopentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 207—209°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/3,5-dwumetylo-benzamido/ - etylo]- ben- zenosulfonylo} - N' - /III - rzed.-butyiocyklopentylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 150—il52°C po krystalizacji z metanolu i N-{4-[beta-/3,5-dwumetylo-benzamido/ - etylo]- ben¬ zenosulfonylo} -N'-/3 - metylocyklopentylo/ - mocznik o temperaturze topnienia 183—<185°C po krystaliza-. cji z metanolu, z N-{4-[beta-/2-metoksy-ibenzamido/-etylo]benze- nosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[be1;a-/2-metoksyjbenzamido/-etylo] - benzeno- sulfonylo}-N'-/2-chlorocyklopentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 182—183°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-ibenzamido/-etylo] - benzeno¬ sulfonylo} -N'-/3-IIT-rzed.-butylo-cyklopentylo/- mo¬ cznik o temperaturze topnienia 175—1770C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-benzamido/-etylo] - becnzeno- sulfonylo}-N/-/3-metylocyklopentylo/-moczinik o temperaturze topnienia 164—165°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-benzamido/-etylo] - benzeno¬ sulfonylo}-N'-[spiro-/2-cyklobutano/-pentylo]-mocz- nik o temperaturze topnienia 175°C po krystaliza¬ cji z mieszaniny metanolu, dwumetyloformamidu i wody d N-{4-[beta-/2-metoksy^benzamido/-etylo] - benzeno¬ sulfonylo} -N'-[spiro-/2-cyklopropano/-pentyilo] - mo¬ cznik o temperaturze 165°C po krystalizacji z mie¬ szaniny metanolu i wody, z N-{4-[beta-/2-metoksy-benzamido/-etylo]-ben- zenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-etoksy-benzamido/-etylo]-benzenosul- fonylo}-N/-/3-metylocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 139—141°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-i/2-etoiksy-5-chlorobenzamido/eitylo]- -benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-etoksy-5-chlorobenzamido/-etylo]-ben- zenosulfonylo}-N'-/3-III-rzed.-butylo-cyklopentylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 152—il53°C po krystalizacji z metanolu i N-{4-[beta-/2-etoksy-5-€hlorobenzamido/-etylo]-ben- zenosulfonylo}-N' - /3 - metylocyklopentyloZ-mocznik o temperaturze topnienia 144^146°C po krystaliza¬ cji z metanolu, Analogicznie jak w przykladzie I z N-{4-[beta- -/3,4-dwuchlorobenzamiido/ - etylo] - benzenosulfony- lo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[betan/3,4-dwuchlorobenzamido/-etylo] - benze¬ nosulfonylo}-NV3-metylocyklopentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 180—181CC po krystalizacji z metanolu.Analogicznie jak w przykladzie I z N-{4-[beta- -/2-metoksy-metoksy-benzamido/-etylo ]-benzenosul- fonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta - /2 - metoksymetoksybenzamido/ - etylo]- ^benzenosulfonylo}-N'n/3-metylocyklopentylo/-mocz- nik o temperaturze topnienia 147—149°C po kry¬ stalizacji z metanolu, "^ Analogicznie jak w przykladzie I z N-{4-[be(ta- -1/3-trójfluorometylOHbenzamido/-etylo] - benzenosul- fonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta - /3 - trójfluoromietylo-benzamido/-etylo]- -beinzenosulfonylo}-N/-/3 - metylocyklopentylo/- mo¬ cznik o temperaturze topnienia 166—1168°C po kry¬ stalizacji z metanolu. 10 15 « 25 30 35 40 45 50 55 6013 82382 14 Analogicznie jak w przykladzie I z N-{4-[beta- -/3-metoksy^-chloroltiofeno-2-karbonamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-y3-metoksy-5-clilorotiofeno-2-karbonami- do/-etylo]- benzenosulfonylo}-iN'n/3-metylocyklopen- ty]o/-mocznik o temperaturze topnienia 169—170°C po krystalizacja z metanolu Analogicznie jak w przykladzie I z N-{4-[beta-/3-metoksytiofeno-i2-karbonamido/- -etylo]-benzenosulfonylo}-meltylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/3-metoksytiofeno- 2 - karbonamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo} - N' - /3 - metylocyklopentylo/- -mocznik o temperaturze topnienia 178—il79°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-/2-metoksy-5-chlorobenzamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-me!toksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- 4enzenosulfonylo}-iN'-dwucyklo-[3,l,0]- heksylo-/6/- -mocznik o temperaturze topnienia 175—177°C po krystalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-/2-metoksy-5-bromo-benzamido/-e- tylo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-metoksy-5-ibromo - benzamido/-etylo]- -foenzenosulfonylo}-iN'-/2-ichlorocyklopentylo/- mocz¬ nik o temperaturze topnienia 191—193°C po kry¬ stalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetylofor- mamidu, N-{4-[betaV2-metoksy-5^bromo - benzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-cyklobutylo-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 174—a76°iC po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta-/2-metoksy-5-bromo - benzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-,N'-/3-in- rzed. - butylocyklopen^ tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 144^146°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[ibeta-/2-metoksy-5Hbromo - benzamido/-etyloj- ^oenzenosulfonyloJ-N^/S - metylocyklopentylo/ - mo¬ cznik o temperalturze topnienia 144—145^C po kry¬ stalizacji z metanolu, z N-{4-[beta-/3-chlorobenzamido/-etylo]-benzeno- sulfonylo}-nietylouretanu otrzymuje sie N-{4-[beta -/3 - chlorobenzamido/-etylo]-ibenzenosul- fonylo} -N'-/2-chlorocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 192—il93°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta n/3 - chlorobenzamido/-etylo]Hbenizenasui- fonylo}-N/-/l-metylocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 191—H93°C po krystalizacji z metanolu, N-(4-[beta -/3 - chloroibenzamido/-etylo]-foenzenosul- fonylo}-N' - /3 -III-rzed.4utylo-cyklopentylo/-mocz- nik o temperaturze topnienia 174-h1715°C po kry¬ stalizacji z metanolu, N-{4-[beta -73 - chlorobenzamido/-etylo]-(benzenosul- fonylo}-N/T/3-me^tylocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 164—il66°C po krystalizacji z metanolu, N-{4-[beta -/3 - chlorobenzamidcj/-etylo]-ibenzenosul- ftnylo}-N/-[spiro-/2-cyklobutano/-pentylo] - mocznik o temperaturze topnienia 192°C po krystaliza¬ cji z mieszaniny metanolu, dwumetyloformamidu i wody i 10 15 20 30 N-{4-[beta -/3 - chlorobenzamido/-etylo]4enzenosul- fony^-N^tspiro-^-cyklopropano/ - pentylo] - mocz¬ nik o temperaturze topnienia 187°C po krystaliza¬ cji z mieszaniny metanolu, dwumetyloformamidu 5 i wody.Analogicznie jak w przykladzie I otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- Jbenzenosulfonylo}-N'-€yklopropylomocznik o tem¬ peraturze topnienia 165°C po krystalizacji z mie¬ szaniny meitanolu i wody, N-{4-[betan/2-metoksy- 5 - metylobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-cyklopropylomocznik o tem¬ peraturze topnienia 188°C po krystalizacji z mie¬ szaniny metanolu, dwumetyloformamidu i wody N-{4-[ibeta-/2-metoksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- nbenzenosulfonylo} nN'-dwucyklo- [6,1,0]-nonylo-/9/- -mocznik o temperaturze topnienia 110°C po kry¬ stalizacji z mieszaniny metanolu, dwumetyloforma¬ midu i wody, W analogiczny sposób otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-n-propoksybenzamido/ - etylo] -benze- nosulfonylo} -N'-/3-meltyilocyklopeintylo/-mocznik o temperaturze topnienia 138—il40°C, N-{4-[beta-/3-chlorobenzamido/ - etylo]- benzenosul- 25 fonylo}-N'-/2-metylocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 190—il91qC, N-{4-['belta-/4-chlorobenzamido/- etylo] - benzenosul- fonylo} - N'-[spiro-/2 - cyklopropanoZ-pentylo]-mocz¬ nik o temperaturze topnienia 217—fcl8°C z rozkla¬ dem, N-{4-[betan/3-chloroibenzamido/ - etylo]- benzenosul- fonylo}-N'-d,wucyklo-[3,l,0]Jheksylo-/6/-moczn)ik o temperaturze topnienia 192—H93°C, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - bromobenzamido/-etylo]- 35 -benzenosulfonylo}-N/-/2-metylocyklopentylo/-mocz- nik o temperaturze topnienia 177—178,5°C, N-{4-fbelta-/2-metoksy - 5 - bromobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}^N'-[spiro-/2-cyklopropano/- pen- tylo]-mocznik o temperaturze topnienia 168—ii70°C, 40 N-{4-[beita-/2-metoksy - 5 - bTomobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'- [ispiro-/2-cyklobu,tano/-penty- lo]-mocznik o temperaturze topnienia 172—174°C, N-{4-[beta-/3,5-dwumetylobenzamido/-etylo]-benze¬ nosulfonylo}HN/-/2-chloro-cyklopentylo/-mocznik o temperaturze topnienia 207^209°C, N-{4-[betaV2-met6ksy - 5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosuMonylo}-lN'-^2-metylacyfelopentylo/-moc!Z- nik o temperaturze topnienia 179—180°C, N-{4-[ibeta-/2 - etoksy - 5. - metylobenzamido/- etylo]- Hbenzenosulfonylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/ - mo¬ cznik o temperaturze topnienia le^l^C, N-{4-[ibetan/2-metoksy^5 - trójfluorometylobenzami- do/-etylo]-benzenosulfonylo}-N'-i/2-metylocyklopen- 55 tylo/-mocznik o temperaturze topnienia ISO—ii81°C, N-{4-[beta-/2 - metoksybenzamido/-etylo] - benzeno¬ sulfonylo} - N'-/2 - metylocyklopentylo/-mooznik o temperaturze topnienia 173—il75°C, N-{4-[beita-/2 - metoksyJ5-metylobenzamido/-etylo]- 60 -benzenosulfonylo} - N,-/2-metylocyMopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 19$-n201°C, N-{4-[beta-/2-metoksyHbenzamido/-etyilo] - benzeno- sulfonylo}HN'-dwucyklo-[3,l,0]-heksylo-/6/- mocznik o temperaturze topnienia 186—188°G, 65 N-{4-[ibeta-/2-metoksyetoksy - 5 - chlorobenzamido/- 45 5015 -etylo] - benzenosulfonylo}-N'-/3-metylocyklopenty- lo/-moczni'k o temperaturze topnienia 133—1350C, N-{4-[beta-/2-metoksy - 5 - fluorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfónylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 167—il69°C, N- {4-[beta-/2-metylobenzamido/-etylo]Jbenzenosul- fonylo} -N'-/3-metylocyklopentylo/-mocznik o tem¬ peraturze topnienia 140—'142°C, N-{4-[beta-/2 - metylo - 4 - chlorobenzamido/-atylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 186—187°C, N-{4-[beta-/3-etoksytiofeno-2-karbonamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 149-^151°C, N-{4-[beta-/3-etoksytiofeno-2-karbonamido)-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/ 2- metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 193—194°C, N{4-[beta-/3-metoksy-5-bromotiofeno-2Hkarbonami- do/-etylo]-benzenosulfonylo} -N'-/3-metylocyiklopen- tylo/-mocznik o temperaturze topnienia 165— —166,5°C, N-{4-[beta-/3-metoksytiofeno-2 - karbonamido/-ety- lo]-benzenosulfonylo}-N'-/dwucy*klo-[3,l,0]-heksylo- -/6/-mocznik o temperaturze topnienia 179—181°C, N-[4-/beta-5' - metylotienylokarbonamiido-/2/-etylo/- -benzenosulfonylo]-N'-/3 - metylocyklopentylo/- mo¬ cznik o temperaturze topnienia 203—204°C, N-{4-[beta-/2-propoksy-5 - chlorobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-/3 - metylocyklopentylo/-mo- cznik o temperaturze topnienia 114,5—117°C.Przyklad II. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2-me- toksy-5-chlorobenzamido/-etylo]-benzenosulfonylo}- -N/-/3-metylo-cyklopentylo/-mocznika, 3,25 g N- -[4,-/beta-aminoetylo/-benzenosulfonylo]-NW3-me- tylo-cyklopentylo/-mocznika dysperguje sie w 30 ml chloroformu i zadaje 1,8 g pirydyny. Nastepnie dodaje sie, mieszajac, 2,1 g chlorku 2-metoksy-5- -chlorobenzoilu i ogrzewa sie w oiagu 6 godzin w temperaturze 40°C. Mieszanine reakcyjna zateza sie pod zmniejszonym cisnieniem, pozostalosc zada¬ je kilkakrotnie 1%-owym amoniakiem, roztwór amoniakalny zakwasza i odsaczony osad przekry- stalizowuje z metanolu. Otrzymany N{-4[beta-/2- -metoksy -5- chlorobenzamido/-etylo] -benzenosulfo- nylo} -N'-/3-metylo-cyklopentylo/-mocznik 'topnieje w temperaturze 156—158°C.Przyklad IU. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2- -metoksy -5 -chlorobenzamido/-etylo] -benzenosulfo- nylo}-N'-/3-metylo-cyklopentyloi/-mocznika. 7,3 g 4- [beta -12- metoksy -5- chlorobenzamido/ - etylo] - -benzenosulfonamidu gotuje sie, mieszajac, w 100 ml acetonu z 4 g zmielonego weglanu potasowego w ciagu 2 godzin pod chlodnica zwrotna. Nastep¬ nie dodaje isie 2,5 g 3-imetylo-icyklopeinftyloizocyja- nianu i miesza dalej w ciagu 8 godzin w tempe¬ raturze wrzenia. Potem odparowuje sie aceton, po¬ zostalosc traktuje goraca woda, roztwór przesacza i zakwasza. Odsaczony N-{4-[beta-/2-metoksy-5- -chlorobenzamido/-etylo] -benzenosulfonylo} -N' -/3- -metylo-cyklopentyloZ-mocznik przekrystalizowuje sie z metanolu. Temperatura topnienia wynosi 156—158°C.W analogiczny sposób 82382 16 z 4-[beta-/3,4-dwuchlorobenzamido/-etylo]-benze- nosulfonamidu o temperaturze topnienia 171—172°C otrzymuje sie N- {4-[beta-/3,4-dwuchlorabenzamido/-etylo] -benze- 5 nosulfonylo} - N'-/cyklohepten-(2)-ylo/- mocznik o temperaturze topnienia 197—199°C po przekrystali- zowaniu z mieszaniny metanolu i dwumetylofor- mamidu, z 4-[beta-/3,5-dwumed;ylO(tiofeno-i2Hkarihonaimido/- io -etylo] ^benzenosulfonamidu o temperaturze topnie¬ nia !176—il'77°iC otrzymuje sie N-{4-[fbe!ta-/3,5-dwu- meityloltiioife!no-l2-karbonaimido/-eitylo] - benzenosiulfo- nylo}-N/-/icykilohQpten-i('2)-ylo/-mocznik o tempeira- turze itoipnieinia 184—il#5°C po krystalizacji z me- 15 'tanolu, z 4-[beta-/3-€hlorotiofeno-2-karbonamido/-etylo]- -benzenosulfoinamidu o temperaturze topnienia 190—191°C otrzymuje sie N-^-tbeta-ZS-chlorotio- feno- 2 - karfoonamido/ - eJtyloJbenzenosuilfonylo}-N'- x 20 -/icyikloheptein-(2)-ylo/-mooznik o Itamjperatiurze top¬ nienia iK90—191°C po krystalizacji z. mieszaniny me¬ tanolu i dwumetyiloformamiidu, z 4- [beta-/2-metoksymetoksybenzamido/ -etylo] - -benzenosulfonamidu o temperaturze topnienia 25 169^170°C otrzymuje sie N-{4-beta^/2-metoksy- benzamido/-etylo]-benzenosulfonylo} - N'-/cyklohep- ten^(2)-ylo/-moczndk o temperaturze topnienia 163—il64°C po krystalizacji z metanolu, z 4-[betan/2-metoksy-5-fluorobenzamido/-etylo]- so -benzenosulfonamidu o temperaturze topnienia 167—169°C otrzymuje sie N-{4-[beta-/2-metoksy- -5^fluorobenzamido/ - etylo] -benzenosulfonylo} - N'- -/cyklohepten-(2)-ylo/-mocznik o temperaturze top¬ nienia 157—159°C po krystalizacji z metanolu, 35 z 4-[beta-/2-etoksy-5-metylobenzamido/-etylo] - -benzenosulfonamidu o temperaturze topnienia 147—148°C otrzymuje sie N - {4 - tbeta-/2-etoksy -5- metylobenzamido/-etylo]- -benzenosulfonylo} - N' -/cykloheptenH(2)-ylo/-mocz- 40 mik o temperaturze topnienia 164-166°C po kry¬ stalizacji z mieszaniny metanolu i dwumetylofor- mamidu.Analogicznie jak w przykladzie III otrzymuje sie 45 N - {4 -[beta-/2-metoksy-5^chlorobenzamido/ -etylo]- -benzenosulfonylo} -N 7- norkoran -i(7)-ylo/-moczni)k o temperaturze topnienia 158°C po krystalizacji z mieszaniny metanolu i wody, z 4[beta-/2-metoksyH5-metylobenzamiido/-etylo]- 50 -benzenosulfonamidu o temperaturze topnienia 197°C otrzymuje sie N - {4- [beta-/2 -metoksy-metylobenzamido/ - etylo]- nbenzenosulfonylo }- N'-/norkaran- (7) -ylo/-mocznik o temperaturze topnienia 183°C po krystalizacji 55 z mieszaniny metanolu i wody, z 4-[beta-/4Hehloroben!zamido/-etylo]-benzenosul - fonamidu o temperaturze topnienia 225°C otrzymu¬ je sie N-{4 -[be'ta^4-chlorobenzamido/-etylo]- benzenosul- 60 fonylo}-N'-/norkaran-i(7)-ylo1/-mocznik o temperatu¬ rze topnienia 137(iC po krystalizacji z mieszaniny metanolu i wody.Przyklad IV. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2- «5 -metoksy- 5 -chlorobenzamido/-eitylo] -benzenosulfo-17 nylo}-N/-/3-metylocyklopentylo/-!mocziiika. 4,9 g kwasu l-/3Hmetylocylldopentylo/-parabanowego dys¬ perguje sie w 200 ml benzenu. Do tego dodaje sie 2,5 g trójetyloaminy, a nastepnie 8,9 g 4-[beta-/2- -meftoksy -5- chlorobenjzaniiido/-etylo] -benzenosulfo- chlorku. Mieszanine ogrzewa sie w ciagu 3 go¬ dzin pod chlodnica zwrotna, saczy na goraco, ochlo¬ dzony przesajcz zadalje eitereim naftowym, okadzo¬ na substancje odsacza, ogrzewa z 50 ml dioksanu i 100 ml 1 n lugu sodowego w ciagu 30 minut na lazni parowej, roztwór przesacza i zadaje woda i kwasem solnym. Wydzielony N-{4-[beta-/2-me- 'toksy-5-chlorobenzamido/-etylo]-benzenosulfonylo} - -JN'-/3^meltylacyklopentylamraczniik przekrystalizo- wuje sie z metanolu. Temperatura (topnienia wy¬ nosi 15.6^-HJ580C.Przyklad V. Wytwarzanie N-{4-[beta-/5- -tchloro -2 -metoksybenzamido/ -etylo]-benzenosulfo- nylo} -N/-/3-metylocyklopentylo/-mocznika. 2,55 g = 1/200 mola N-{4-[beta-/5-chloro-2-metoksy-ben- zamido/- etylo]- benizenosulfonylo} -N' -/3-metylocy- klopentyloZ-tiomocznika i 1,03 g (1/200 mola) dwu- cykloheksylokarbodwuimiidu rozpuszcza sie w 20 ml bezwodnego dioksanu i pozostawia przez noc.Roztwór po odsaczeniu utworzonego dwucyklohek- sylotiomocznika zadaje sie 110 ml wody i ogrze¬ wa w ciagu 10 minut na lazni parowej. Rozpu¬ szczalnik odpedza sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem. Pozostalosc zadaje sie toulenem i eterem i ekstrahuje 3-krdtnie kazdorazowo 300 ml 0,25% wodnego roztworu amoniaku. Faze wodna oddziela sie, saczy i przesacz zakwasza rozcienczonym kwa¬ sem solnym. Odsacza sie, produkt traktuje nie¬ wielka iloscia metanolu i ponownie zakwasza.Otrzymany w ten sposób N-{4-[beta-/5-chloro-2- -matoksybenzamido/ -etylo] -benzenosulfonylo} -N'- -imetylocyklopentylo/-mocznik przekrystalizowuje sie z metanolu. Temperatura topnienia wynosi 156-h158°C.P r z y k l a d VI. Wytwarzanie N-(4-[beta-/2-me- toksyJ5-chlorobenzamido/-etylio]-benzenosulfonylo}- -;N'-/3-metylocyklopentylo/-mocznika. 7,1 g 3-mety- locyklopentylomocznika dysperguje sie w 100 ml bezwodnego benzenu i zadaje 2,4 g 50% wodorku sodowego. Miesza sie w ciagu 3 godzin w tempe¬ raturze 50°C, mieszanine zadaje 9,7 g 4-[beta-/2- -metoksy- 5 -chlorobenzamido]-etylo]-benzenosulfo- chlorku w 100 ml bezwodnego benzenu i miesza w ciagu 3 godzin w temperaturze 80?C. Pozosta¬ wia sie do ochlodzenia, wytrzasa mieszanine reak¬ cyjna kilkakrotnie z woda i zakwasza polaczone ekstrakty wodne kwasem solnym. Wytracony pro¬ dukt reakcji rozpuszcza sie i ponownie wytraca z 1% roztworu amoniaku i przekrystalizowuje z metanolu. N-{4-[beta-/2-metoksy-5-ichlorobenza- midoZ-etylo]-benzenosulfonylo} -N' -/3-matylocyklo- -pentylo/-mocznik topnieje w temperaturze 156— 158°C: Przyklad VII. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2- -metoksy-5-chlorobenzamidio/ -etylo] -benzenosulfo- nylo}HN'n/3-me!tylocyklopentylo/-mocznika. 1,95 g iN-{4-[jbeta-/2-imeitoiksy -<5 -i chtodtiobenzaimiido/^eity- 82382 18 lo]--benzenosulfonylo}- -tmooznika ogrzewa isie w (temperaJturze wrzenia z 50 ml imeltanolu, 5 imfl. dioksanu i 2,5 imU jodku meltyilu w 'ciagu 2 godzin pod dhlodnica zwrotna. 3 'Nastepnie oddestylowuje sie rozpulszozailndk, a po- zosltalosc rozpuszcza sie w (rozcienczanymi lujgu so¬ dowym. Ogrzewa sie krótko na lazni parowej, sa¬ czy i zakwasza. Wytracony N-{4-{beta-/2-imeloksy- ^5-chlorobenzamido/ -etylo]- benzenosulfonylo} -N' - io -/3-metylocyklopentylo/Hmocznik przekrystalizowu¬ je siie z meftiainolliiL Temperalturla topttiienliia wynosi 166^1158^0.Przyklad VIII. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2- 15 -metoksy -5- chlorobenzamidio/-etylo] -benzenosulfo- nylo}-N/-/3-metylocykloperitylo/Hmocznika 2,5 g N- -4- [betaV2- metoksy- 5 -chlorotiobenzamido-etylo]- -benzenosulfonylo} - N'-/3^metylocyklopentylo/-mo- oznika rozpuszcza sie w 15 ml 2 n lugu sodowego 20 i 20 ml dioksanu, roztwór zadaje sie kilkoma kro¬ plami 30%ngo nadtlenku wodoru i ogrzewa w cia¬ gu 15 minut na lazni parowej. Rozciencza sie wo¬ da i zakwasza rozcienczonym kwasem solnym.Wytracony N-{4-{ibeta-/2^metoksy-5-chlorobeiiza- 25 mido/-etylo]-benzenosulfonylo} - N'-/3-imetylocyklo- peintyloZ-mocznik topnieje w temperaturze 156— 158°C po krystalizacji z metanolu.Przyklad TX. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2- 30 1me1xksy-5-chloroibenzalmi)do/-etylo] -benzenosultrony- lo}-N'-/3-metyfbcyiklopenltylo/-imocznika. 6,8' g chlor¬ ku 4- [beta-/2-metoksy^5nchlorolbenzamido/-eitylo]- -[benzeniosuilfinylu, wytworzonego z kwasu 4-[beta- -/2-meltoksy-5 n chlorobenz!amido-/e'tyao]4enizenosul- 35 fkiowego i chlorku tionylu, wprowadza sie do za¬ wiesiny 12,8 g S^mdtyilocylklopenltylomocznika w 30 ml pirydyny. Po 10 minutach mieszanine wlewa sie do 100 ml wody z lodem, która za¬ dano 20 ml 2 n kwasu solnego. Wytracony osad 40 traktuje sie 1%-owym amoniakiem, pozostalosc rozpuszcza w dwumetyloformamidzie, a roztwór zadaje, mieszajac, wodnym roztworem nadmanga¬ nianu potasowego, dotad az barwa nadmangania¬ nu przestanie znikac. Odbarwia sie, odsacza osad 45 tlenków manganu a przesacz zadaje woda i kwa¬ sem solnym.Otrzymany N- {-4-poeta-/2wme!toksy^5-idhloro(benaa- imiido/-, etytto) - benzenosuilfonylo} -N'-/3^mettyloicylkl6- pentyloZ-moicznik przekrystalizowulje sie z maeltano- 50 lu„ Temperatura itopnlienia wymosi H|56—H58°C.Przyklad X. Wytwarzanie N-{4-[beta-/2-me- \toksy-5^chlorobenzam)ido/-etylo]-benzenosulfonylo}- -N'-/3Hmetylocyklopentylo/-mocznika. 2,5 g N-{4- 55 -[ibeta-/2-meitoksy-5-chlorobenzamido/-etylo]-benze- nosuilfonylo} -QST'-/3-i metyllo -i 2 -i cyklojpeniten-/(l/-yllo/- -mocznika o temperaturze topnienia 159-16,'l^C, wy¬ tworzonego z N-{4-[betaV!2-metoksy-5-chIoroben- zamido/-etylo]-benzenosulfonylo}-metylouretanu i 60 /3-metylo^2-cyklopenten-y!l/-ylo/Haminy rozpuszcza sie w 150 ml metanolu i niewielkiej ilosci dwu- metyloformamidu. Uwodarnia sie w obecnosci ka¬ talizatora palladowego osadzonego na weglu w temperaturze pokojowej i pod normalnym cis- 65 nieniem, az zakonczy sie pochlanianie wodoru. Ka-19 talizator odsacza sie, wiekszosc rozpuszczalnika oddestylowuje pod zmniejszonym cisnieniem, pozo¬ stalosc zadaje woda, wytracony produkt powtór¬ nie wytraca z roztworu l°/o amoniaku i przekry- sitalizofwuje z meltanolu. Otrzymany (N-{4-pbdta- -/2-metoksy^5-chlorobenzamido/ -etylo] -benzenosul- tanylo} ^'-/3-m£tyiocyklopentylo/^mocznik topnieje w temperaturze 156—il58°C.Z a sit rzeizenie patentowe Sposób wytwarzania benzenosulfonylomoczników o ogólnym wzorze 1, w którym Rx oznacza grupe 4,7-endometylenoperhydroindan-i2-ylowa o wzorze 2, 2,6-endometyleno-cykloheptylowa, 4,4-dwumety- locyklolhelksen-/i2/-yilo;wa, cyklopenten-/2/-yJkwa, cy- klohepten-/2/-ylowa, cyklookten-/2/-ylowa, nor- karan-7-ylowa o wtzanze 3, idwucyklo [5,1,0] oktyiowa-/8/ o wzorze 4, dwuicyfclo[64,0]ino- nyiowa-/9/ o (Wzorze 5, metylocyklopentylo- wa, 3hIIT -rzed. ^utytocyklojpanltylówa, 2-chloro- cyklo|penJtylowa, spiro-^cyklopropanopelnitylowa/ o (wzorze' 6, spiro-/2-cyMobutanopenitylowa/ o wzorze 7, cyklopropylowa, cyklobutylowa, 5-me- tylocykloheksenT/2/-ylowa, dwucyklo [3,l,0]heksylo- wa o wzorze 8, X oznacza reszte fenylowa, która w dowolnych pozycjach zawiera podstawniki Z i Z', przy icizym Z i Z' moga byc jednakowe lub rózne, Z oznacza atom wodonu ilufb chlorowca, niz¬ sza igrupe alkilowa, alkoksylowa, alkoksy-ailkoksy- lowa, itródfluoromeitylowa, Z' oznacza atom wo¬ doru lub chlorowca, nizsza grupe alkilowa, alko¬ ksylowa, alkoksy-alkoksylowa, lub X oznacza resz¬ te tiofenowa, która ewentualnie moze byc jedno¬ -lub dwukrotnie podstawiona nizsza grupa alki¬ lowa, alkoksylowa lub atomem chlorowca, przy czym X oznacza najkorzystniej podstawiona reszte fenylowa, Y oznacza grupe -^CA^CH^-* znamien¬ ny tym, ze podstawione grupa X-CO-NH-Y, gdzie X i Y maja wyzej podane znaczenie, benzenosul- fonyloizocyjaniany, estry kwasów benzenosulfony- lokarbaminowych lub -tiolokarbaminowych, halo- 82382 20 genki kwasów benzenosuLfonylokarbamdniowych, benzenosulfonylomoczniki, -semikarbazydy lub -se- mikarbazony poddaje sie reakcji z aminami pod¬ stawionymi podstawnikiem Rx lub ewentualnie 5 z ich solami, albo benzenosulfonamidy o wzorze 67, w którym X i Y maja wyzej podane znacze- nei, lub ich sole poddaje sie reakcji z podstawio¬ nymi podstawnikiem Rx izocyjanianami, estrami kwasów karbaiminowych lub tiolokarbamiinowych, 10 halogeinkaimi kwasów karbaminowych lub moczni¬ kami albo (poddalje sie hydrolizie odpowiednio pod¬ stawione etery benzenosulfonyloizomoczników lub -izotiomoczników, estry benzenosulfonyloizomocz¬ ników, kwasy benzenosulfonyloparabanowe lub 15 benzenosulfonylochlorowcoformamidyny, albo w od¬ powiednio podstawionych benzenosulfonylotiomocz- nikach wymienia sie atom siarki na atom tlenu, albo do odpowiednio podstawionych karbodwuimi- dów przylacza sie wode, albo utlenia sde odpowie- 20 dnie !benzenos'uMnylomoczniki lub benzenosiulfeny- lomoczniki, albo do benzenosulfionylomocizników o wzorze 68, w którym Y i Rx maja wyzej podane znaczenie, wprowadza sie przez acylowanie, ewen¬ tualnie w kilku przejsciach, reszte X-CO, albo 25 odpowiednio podstawione halogenki benzenosulfo- nylowe poddaje sie reakcji z mocznikami podsta¬ wionymi podstawnikiem Ri o wyzej podanym znaczeniu lub ich solami metali alkalicznych, albo , w odpowiednio podstawionych tioamidoalkiloben- 30 zenosulfonylomocznikach lub -tiomocznikach wy¬ mienia sie atom lub atomy siarki na atom lub atomy tlenu, albo poddaje sie zmydlaniu zwiazki o wzorze 69 lub ich pochodne z kwasem paraba- nowym ilub izwiazki o wzorze 70, przy czyim we 35 wzorach tych U oznacza kazdorazowo jedna z grup: nizsza grupe alkoksylowa, nizsza grupe tioalkilowa lub atom chlorowca, korzystnie atom chloru, a X, Y i Rx maja wyzej podane znaczenie lub poddaje sie uwodornieniu odpowiednie benze- *o rnosulfanylomoczniki, które zawieraja w czasteczce wiazania nienasycone, po czym produkty reakcji przeprowadza sie ewentualnie w sole dzialaniem substancji alkalicznych.82382 X—CO—NH—Y—(' \—SL—mm— SOj—NH—CO—NH—P, WZÓR 1 WZÓR 2 WZÓR 3 WZÓR 4 WZÓR WZÓR 5 WZÓR 7 O ,-T^.WZÓR 8 WZÓR 9 P- ci WZÓR fO P" Br WZÓR* 11 CH3 WZÓR 12 CH /A WZÓR 1382382 «^Q- (CH^CH f\ WZÓR 14 WZÓR 15 o- OCH, WZÓR 16 OC,H, WZÓR 17 n OC,H,(n) WZÓR W o- 0CH,CH(CH,), WZÓR 19 OCHjOCHj WZÓR 20 o- OCHtCHtOCHj WZÓR 21 ^ £ 0CH,CH,0C,H, OCH, WZÓR 22 WZÓR 23 o- 0C,K, WZÓR 24 p- 0CH,CH,0CH, WZÓR 25CH30 82382 WZÓR 26 P- CF, WZÓR 27 CL WZÓR 28 ci CL CH, Ct WZÓR 29 WZÓR 30 «-/¦ 0C,Hf WZÓR 32 o- 0C,H7(n) Ct OCH, WZÓR 33 WZÓR 34 ci GCH2CHftGCHj WZÓR 35 o- OCR, WZÓR 3682382 OCH, WZÓR 66 HjN—Y—^ \—S02—NH—CO—NH—R, WZÓR 67 X_C==N_Y—1{ \—SOj—NH—CO—NH—R, WZÓR 68 U U WZÓR 69 X—CO—NH—CH=CW—P \-S0—UH— CO—NH—R, WZÓR 70 X—C=N—Y—P y—SO*NHC=N—R, U WZÓR 71 DN-7 — Zam. 453/76 Cena 10 zl PL
PL15505068A 1968-08-05 1968-08-05 PL82382B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL15505068A PL82382B1 (pl) 1968-08-05 1968-08-05

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL15505068A PL82382B1 (pl) 1968-08-05 1968-08-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL82382B1 true PL82382B1 (pl) 1975-10-31

Family

ID=19958376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL15505068A PL82382B1 (pl) 1968-08-05 1968-08-05

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL82382B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU677479B2 (en) Diaminocyclobutene-3,4-diones as smooth muscle relaxants
IE50635B1 (en) Sulfonyl ureas,process for their manufacture,pharmaceutical formulations containing them and their use
UA78566C2 (en) Substituted sulfamate derivatives as anticonvulsive agents
PL164167B1 (pl) Sposób wytwarzania benzoiloguanidyny PL PL
SK92799A3 (en) Vitronectin receptor antagonists, process for their preparation, pharmaceutical composition them containing, their use and intermediates
NZ294762A (en) Diaminocyclobutene-3,4-dione derivatives, preparation and pharmaceutical compositions thereof
US3941883A (en) Aromatic dicarboxamides as anticonvulsants
PL82382B1 (pl)
JPH02258756A (ja) 抗高脂肪血性および抗アテローム動脈硬化性のトリ置換尿素化合物
US3494936A (en) Benzenesulfonyl-ureas with hypoglycemic activity
Takemoto et al. Novel potassium channel openers: synthesis and pharmacological evaluation of new N-(substituted-3-pyridyl)-N'-alkylthioureas and related compounds
CA2646541A1 (en) Agents that disrupt cellular replication and their use in inhibiting pathological conditions
CH629781A5 (de) Verfahren zur herstellung von benzolsulfonylharnstoffen.
FI56834C (fi) Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt aktiva bensensulfonylkarbamid
US3754030A (en) N - (4-(beta-&lt;2-methoxy-5-chloro-benzamido&gt;-ethyl) - benzenesulfonyl)-n&#39;-cyclopentyl-urea and process for its manufacture
US3435116A (en) The treatment of diabetes mellitus with benzenesulfonyl ureas
NO117362B (pl)
PL69678B1 (pl)
US3202680A (en) New benzenesulfonyl ureas and process for their manufacture
PL84736B1 (en) Benzenesulphonyl-Ureas and Process for Preparing Them [GB1194790A]
NO168334B (no) Leddet kopling med styrt bevegelse for understoettelse av boelgeleder og kabling
US3305556A (en) Novel hypoglycemic agents
IE46824B1 (en) Benzenesulphonylureas and process for their manufacture
US2525927A (en) 2-nitramino delta 2-1, 3 diazacycloalkenes
DE69905490T2 (de) Benzofuranderivate, verfahren zu ihrer herstellung, ihre anwendung als medikament und sie enthaltende pharmazeutische zubereitungen