PL81821B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL81821B1
PL81821B1 PL14898971A PL14898971A PL81821B1 PL 81821 B1 PL81821 B1 PL 81821B1 PL 14898971 A PL14898971 A PL 14898971A PL 14898971 A PL14898971 A PL 14898971A PL 81821 B1 PL81821 B1 PL 81821B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
parts
radical
dye
general formula
Prior art date
Application number
PL14898971A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imperial Chemical Industries Limited filed Critical Imperial Chemical Industries Limited
Publication of PL81821B1 publication Critical patent/PL81821B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/02Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/04Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring to a triazine ring
    • C09B62/043Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring to a triazine ring containing two or more triazine rings linked together by a non-chromophoric link

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Imperial Chemical Industries Limited, Londyn (Wielka Brytania) Sposób wytwarzania nowych barwników reaktywnych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych barwników reaktywnych szczególnie war¬ tosciowych do wybarwiania w odcieniach zólto- -czerwonych przez drukowanie na celulozowych ma¬ terialach wlókienniczych.W celu uzyskania najlepszych wybarwien celu¬ lozowych materialów wlókienniczych wymaga sie aby barwnik reaktywny wykazywal nie tylko du¬ za odpornosc na dzialanie swiatla, dobra trwalosc na pranie i wybarwianie, podnoszace wartosc wy- barwionej tkaniny, lecz równiez aby barwnik mial wlasnosci ulatwiajace proces drukowania.Wszystkie barwniki reaktywne podczas procesu barwienia reaguja zarówno z woda jak i z ma¬ terialem, wskutek czego nieprzereagowany barwnik powinien byc dokladnie wyplukany z materialu w koncowym stadium procesu barwienia.Wiele produktów rozkladu stosowanych barwni¬ ków reaktywnych wykazuje powinowactwo do ce¬ lulozy i wymaga w etapie plukania calkowitego ich usuniecia, a tym samym stwarza w praktyce powazne trudnosci. W procesie barwienia takimi barwnikami biale miejsce w drukowanej tkaninie ulegaja dodatkowemu zabarwieniu, o ile plukanie niekorzystnie jest przedluzane. To niekorzystne zja¬ wisko szczególnie wystepuje podczas wybarwiania w ciemnych odcieniach. Trudnosci te w pewnym stopniu ulegly zmniejszeniu dzieki odkryciu barw¬ ników reaktywnych wykazujacych w procesie utrwalania duzo wieksze powinowactwo do tkani- 10 15 25 ny niz do wody, wskutek czego pozostaje mniej nieprzereagowanego barwnika do wyplukania z bar¬ wionego produktu zazwyczaj jednak ilosc utrwalo¬ nego barwnika na celulozie obniza sie w stosunku do wzrostu stezenia uzytego barwnika do wybar¬ wiania. Tak wiec, checiaz znane sa liczne barwniki dajace 85—90% utrwalenia przy standardowych glebokich odcieniach wedlug definicji normy BS 2661, to jednak tylko bardzo nieliczne barwniki za¬ chowuja ten stopien utrwalenia, jesli próbuje sie uzyskac zasadniczo ciemniejsze odcienie, np. dwu¬ krotne w stosunku do standardu.W zakresie znanych zólto-czerwonych barwników reaktywnych z utrzymujacych powyzszy stopien utrwalenia na celulozie wystepuja inne niekorzyst¬ ne wlasciwosci, np, stosunkowo wysokie powino¬ wactwo powodujace plamienie nawet przy malej tylko ilosci barwnika nieprzereagowanego z celu¬ loza lub stosunkowo niska odpornosc na swiatlo.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie grupe barwników dajacych zólto-czerwone wybarwienia, w których trudnosci te zostaly przezwyciezone lub znacznie zlagodzone. Barwniki te wykazuja duzy stopien utrwalania nawet przy wysokim stezeniu i daja glebokie odcienie wybarwien przy znikomym zabrudzeniu w stadium, plukania, a uzyskane wy¬ barwienia odznaczaja sie wysoka odpornoscia na dzialanie swiatla, duza trwaloscia na pranie i dos¬ konala odpornoscia na dzialanie wybielaczy.Sposób wedlug wynalazku obejmuje swym zakre- 8182181 821 *sem wytwarzania barwników monoazowych o wzo¬ rze 1, w którym Np oznacza rodnik dwu—lub trój- sulfonaftylowy, Bz oznacza rodnik 1,4-fenylowy zawierajacy podstawniki takie jak rodnik metylo¬ wy, metoksylowy, karboksylowy, a zwlaszcza rod¬ nik acyloaminowy- pochodny kwasu tluszczowego o 1—4 atomach wegla, rodnik alkoksykarbonyloami- nowy o nie wiecej niz 4 atomach wegla lub rodnik ureidowy, R oznacza pierscien fenylowy zawiera¬ jacy podstawniki takie jak —CH3, —CL, CH:iO—, CH3CONH—, —C02H i/lub —SO.,H, korzystniej co najmniej 1 grupe sulfonowa, a jeden z symboli A lub B oznacza grupe sulfonowa, a drugi oznacza r tom wodoru.Rodnik naftylowy oznaczony symbolem Np ko¬ rzystnie stanowi rodnik dwusulfonaftylowy —2, a zwlaszcza rodnik trójsulfonaftylowy—2, jednakze najbardziej korzystnymi rodnikami o symbolu Np sa rodniki 3—sulfonaftylowe—2 zawierajace dalsze grupy sulfonowe.Barwniki o ogólnym wzorze 1, w którym Np, Bz i R maja wyzej podane znaczenie, symbol A ozna¬ cza grupe sulfonowa, a symbol B oznacza atom wo¬ doru, wytwarza sie w ten sposób, ze chlorek cyja- nurowy poddaje sie kondensacji w dowolnej kolej¬ nosci ze zwiazkiem azowym o ogólnym wzorze Np— N = N — Bz — NH2 i ze zwiazkiem amino¬ wym o ogólnym wzorze 2, w których to wzorach Np, Bz i R maja wyzej podane znaczenie, w pro¬ porcjach równomolowych.Proces prowadzi sie korzystnie przez mieszanie zawiesiny chlorku cyjanurowego w srodowisku wodnym ze zwiazkiem azowym o wzorze Np — N = N — Bz — NH2 w temperaturze 0—20°C az do podstawienia w chlorku cyjanurowym jedne¬ go atomu chloru rodnikiem zwiazku azowego, po czym dodaje sie zwiazek aminowy i reakcje pro¬ wadzi sie dalej w nieco wyzszej temperaturze, zazwyczaj w zakresie 30—50°C, az do podstawienia amina drugiego atomu chloru w pierscieniu tria- zyny. Mozna równiez chlorek cyjanurowy poddac reakcji najpierw z amina w nizszej temperaturze, a nastepnie ze zwiazkiem azowym w temperaturze wyzszej. Obydwa procesy kondensacji prowadzi sie korzystnie przy wartosci pH 4 — 7, dodajac sro¬ dek wiazacy kwas w celu neutralizowania wydzie¬ lajacego sie chlorowodoru.Po zakonczeniu reakcji wytworzony barwnik re¬ aktywny wydziela sie w znany sposób, stosowany przy wytwarzaniu reaktywnych barwników roz¬ puszczalnych w wodzie, np. przez wysolenie i odsa¬ czenie, lub przez suszenie rozpryskowe mieszaniny poreakcyjnej. Mozna równiez dodawac do barwni¬ ka stabilizatory, np. wodorofosforan metalu alka¬ licznego.Zwiazki azowe o ogólnym wzorze Np — N = = N — Bz — NH2 mozna wytwarzac przez sprze¬ ganie soli dwuazoniowej kwasu naftyloamino —dwu — lub trójsulfonowego z uprzednio sprzegnieta w pozycji para amina z grupy benzenu.Jako przyklad kwasów naftyloaminodwu — lub trójsulfonowych wymienia sie kwas 1—naftylo¬ amino—3,6— i 3,7—dwusulfonowy, kwas 2—nafty¬ loamino—3,6—, 4,8—, 5,7— i 6,8— dwusulfonowy, kwas 1—naftyloamino—2,4,6—, 2,4,7—, 2,5,7—, 3,6,8— i 4,6,8—trójsulfonowy oraz kwas 2—naftylo¬ amino—1,3,7—, 1,5,7— i 3,6,8—trójsulfonowy.Jako przyklad amin z grupy benzenu sprzezonych w pozycji para wymienia sie o— i m— toluidyne. o— i m— anizydyne, 2—metoksy—5—metyloaniline, kwas antranilowy, m— aminoacetanilid, 2—meto¬ ksy—5—acetyloaminoaniline, m— ureidoaniline, 2—metylo—5—acetyloaminoaniline, m—aminopro- pionoanilid i m—etoksykarbonyloaminoaniline.Zwiazki aminowe o ogólnym wzorze 2 mozna otrzymac przez kondensacje w dowolnej kolejnosci, w proporcji równomolowej, chlorku cyjanurowego z kwasem 1,3—fenylenodwuamino—4—sulfonowym i z amina o ogólnym wzorze NH2R, w którym R ma podane wyzej znaczenie.Jako przyklad amin o wzorze NH2R wymienia sie aniline, o—, m— i p— aulfoaniline, o—, m— i p— tolnidyne, o—, m—- i p— chloroaniline, o—, m— i p— anizydyne, kwas antranilowy, kwas 4 — i 5 - sulfoantranilowy, 4 — i 5 — sulfo—o—to¬ luidyne 4 — i 5 — sulfo — 2 — chloroaniline i kwas anilino— 2,4—, 2,5— i 3,5— dwusulfonowy.W kazdym przypadku proces kondensacji z kwa¬ sem m — fenyleno—dwuaminosulfonowym korzyst¬ nie prowadzi sie przy poczatkowej wartosci pH srodowiska reakcji ponizej 5 i wartosc pH stopnio- wb podnosi sie do wartosci pH w koncowej fazie reakcji. Wszystkie inne warunki kondensacji sa zasadniczo takie same jek opisano wyzej, w pro¬ cesie wedlug wynalazku.Barwniki o ogólnym wzorze 1, w którym Np, Bz i R maja wyzej podane znaczenie, lecz symbol A oznacza atom wodoru, a symbol B oznacza grupe sulfonowa, wytwarza sie w ten sposób, ze chlorek cyjanurowy poddaje sie kondensacji w dowolnej kolejnosci i w proporcjach równomolowych z ami¬ na o wzorze NH2R i ze zwiazkiem azowym o ogól¬ nym wzorze 3, w których to wzorach Np, Bz i R maja wyzej podane znaczenie.Powyzszy sposób prowadzi sie korzystnie przez mieszanie zawiesiny chlorku cyjanurowego w sro¬ dowisku wodnym ze zwiazkiem azowym o ogólnym wzorze 3, w temperaturze 0—20°C az do podstawie¬ nia rodnikiem zwiazku azowego jednego atomu chloru *w chlorku cyjanurowym, dodanie zwiazku aminowego i prowadzenie dalej reakcji w nieco podwyzszonej temperaturze, zazwyczaj w zakresie 30—50°C az do podstawienia amina drugiego atomu chloru w pierscieniu triazyny. Mozna równiez pod¬ dac reakcji chlorek cyjanurowy z amina najpierw w nizszej temperaturze, a nastepnie ze zwiazkiem azowym w wyzszej temperaturze. Obydwa procesy kondensacji korzystnie prowadzi sie przy wartosci pH 4—7, dodajac jako srodek wiazacy kwas w ce¬ lu zobojetnienia wydzielajacego sie chlorowodoru.Po zakonczeniu reakcji wytworzony barwnik re¬ aktywny wydziela sie w znany sposób, stosowany przy wytwarzaniu reaktywnych barwników roz¬ puszczalnych w wodzie, np. przez wysolenie i odsa¬ czenie lub przez suszenie rozpryskowe mieszaniny poreakcyjnej. Mozna równiez dodawac do barwnika stabilizatory, np. wodorofosforan metalu alkalicz¬ nego.Zwiazki azowe o ogólnym wzorze 3 mozna o- trzymac przez poddanie reakcji w proporcjach 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6081821 5 6 równomolowych chlorku cyjanurowego z kwasem 1,3 — fenyleno dwuamino — 4 — sulfonowym i ze zwiazkiem azowym o ogólnym wzorze Np — N == =.. n — Bz — NH2. Na ogól warunki kondensacji sa podobne do wyzej wymienionych w sposobie wedlug wynalazku z ta róznica, ze w procesie kon¬ densacji obejmujacej kwas na— fenylenodwuamino- sulfonowy lub produkt jego kondensacji z chlor¬ kiem cyjanurowym, istotne jest utrzymywanie sro¬ dowiska reakcji przy wartosci pH 4,5—5, w celu zapobiezenia reakcji grupy aminowej wystepujacej w pozycji orto z grupa sulfonowa.Nowe barwniki azowe stosuje sie do wybarwienia celulozowych materialów wlókienniczych, np. tka¬ nin zawierajacych naturalna lub regenerowana ba¬ welne. Nowe barwniki azowe korzystnie stosuje sie w procesie barwienia z kapieli, a zwlaszcza przez drukowanie celulozowych materialów wló¬ kienniczych, przy uzyciu srodka wiazacego kwas, np. wodorotlenku sodu, weglanu sodu lub kwasne¬ go weglanu sodu, które mozna stosowac przed, po lub'podczas procesu wybarwienia, W procesie barwienia na goraco mozna stosowac takze inne dodatki, np. trójchlorooctan sodu, który podczas ogrzewania spelnia zadanie srodka wiazacego kwas.Nowe barwniki azowe reaguja z celuloza i daja intensywne zólto-czerwone odcienie o doskonalej odpornosci na swiatlo i pranie w ostrych warun- .kach oraz na dzialanie wybielaczy. Barwniki te wyrózniaja sie duza reaktywnoscia w procesie utrwalania i nie powoduja w etapie plukania przenoszenia barwy,na przylegle biale miejsce.Wynalazek objasniaja, lecz nie ograniczaja po¬ dane przyklady w których czesci i procenty sa czesciami i procentami wagowymi.Przyklad I. Do zawiesiny 10,2 czesci chlorku cyjanurowego w 60 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac roz¬ twór 11,5 czesci soli sodowej kwasu 1,3—dwuami- nobenzeno — 4 — sulfonowego w 250 czesciach wody i mieszano w temperaturze 0—5°C w ciagu póltorej godziny, utrzymujac wartosc pH—6 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu, a nastepnie ustalono wartosci pH=6 i mieszano jeszcze w temperaturze 0—5°C w ciagu 30 minut.Do mieszeniny poreakcyjnej dodano obojetny roz¬ twór 10,7 czesci soli jednosodowej kwasu anilino— 3 —^sulfonowego w 150 czesciach wody i mieszano w temperaturze 35—40°C w ciagu 2 godzin, utrzy¬ mujac wartosc pH=5—5,5 przez dodawanie 1C% roztworu wodnego weglanu sodu, i w ciagu dal¬ szych 5 godzin przy wartosci pH=6,5—7,0.Do zawiesiny 9,3 czesci chlorku cyjanurowego w 60 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac roztwór 30 czesci soli trójsodowej kwasu 2-/4*—amino—2*—ureido¬ fenyloazo/—naftaleno—3,6,8—trójsulfonowego w 300 czesciach wody i mieszano w temperaturze 0—5°C w ciagu 0,5 godziny, utrzymujac wartosc pH—5,5 —6,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego we¬ glanu sodu az do zakonczenia reakcji.Do otrzymanej uprzednio mieszaniny poreakcyj¬ nej dodano uprzednio przygotowany roztwór kwasu 3 —{[2'—/3M — sulfoanilino/] —4'— chlorotriazy- nylo — 6*— amino) —anilino — 6 — sulfonowego i mieszano w temperaturze 45—50°C, utrzymujac wartosc pH^6,5—7,0 przez dodawanie JC% roztworu wodnego weglanu sodu. Mieszanine poreakcyjna ochlodzono do temperatury 20°C i wytracono bar¬ wnik za pomoca chlorku sodu, po czym odsaczono i wysuszono pod zmniejszonym cisnieniem.Otrzymany barwnik zawiera w czasteczce 1,95 atomów chloru zdolnego do hydrolizy i uzyty do wybarwienia celulozowych materialów wlókien¬ niczych w polaczeniu ze srodkiem wiazacym kwas, dawal zólto-czerwone odcienie o dobrej odpornosci na pranie i swiatlo.Przyklad II. Barwnik wytworzony w przy¬ kladzie I otrzymano równiez w nastepujacy sposób.Do zawiesiny 9,3 czesci chlorku cyjanurowego w 60 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac obojetny roztwór 25,8 czesci soli dwusodowej kwasu 3 —{[2l—/3" —sulfoanilino/] — 4'—chlorotriazynylo — 6'—'ami¬ no} — anilino — 6 sulfonowego w 500 czesciach wody, otrzymanej w sposób jak opisano w przy¬ kladzie I, po czym mieszano w temperaturze 0—5°C w ciagu 1 godziny, utrzymujac wartosc pH= =5,5—6,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Do mieszaniny poreakcyjnej dodano roztwór 30,5 czesci soli trójsodowej kwasu 2 — — /4'— amino — 2*— ureidofenyloazo/ — naftaleno — 3,6,8 —trójsulfonowego i mieszano utrzymujac temperature 40—45°C oraz wartosc pH=6,5—7,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Mieszanine poreakcyjna ochlodzono do tem¬ peratury 20°C i barwnik wytracono przez wysolenie chlorkiem sodu, po czym odsaczono i wysuszono pod zmniejszonym cisnieniem.Przyklad III. Do zawiesiny 4,7 czesci chlor¬ ku cyjanurowego w 30 czesciach acetonu, 100 cze¬ sciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac , obojetny roztwór 15,25 czesci soli trójsodowej kwa¬ su 2 — /4*— amino — 2*—ureidofenyloazo/ — nafta¬ leno — 3,6,8—trójsulfonowego w 200 czesciach wo¬ dy i mieszano w temperaturze 0—5°C w ciagu 1,5 fcodziny, utrzymujac wartosc pH=4,5—6,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu.Do mieszaniny poreakcyjnej dodano roztwór 5,3 czesci soli sodowej kwasu 1,3 — dwuaminobenzeno — 4 — sulfonowego w 100 czesciach wody i mie¬ szano w temperaturze 40—45°C, utrzymujac war¬ tosc pH=4,5—5,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu az do zakonczenia reakcji.Mieszanine poreakcyjna ochlodzono do tempera¬ tury 0°C i dodano mieszajac do zawiesiny 4,7 cze¬ sci chlorku cyjanurowego w 30 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu, po czym mieszano w te'mperaturze 0—5°C w ciagu 2 godzin, utrzymujac wartosc pH=^5,5—6 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Po zakoncze¬ niu reakcji dodano obojetny roztwór 4,9 czesci soli sodowej kwasu anilino — 3 — sulfonowego w 60 czesciach wody i mieszano w temperaturze 35—40°C, utrzymujac wartosc pH—6,5—7,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Mieszanine poreakcyjna ochlodzono do temperatury 20°C i wy¬ tracono barwnik przez wysolenie chlorkiem sodu, po czym odsaczono i wysuszono pod zmniejszonym cisnieniem. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6081821 Otrzymany barwnik zawieral w czasteczce 1,9 atomów chloru zdolnego do hydrolizy i uzyty do wybarwienia celulozowych materialów wlókienni¬ czych w polaczeniu ze srodkiem wiazacym kwas, dawal wybarwienie o zólto-czerwonych odcieniach j dobrej odpornosci na pranie i swiatlo.Przyklad IV. Barwnik wytworzony w przy¬ kladzie III otrzymano równiez w nastepujacy spo¬ sób.Do zawiesiny 4,7 czesci chlorku cyjanurowego w 30 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac obojetny roztwór 4,9 czesci soli sodowej kwasu anilino — 3 — sulfo¬ nowego w 75 czesciach wody i mieszano w tem¬ peraturze 0—5°C w ciagu 1 godziny, utrzymujac wartosc pH=5,5—6,0 przez dodawanie 10% roztwo¬ ru wodnego weglanu sodu. Do mieszaniny pore¬ akcyjnej kwasu obojetny roztwór 23,2 czesci soli czterosodowej kwasu 2 —{4'—[2" — /3"'—amino— 4"-'— sulfoanilino/ — 4" — chlorotriazynylo —6" —" amino] — 2'— ureidofenyloazo} —nafta- leno — 3,6,8—trójsulfonowego, otrzymanego w spo¬ sób opisany w przykladzie III i mieszano w tem¬ peraturze 40—45°C, utrzymujac wartosc pH=6,5— 7,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Po zakonczeniu reakcji barwnik wydzielono w sposób jak opisano w przykladzie III.Przyklad V. Barwnik opisany w przykladzie I otrzymano równiez w nastepujacy sposób.Do zawiesiny 10,2 czesci chlorku cyjanurowego w 60 czesciach acetonu, 100 czesciach wody i 100 czesciach lodu dodano mieszajac obojetny roztwór 10,7 czesci soli jednosodowej kwasu anilino — 3 — sulfonowego w 150 czesciach wody i mieszano w temperaturze 0—5°C w ciagu 1,5 godziny, utrzy¬ mujac wartosc pH=5,5—6,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu. Po zakonczeniu reakcji dodano obojetny roztwór 11,5 czesci soli sodowej kwasu 1,3 — dwuaminobenzeno — 4 — sulfonowego w 250 czesciach wody i mieszano w temperaturze 35—40°C, utrzymujac wartosc pH=4,5—5,0 przez dodawanie 10% roztworu wod¬ nego weglanu sodu, az do zakonczenia reakcji.Do mieszaniny poreakcyjnej dodano roztwór 37,9 czesci soli trójsodowej kwasu 2— [4*— /2", 4" — 10 19 20 25 30 35 45 dwuchlorotriazynylo — 6M — amino/ — 2' — ure- idofenylazo] — naftaleno — 3,6,8 — trójsulfono¬ wego w 500 czesciach wody, otrzymanego w spo¬ sób jak opisano w przykladzie I i mieszano w tem¬ peraturze 45—50°C, utrzymujac pH=6,5—7,0 przez dodawanie 10% roztworu wodnego weglanu sodu.Po zakonczeniu reakcji barwnik wydzielono w spo¬ sób jak opisano w przykladzie I.Dalsze przyklady barwników wytworzonych spo¬ sobem wedlug przykladu I podano w tablicy.Zwiazek wymieniony w drugiej kolumnie tablicy poddawano kondensacji w proporcji równomolo- wej z chlorkiem cyjanurowym, po czym z równo¬ wazna molowo iloscia produktu kondensacji zwiaz¬ ku wymienionego w kolumnie trzeciej z chlorkiem cyjanurowym i ze zwiazkiem wymienionym w ko¬ lumnie czwartej, otrzymujac barwnik.Te same barwniki wytworzono równiez w sposób opisany w przykladzie II przez poddanie konden¬ sacji zwiazku wymienionego w kolumnie trzeciej kolejno, w proporcji równomolowej z chlorkiem cyjanurowym, ze zwiazkiem wymienionym w ko¬ lumnie czwartej i z chlorkiem cyjanurowym. Otrzy¬ many produkt tych kondensacji poddawano konden¬ sacji w proporcji równomolowej ze zwiazkiem wymienionym w drugiej kolumnie i uzyskiwano barwnik.Wymienione barwniki wytwarzano równiez spo¬ sobem wedlug przykladu III, przez kolejna kon¬ densacje w proporcjach molowych zwiazku wymie¬ nionego w drugiej kolumnie z chlorkiem cyjanu¬ rowym, nastepnie ze zwiazkiem wymienionym w kolumnie trzeciej, z chlorkiem cyjanurowym i ze zwiazkiem wymienionym w kolumnie czwar¬ tej.Te same barwniki wytworzono takze sposobem opisanym w przykladzie IV, przez kolejna konden¬ sacje w proporcjach równomolowych zwiazku wy¬ mienionego w kolumnie drugiej z chlorkiem cyja¬ nurowym i ze zwiazkiem wymienionym w kolum¬ nie trzeciej, a nastepnie otrzymany produkt kon¬ densacji poddano dalszej kondensacji w proporcji równomolowej z produktem kondensacji chlorku cyjanurowego i zwiazku wymienionego w kolumnie czwartej, uzyskujac barwnik.Tablica Przy¬ klad 1 VI VII VIII IX X Zwiazek aminoazowy 2 kwas 2—/4' — amino — 2*— ace- tyloaminofenylozo/ — naftaleno— 3,6,8—trójsulfonowy kwas 2—/4* — amino—2'^—ureido¬ fenyloazo/ — naftaleno — 3,6,8 — trójsulfonowy »» __^ kwas — 2 — /4'—amino—2* —me- tylo—5' —metoksyfenyloazo/ — naftaleno—3,6,8—trójsulfonowy kwas 2 — /41 —amino—2*—mety- lofenyloazonaftaleno—4,8 — dwu- sulfonowy Dwuamina 3 kwas 1,3 — dwu¬ aminobenzeno — 4 — sulfonowy » » __ Jednoamina 4 kwas anilino — 4 — sulfonowy kwas 2 aminotolue- no — 4 — sulfono¬ wy kwas 5 — sulfoan- tranilowy kwas 2 — aminoto- tolueno — 4 — sul¬ fonowy kwas anilino — 3 —r sulfonowy Odcien 5 zólto-czerwony — " <^— — » .81 821 XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX xxi XXII kwas 1 — /4'— amino—2l — ure¬ idofenyloazo/ — naltaleno — 3,6 —dwusulfonowy kwas 2 — /4' —• amino — 2' — — motylo — 5 — metoksyfenylo¬ azo/ — naftaleno — 4,8 — dwu¬ sulfonowy kwas 1 — /4' — amino — 2' — ureidofenyloazo/ — naftaleno — — 3,6,8 — trójsulfonowy kwas i — /4* — amino — 2' — metoksyfenyloazo/ — naftaleno — 4,6,8 — trójsulfonowy kwas 2 — /4* — amino — 2' — acetyloaminofenyloazo/ — nafta¬ leno — 3,6,8 — trójsulfonowy kwas 2 ¦— /4' — amino — 2* — metylo — 5l — metoksyfenyloazo/ — naftaleno — 3,6,8 — trójsulfo¬ nowy kwas 1,3 — dwu- aminobenzeno — 4 — sulfonowy kwas 2 — /4l — amino — 2' ureidofenyloazo/ — naftaleno 3,6,8 — trójsulfonowy kwas 2-/4' — amino — 2' ureidofenyloazo/ — naftaleno 5.7 — dwusulfonowy kwas 2 — /4l — amino — T ureidofenyloazo/ — naftaleno 4.8 — dwusulfonowy kwas 1,3 — dwu- aminobenzeno — 4 — sulfonowy kwas 1,3 — dwu- aminobenzeno — 4 — sulfonowy kwas anilino — 3,5 — dwusulfonowy kwas 2 — aminoto- lueno — 4 — sulfo¬ nowy kwas anilino — 3 — sulfonowy kwas anilino — 4 — sulfonowy kwas 2 — aminoto- lueno — 4 — sul¬ fonowy p — toluidyna kwas anilino — 3,5 — dwusulfonowy kwas 5 — sulfoan- tranilowy p—chloroanilina kwas anilino — 3,5 — dwusulfonowy kwas 2 — aminoto- lueno — 4 — sulfo¬ nowy kwas anilino — 3,5 — dwusulfonowy czerwono-zólty zólto-czerwony PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe Sposób wytwarzania barwników monoazowych o ogólnym wzorze 1, w którym Np oznacza rodnik dwu — lub trójsulfonaftylowy, Bz oznacza rodnik 1,4 — fenylenowy zawierajacy podstawniki takie jak rodnik metylowy, metoksylowy, karboksylowy, a zwlaszcza rodnik acyloaminowy pochodny kwasu tluszczowego o 1—4 atomach wegla, rodnik alko- ksykarbonyloaminowy o nie wiecej niz 4 atomach wegla lub rodnik ureidowy, R oznacza pierscien so 55 fenylowy ewentualnie zawierajacy podstawniki ta¬ kie jak —CH3, —CL, CH30—, CH3CONH—, —COaH i/lub —SO3H korzystnie co najmniej 1 grupe sul¬ fonowa, a jeden z symb^i; A lub B oznacza grupe sulfonowa i drugi z symboli A lub B oznacza atom wodoru, znamienny tym, ze 2 mole chlorku cyja- nurowego, poddaje sie kondensacji z molem kwasu m— fenylenodwuaminosulfonowego, 1 molem ami¬ ny o wzorze ogólnym NH2R i 1 molem zwiaz¬ ku aminoazowego o ogólnym wzorze Np—N= =N—BZ—NH2, w których to wzorach R, Np i Bz maja wyzej podane znaczenie.81 821 a a WZÓR * i^§r^r —igr a WZÓR 2 I a WZÓR 3 Cena 10 zl D. N. K-w. Zakl. nr 16 T-w 1612-76 105 egz. A4 PL PL
PL14898971A 1970-07-21 1971-06-23 PL81821B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3528470 1970-07-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL81821B1 true PL81821B1 (pl) 1975-10-31

Family

ID=10375983

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL14898971A PL81821B1 (pl) 1970-07-21 1971-06-23

Country Status (14)

Country Link
AU (1) AU3074471A (pl)
BE (1) BE769964A (pl)
CA (1) CA945146A (pl)
CH (1) CH553244A (pl)
CS (1) CS166776B2 (pl)
DE (1) DE2136454A1 (pl)
ES (1) ES393474A1 (pl)
FR (1) FR2099496B1 (pl)
GB (1) GB1340697A (pl)
IT (1) IT941425B (pl)
NL (1) NL7109974A (pl)
PL (1) PL81821B1 (pl)
SE (1) SE374124B (pl)
SU (1) SU379100A3 (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1067895A (en) * 1975-11-25 1979-12-11 Ciba-Geigy Ag Fibre-reactive dyes, process for their manufacture and use thereof

Also Published As

Publication number Publication date
CA945146A (en) 1974-04-09
FR2099496A1 (pl) 1972-03-17
GB1340697A (en) 1973-12-12
FR2099496B1 (pl) 1977-08-05
DE2136454A1 (de) 1972-01-27
SU379100A3 (pl) 1973-04-18
CS166776B2 (pl) 1976-03-29
BE769964A (fr) 1972-01-13
ES393474A1 (es) 1974-10-01
NL7109974A (pl) 1972-01-25
IT941425B (it) 1973-03-01
CH553244A (de) 1974-08-30
SE374124B (pl) 1975-02-24
AU3074471A (en) 1973-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2614550B2 (de) Neue Reaktivfarbstoffe, ihre Herstellung und Verwendung zum Färben und Bedrucken von Cellulose sowie natürlichen und synthetischen Polyamidsubstraten
CH660016A5 (de) Reaktivfarbstoffe und deren herstellung.
CH627206A5 (pl)
EP0021351B1 (en) Formazan reactive blue dyes, a process for their preparation and a process for dyeing cellulose fibers therewith
JPS602337B2 (ja) 繊維反応性染料およびその製法
DE2616683A1 (de) Farbstoffe
CS195316B2 (en) Process for preparing dyes reactive with fibres
PL82823B1 (en) Fibre-reactive dyestuffs[gb1320921a]
US2951837A (en) New monoazo dyestuffs
US4066389A (en) Sulfophenylamino containing tetrareactive triazine disazo dyestuffs and dyestuff compositions thereof
US4128544A (en) Copper complexes of substituted sulfophenyl-azo-phenyl-azo-naphthalene sulfonic acids containing a heterocyclic fiber-reactive group
US4082739A (en) Fibre-reactive dyestuff containing a bis-triazinylamino
US3413077A (en) Process of dyeing cellulose and polyamide fabrics with reactive dyestuffs
PL81821B1 (pl)
JP2002517539A (ja) モノアゾ反応染料
US3152111A (en) Chaoh
US5095101A (en) 1-Amino-2,7-di-[5&#39;-(2&#34;-chloro-4&#34;-substituted amino-1,3,5-triazin-6&#34;-ylamino)-2&#39;-sulfophenylazo]-3,6-disulfonic acids
GB2057479A (en) Reactive Dyes
KR960000175B1 (ko) 황색 모노아조 화합물, 그 제조방법 및 이를 사용한 섬유의 염색 또는 날염방법
JPS6344866B2 (pl)
US4263206A (en) Reactive dyestuffs containing chlorine or fluorine substituents and one or more 1,3-dicyanobenzene radicals linked to the dyestuff at the 2-, 4- or 6-position
US4054559A (en) Reactive disazo monohalogenotriazine dyestuffs
JPS6018359B2 (ja) セルロ−ズ系繊維の染色法
US3497494A (en) Reactive monoazo dyestuffs containing two triazine groups
US5196033A (en) BIS-azotriazinyl reactive dyes having an N-alkyl-phenylenediamine link for cellulose textiles