PL79307B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Vandervell Products Limited, Londyn (Wielka Brytania) Sposób galwanicznego pokrywania przedmiotów indem Przedmiotem wynalazku jest sposób galwanicz¬ nego powlekania indem przedmiotów, przydatny zwlaszcza, chociaz nie wylacznie, do galwanicz¬ nego powlekania podlozy stosowanych jako ma¬ terialy lozyskowe.W opisie patentu francuskiego nr 1128 580, po¬ dano sposób galwanicznego powlekania indem podloza, przy czym elektrolit zawiera zwiazek indu i substancje stabilizujaca kapiel, na przy¬ klad kwas etylenodwuaminoczterooctowy (E.D.T.A.) lub kwas nitrylotrójoctowy (N.I.T.A.), dla zapo¬ biezenia wytracaniu sie z kapieli indu w postaci wodorotlenku indowego.Przy stosowaniu takich kapieli stwierdzono, ze tylko wtedy zapobiega sie wytracaniu indu, gdy stosunek molowy N.I.T.A. do zwiazku indu, wy¬ nosi 2 : 1 lub wiecej, lecz przy takich proporcjach uzyskuje sie male wydajnosci katody, dopóki nie podwyzszy sie temperatury roboczej.Istnieje mozliwosc obnizenia temperatury robo¬ czej oraz zmniejszenia ponizej 2 :1 stosunku mo¬ lowego N.I.T.A. do indu wówczas, gdy elektrolit stabilizuje sie dodatkiem kwasu winowego i pH reguluje sie jak w przykladzie B cytowanego wy¬ zej opisu. W tym przykladzie elektrolit zawiera 50 g/l trójchlorku indowego, 140 g/l N.I.T.A. i 60 g/l kwasu winowego a pH wynosi 7,0. W ten sposób temperature robocza mozna obnizyc do 70°C. 10 25 30 2 Elektrolity takie, poza tym, ze odznaczaja sie wada, polegajaca na stosowaniu stosunkowo wy¬ sokiej temperatury roboczej pociagajacej za soba straty na odparowanie i koniecznosc regulacji do¬ starczania ciepla, lecz równiez w pewnych oko¬ licznosciach daja niezadowalajace powloki. W przy¬ padku, gdy powlekany przedmiot zawiera po¬ wierzchnie z wybraniami, jak na przyklad lo¬ zysko slizgowe zawierajace rowek olejowy, po¬ wloka w obszarach wnek ma ciemny wyglad, swiadczacy o niewystarczajacym osadzeniu po¬ wloki.Wada ta jest wlasciwa dla szeregu kapieli, w których przekracza sie graniczna gestosc pradu. 15 W przypadku przykladu B, w którym stosuje sie wzglednie duza gestosc pradu na krawedziach obszarów wnekowych, na przyklad w rowkach olejowych, wywiazuje sie wodór, w bezposrednim sasiedztwie wzrasta pH i roztwór staje sie nie- 20 trwaly. Z tego powodu bezuzyteczny jest roztwór zawierajacy stosunek molowy N.I.T.A. do indu wynoszacy mniej niz 2:1, lecz z dodatkiem kwa¬ su winowego dla osiagniecia stabilnosci kapieli przy pH wynoszacym 7,0.Celem wynalazku jest wytworzenie elektrolitu trwalego dla osadzenia indu, który mozna stoso¬ wac w niskiej temperaturze roboczej.Cel wynalazku osiagnieto przez opracowanie sposobu galwanicznego pokrywania indem podlo- 79 30770 3 za, polegajacego na uzyciu podloza jako katody w ogniwie elektrolitycznym, w którym anode stanowi ind, przy czym elektrolitem jest wodny roztwór zwiazku indowego majacy pH 3—11 i za¬ wiera kwas nitrylotrójoctowy w takiej proporcji, aby uzyskac stosunek molowy kwasu nitrylotrój - octowego do zwiazku indu wynoszacy 2:1 lub wiecej, oraz ma dodany kwas glikonowy, delta- -glikonolakton lub sól kwasu glikonowego.Przy uzyciu kwasu glikonowego, delta-glikono- laktonu lub soli kwasu glikonowego nieoczeki¬ wanie mozna uzyskac duze wydajnosci katody, bez potrzeby zwiekszenia temperatury roboczej powyzej temperatury pokojowej, to znaczy sto¬ sujac temperature 20—30°C, stosunek molowy N.I/T.Ai* fdo- zwiazku ! indowego jest oczywiscie utrzymywany zasadniczo przy wartosci 2:1, to znaczy stosujac 20—40 g/l trójchlorku indowego i 90—ilO g/1 N.I,T.A. Przy wiekszym stosunku molowym N.I.T.A. do zwiazku indowego, dla uzy¬ skania wiekszych wydajnosci katodowych koniecz¬ ne jest utrzymanie wyzszej temperatury.Sposób wedlug wynalazku posiada te zalete, ze w temperaturze pokojowej osiaga sie wieksza szybkosc osadzania powloki galwanicznej, wyno¬ szaca do okolo 23 mg/A/min, to znaczy wydaj¬ nosc katody bliska 100%, przy uzyciu stosunku molowego N.I.T.A. do zwiazku indowego, wyno¬ szacego 2:1.Ponadto, za pomoca sposobu wedlug wynalazku, mozna powlekac galwanicznie powierzchnie z wy- braniami, bez wystepowania wyzej wymienionych wad zwiazanych z stosowaniem kwasu winowego.Najlepsze jednak dzialanie elektrolitu jest wów¬ czas, gdy stosunek molowy kwasu nitrylotrójocto¬ wego do zwiazku indowego wynosi zasadniczo 2:1.Roztwór wodny zwiazku indowego najczesciej stanowi roztwór wodny chlorku indowego.W sposobie wedlug wynalazku, pH uzytego elektrolitu wynosi korzystnie 9,5—10,5.Elektrolit moze równiez zawierac zelatyne.Wplyw zelatyny polega na zmniejszeniu zdolnosci równomiernego krycia, przy czym dzialanie to jest odwrotne do normalnego dzialania, którego mozna by oczekiwac. Zwykle dodatek zelatyny do elektrolitu powoduje wzrost polaryzacji ka¬ tody, polepszajac tym samym zdolnosc równo¬ miernego krycia przedmiotów. Wedlug sposobu stanowiacego przedmiot wynalazku, zelatyne do¬ daje sie do elektrolitu w przypadkach, gdy jest wymagane zmniejszenie ilosci indu osadzonego na czesciach grzbietowych powlekanych przed¬ miotów.W sposobie wedlug wynalazku pH elektrolitu reguluje sie dodawaniem wodorotlenku sodowe¬ go lub potasowego. Kwas nitrylotrójoctowy lub delta-glikonolakton wystepuje wówczas w postaci ich soli sodowej lub potasowej.Korzystnie stosuje sie gestosc pradu 2,15—6,45 A/dcm2. Stezenie kwasu glikonowego, delta-gliko- nolaktonu lub soli kwasu glikonowego korzystnie wynosi 40—60 g/l, w przeliczeniu na kwas gliko¬ nowy. 307 4 Stezenie zelatyny wynosi korzystnie 0,1—0,25 g/l.Skladniki oraz pH kapieli sa korzystnie jak wyzej opisane.Sposób wedlug wynalazku bedzie blizej objas- 5 niony na przykladzie wykonania.Przyklad — 1 litr elektrolitu przygotowano w nastepujacy sposób: 100 g kwasu nitrylotrójoctowego (nita) dodano 10 do okolo 500 ml wody (korzystnie dejonizowanej) do utworzenia papki. PH papki doprowadzono do okolo 9 przez dodanie mieszajac, wodorotlenku sodu, nastepnie dodano 50 g glikonolaktonu do otrzymania klarownego roztworu. 15 Oddzielnie przygotowano stezony roztwór indu zawierajacy 500 g/l indu przez trawienie „granu¬ lek" indu metalicznego w kwasie solnym. „Gra¬ nulki" zostaly spreparowane przez stopienie indu metalicznego w kadzi odlewniczej i wlanie do 20 wody. Uzyskuje sie przyrost powierzchni, dajacy w ten sposób zwiekszona szybkosc rozpuszczania indu w czasie trawienia kwasem solnym.Nastepnie dodano powoli mieszajac 60 ml roz- 25 tworu indu do roztworu nita i calosc rozcienczo¬ no woda do okolo 900 ml (korzystnie dejonizowa- na), doprowadzajac pH otrzymanego roztworu do 10,5 przez ponowne dodanie wodorotlenku sodu. 0,1 Zelatyny zalano mala iloscia wody i gdy 30 nastapilo specznienie rozpuszczono przez lagodne ogrzewanie. Roztwór ten dodano do roztworu ind/nita i calosc rozcienczono woda do 1 litra.Tak przygotowany elektrolit umieszczono w naczyniu szklanym, zawierajacym przedmiot po- 35 krywany i elektrode indowa o powierzchni ro¬ boczej w przyblizeniu równej powierzchni przed¬ miotu. Zapewnia to na ogól stala zawartosc indu w elektrolicie podczas elektrolizy.Procesy elektrolizy przeprowadzano stosujac przedmioty pokrywane jako katody, w tempera¬ turze okolo 25°C i przy gestosci pradu okolo 3 amp/dm2. Predkosc osadzania sie indu byla okolo 21 mg/amp/min i otrzymano dobre pokry¬ cie. Pokrycie indem bylo gladkie, biale i dobrze przylegajace. Podobne pokrycie otrzymano stosu¬ jac rózne predkosci pokrywania. W tablicach I do III przedstawiono róznice w szybkosciach po¬ krywania, w zaleznosci od temperatury, pH i ge¬ stosci pradu.Tabela I Zmiany predkosci pokrywania indem w zaleznosci od temperatury Gestosc pradu na katodzie 3 amp/dm2 Temperatura °C 20 25 30 40 50 60 Predkosc w mg/amp/min 20,5 21,8 22,3 22,7 23,3 23,4 |5 nm • Tabela II Zmiany predkosci pokrywaniem indem w zalez¬ nosci od wartosci pH Temperatura 40°C PH 4,8 6,9 8,8 9,8 10,2 Katodowa gestosc| pradu 3 amp/dm2.Predkosc osadzania w mg/amp/min 8,0 13,3 18,7 22,7 23,2 Tabela III Zmiany predkosci osadzania sie indu w zaleznosci od gestosci pradu pH 9,8 Gestosc pradu amp/dm2 1 1,5 3,0 6,0 9,0 12,0 Temperatura 40°C Predkosc osadzania w mg/amp/min i 22,9 22,1 19,4 16,4 13,4 ^ Na podstawie wyników podanych w tabelach nalezy stwierdzic, ze sposób wedlug wynalazku moze byc stosowany do pokrywania przedmiotów indem, przy czym uzyskuje sie wysoka wydaj¬ nosc katodowa i dobre pokrycia. PL PL

Claims (11)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób galwanicznego pokrywania przedmio¬ tów indem, znamienny tym, ze przedmiot stosuje 10 15 20 25 30 35 sie jako katode w komorze elektrolitycznej, w której anoda jest ind, przy czym elektrolitem jest roztwór wodny indu o pH 3—11, zawierajacym kwas nitrylotrójoctowy w takiej ilosci, aby mo¬ lowy stosunek kwasu nitrylotrójoctowego do zwiazku indu wynosil 2:1 lub wiecej, a takze kwas glikonowy, delta-glikonolakton oraz sól kwasu glikonowego.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie stosunek kwasu nitrylotrójoctowego do zwiazku indu zasadniczo 2:1.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze jako wodny roztwór indu stosuje sie wodny roztwór chlorku indu.

4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze pH elektrolitu utrzymuje sie w granicach 9,5— 10,5.

5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze pH roztworu reguluje sie wodorotlenkiem so¬ du lub potasu.

6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze stosuje sie elektrolit zawierajacy równiez ze¬ latyne.

7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze pokrywanie prowadzi sie stosujac gestosc pra¬ du katodowego 2—6 amp/dm2.

8. Sposób wedlug zastrz. 1—7, znamienny tym, ze pokrywanie prowadzi sie w temperaturze 20—30°C.

9. Sposób wedlug zastrz. 1—8, znamienny tym, ze stosuje sie elektrolit zawierajacy 40—60 g/litr kwasu glikonowego, delta-glikonolaktonu lub soli kwasu glikonowego w przeliczeniu na kwas gli¬ konowy.

10. Sposób wedlug zastrz. 6—9, znamienny tym, ze stosuje sie elektrolit zawierajacy 0,1—0,25 g/litr. zelatyny.

11. Sposób wedlug zastrz. 1—10, znamienny tym, ze jako przedmiot pokrywany stosuje sie lozysko slizgowe. PL PL