PL79242B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Melle-Bezons S.A., Melle (Deux Sevres) (Fran¬ cja) Sposób rozdzielania metanolu i nisko wrzacych estrów alifatycznych z mieszanin azeotropowych Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania metanolu nisko wrzacych estrów alifatycznych z mieszanin azeotropowych.Znany jest fakt, ze; pewne mieszaniny azeotro- pówe mozna rozdzielic na ich skladniki przez de¬ stylacje tych mieszanin w obecnosci pomocniczego skladnika azeotropujacego, tworzacego z jednym ze skladników nowa mieszanine azeotropowa o niz¬ szej temperaturze wrzenia niz ma wyjsciowa mie¬ szanina azeotropowa i o nizszej temperaturze wrze¬ nia niz ma trzecia mieszanina azeotropowa, która moze sie utworzyc z pomocniczego skladnika azeo¬ tropujacego i drugiego skladnika mieszaniny wyjs¬ ciowej. Odnosnie mieszanin azeotropowych zawie¬ rajacych metanol i alifatyczny ester o niskiej tem¬ peraturze wrzenia, proponowano rozdzielenie sklad¬ ników tych mieszanin przez destylacje azeotropowa z chlorowanymi weglowodorami. Sposób ten jednak nie jest calkowicie zdowalajacy, gdyz uzyte w tym celu chlorowane weglowodory tworza z meta¬ nolem mieszaniny azeotropowe z minimum punktu wrzenia, których po ich skropleniu nie mozna roz¬ dzielic przez odstanie na dwie oddzielne warstwy: warstwe metanolu i warstwe pomocniczego sklad¬ nika azeotropujacego. Celem spowodowania takie¬ go odstania trzeba dolac wody, co komplikuje ten sposób rozdzielania i czyni go mniej ekonomicz¬ nym, gdyz po odstaniu otrzymuje sie rozcienczony metanol zamiast stezonego.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze w sposób pro- 10 15 20 25 30 2 stszy i ekonomiczniejszy mozna rozdzielic sklad¬ niki mieszaniny metanolu i estru alifatycznego o niskiej temperaturze wrzenia, za pomoca destylacji azeotropowej, pod warunkiem przeprowadzenia destylacji w obecnosci pomocniczego skladnika azeotropujacego, zawierajacego co najmniej jeden weglowodór nasycony o 4—7 atomach wegla w czasteczce z lancuchem prostym lub rozgalezionym i/albo cyklicznym. Z takich weglowodorów najod¬ powiedniejsze sa weglowodory o 5 — 7 atomach wegla, poniewaz niska temperatura wrzenia weglo¬ wodorów C4 zmusza w praktyce do pracy pod cis¬ nieniem, co nie jest wygodne ani ekonomiczne.Z powyzszego latwo zrozumiec, ze do destylacji azeotropowej mozna stosowac pojedynczy weglowo¬ dór lub ich mieszanine, na przyklad mieszanine izomerów lub frakcje ropy naftowej.Sposób wedlug wynalazku stosuje sie do oddzie¬ lenia metanolu od niskowrzacych estrów alifatycz¬ nych, tworzacych z nim mieszanine azeotropowa.Takie estry spotykamy w grupie estrów majacych w sumie do 5 atomów wegla w czasteczce, a po¬ chodzacych od alifatycznych alkoholi o Ci — C4, nasyconych lub nienasyconych, o lancuchu prostym lub rozgalezionym i organicznych kwasów karbo- ksylowych alifatycznych Ci — C4, nasyconych lub nienasyconych o lancuchu prostym lub rozgalezio¬ nym, a nawet niektórych kwasów mineralnych.W wyzej zdefiniowanej kategorii estrów mozna wymienic zwlaszcza octan metylu, propionian me- 79 2423 70242 4 tylu, izomaslan metylu, mrówczan propylu, mrów¬ czan izopropylu, octan propylu, octan winylu, akry¬ lan metylu, metakrylan metylu i boran metylu.Wyzej wymienione pomocnicze czynniki azeo- tropujace dzialaja w ten sposób, ze tworza z me¬ tanolem dwuskladnikowa mieszanine azeotropowa z minimum punktu wrzenia lub z metanolem i e- strem — trójskladnikowa mieszanine z minimum punktu wrzenia, zawierajaca bardzo malo estru, przy czym w kazdym z tych przypadków powsta¬ jaca mieszanina azeotropowa sluzy w rezultacie do usuniecia metanolu z pierwotnej mieszaniny me¬ tanolu z estrem, a po kondensacji par destylatu przez zwykle oziebienie powstaja dwie oddzielne fazyr ciekle, z,których)jedna zawiera bardzo duzo metanolu. Destylacje przeprowadza sie najlepiej w kolumnie destylacyjnej*, z glowicy tej kolumny od¬ biera sie faze ciekla bogata w metanol. Za pomoca destylacji tej fazy oddziela sie od niej pomocniczy skladnik azeotropujacy i ewentualnie male ilosci porwanego estru w postaci mieszaniny metanolu — pomocniczy czynnik azeotropujacy i otrzymuje sie czysty metanol.Biorac pod uwage dany ester, zaleca sie wybrac pomocniczy czynnik azeotropujacy w postaci weglo¬ wodoru lub mieszaniny weglowodorów, tworzacych jedynie dwuskladnikowa mieszanine azeotropowa z metanolem, a nie trójskladnikowa z metanolem i estrem, tak by nie otrzymac w destylacie z glo¬ wicy kolumny estru, nawet w malych ilosciach. W wyborze najkorzystniejszego pomocniczego czynni¬ ka azeotropujacego, mozna równiez kierowac sie punktem wrzenia estru. Przykladowo mozna podac, ze do rozdzielenia mieszaniny azeotropowej metanol — akrylan metylu, najlepszym pomocniczym czyn¬ nikiem azeotropujacym jest cykloheksan, a dla mieszaniny azeotropowej metanol — octan metylu najlepszym jest eter naftowy.Jezeli wyjsciowa mieszanina azeotropowa, która poddaje sie rozdzieleniu zawiera wode, to oddziela sie ja w stanie plynnym za pomoca dekantacji w dolnej czesci kolumny, w postaci mieszaniny azeo¬ tropowej ester — woda, która odciaga sie z kolum¬ ny. Jezeli wyjsciowa mieszanina azeotropowa za¬ wiera oprócz estru, substancje organiczna o tem¬ peraturze wrzenia wyzszej od temperatury wrzenia estru, to ta substancja organiczna moze byc od¬ dzielona od estru przez destylacje w warunkach bezwodnych. Takimi substancjami organicznymi, które spotyka sie zwykle w przemyslowych mie¬ szaninach zawierajacych nizej wrzacy ester alifa¬ tyczny i metanol, sa np. kwas akrylowy, akrylan butylu, metoksypropionian metylu itp.Wszystkie te operacje rozdzielania przeprowadza sie najkorzystniej sposobem ciaglym w kolumnie lub w,zespole kolumn, które zasila sie wyjsciowa mieszanina azeotropowa, przeznaczona do rozdzie¬ lenia i która wprowadza sie do kolumn w postaci fazy parowej lub fazy cieklej. Sposób wedlug wy¬ nalazku pozwala na zawrócenie do aparatu reak¬ cyjnego, który produkuje wyzej wymieniona wyj¬ sciowa mieszanine azeotropowa — produktu lub produktów, celem wprowadzenia ich w reakcje, lub przeksztalcenia ich, lub jesli to mozliwe, wy¬ produkowanie na tym samym urzadzeniu takiego czy innego produktu.Podany nizej opis, w polaczeniu z zalaczonym ry¬ sunkiem wskazuje bez ograniczenia najlepsza me¬ tode realizacji sposobu wedlug wynalazku w naj¬ bardziej skomplikowanym przypadku, tzn., gdy mieszanina wyjsciowa przeznaczona do rozdziele¬ nia skladników zawiera wode i ewentualnie inna substancje o wyzszej temperaturze wrzenia od temperatury wrzenia estru z mieszaniny azeotro¬ powej. Szczególy wynikajace zarówno z tekstu jak i z rysunku, stanowia oczywiscie czesc wynalazku.Aparat przedstawiony schematycznie na rysunku sklada sie z kolumny destylacyjnej, która moze skladac sie z jednej czesci lub jak pokazano na rysunku z dwóch oddzielnych czlonów 1 i 2, od¬ dzielonych od siebie przez odstojnik 3. W apara¬ cie na rysunku, odstojnik 3 znajduje sie poza czlonem 1 i 2, jesli natomiast aparat sklada sie z jednej kolumny destylacyjnej, to odstojnik moze byc utworzony z jednej pólki dekantujacej, która umieszczona jest w samej kolumnie na poziomie rozdzielajacym strefe I od strefy II.Czlon 1 kolumny, podczas pracy, sklada sie z trzech stref, liczac od góry ku dolowi: A, B i C.Strefe najwyzsza A zasila sie weglowodorem, któ¬ ry jest pomocniczym czynnikiem azeotropujacym metanolu i który z glowicy kolumny destylacyjnej, mieszanine azeotropowa zlozona z czynnika azeo¬ tropujacego i metanolu, a która moze zawierac zwykle, bez powodowania specjalnych niedogod¬ nosci, nieco estru, od którego metanol musi byc oddzielony. Strefa srodkowa B jest zasilana wyj¬ sciowa mieszanina, zawierajaca metanol i ester, przez rure 4. Strefa ta jest zasilana przez staly do¬ plyw do niej mieszaniny azeotropowej do roz¬ dzielenia, a z drugiej strony przez stale zawraca¬ nie na wierzcholek kolumny destylacyjnej, meta¬ nolu z odstojnika 8 przez rury 5, 6 i 7. Pary o- puszczajace wierzcholek strefy A przez rure 9 skrapla sie w kondensatorze 10, skad kondensat przez rure 11 przechodzi do odstojnika 8, gdzie roz¬ dziela sie na dwie warstwy. Dolna warstwa za¬ wiera metanol, a górna warstwa zawiera pomocni¬ czy czynnik azeotropujacy, który zawraca sie na wierzcholek strefy A przez rure 7. Zasilanie strefy B wyjsciowa mieszanina azaeotropowa, reguluje sie utrzymywaniem odpowiedniej temperatury w strefie B, tzn. istotnie temperatury wrzenia mie¬ szaniny azeotropowej metanol-ester, za pomoca za¬ wracania metanolu z odstojnika 8.Strefa B sluzy do uniemozliwiania wodzie ze strefy C przedostac sie do strefy A i przedostania sie pomocniczego czynnika azeotropujacego ze stre¬ fy A do strefy C, gdyz z tej ostatniej móglby czynnik ten przedostac sie do czlonu 2 kolumny, gdzie byloby trudne, a nawet niemozliwe oddziele¬ nie go od estru.Strefa C, znajdujaca sie ponizej punktu zasilania 4, sluzy do destylacji wyjsciowej mieszaniny, aby umozliwic dekantacje na goraco w odstojniku 3, gdzie zbiera sie mieszanina azeotropowa woda — ester.W czlonie 2 kolumny nastepuje calkowicie roz- 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607*942 dzielenie wody i metanolu z górnej organicznej warstwy z odstojnika 3. Warstwe te wprowadza sie do górnej czesci czlonu 2 przez rure 12. Pary z glowicy kolumny 2, rure 13 przechodza do, dolnej czesci strefy C. Ester opuszcza kolumne J? przez rure 14. Mozna go zbierac w takim stanie w ja¬ kim opuszcza kolumne, lub jesli jest zmieszany z innymi skladnikami, od których sie go £hce od¬ dzielic, poddaje sie go destylacji w kolumnie 15, która oddziela jeden ze skladników na szczycie odplywem 16, a drugi skladnik odplywem 17.Ewentualnie dodatkowa kolumna' 18 sluzy do calkowitego oddzielenia estru i metanolu z dolnej wodnej warstwy odstojnika 3. Warstwa ta dostaje sie rura 19 do kolumny 18. Ester i metanol prze¬ syla sie rura 20 do dolnej czesci strefy C, woda zas uchodzi odplywem 21.Odstojnik 8 najlepiej jest wychladzac do tempe¬ ratury otoczenia tj. 20 — 25°C lub do temperatu¬ ry nieco wyzszej lub nieco nizszej, tak by* zapew¬ nic wydatna dekantacje metanolu w postaci war¬ stwy dolnej. Im nizsza jest temperatura tego od¬ stojnika, tym mniej pomocniczego czynnika azeo- tropujacego znajduje sie w metanolu dolnej war¬ stwy. Mozliwe jest oziebienie w odstojniku 8, tyl¬ ko czesci destylatu ze szczytu kolumny 1, z której ma byc oddzielona dolna warstwa, wówczas od¬ prowadza sie ja rurami 5 i 24, natomiast pozostala czesc destylatu rura 22 zawraca sie do kolumny 1.Ewentualnie dodatkowa kolumna 23 sluzy do cal¬ kowitego oddzielenia pomocniczego czynnika azeo- tropujacego i ewentualnie estru tej dolnej war¬ stwy metanolowej z odstojnika 8, która przedo¬ staje sie do kolumny 23 rurami 5 i 24. Pomocniczy czynnik azeotropujacy i ewentualnie ester de¬ styluja ze szczytu przez rure 25, przy czym po¬ mocniczy czynnik azeotropujacy przechodzi w po¬ staci mieszaniny azeotropowej z metanolem. Re¬ szta metanolu jest odbierana w czystym stanie od dolu kolumny odplywem 26. Pary ze szczytu ko¬ lumny 23 wprowadza sie do kolumny 1 w dolnej czesci strefy A, która takze otrzymuje, jak to po¬ wiedziano wyzej, pary ze szczytu kolumny 2 i ko¬ lumny 18, przy czym kolumna 1 jest czescia apa¬ ratury, która wymaga najwiecej ciepla.Jesli ester znajdujacy sie w wyjsciowej miesza¬ ninie azeotropowej, przeznaczonej do rozdzielenia, jest sklonny do polimeryzacji np. akrylan mety¬ lu to poleca sie wprowadzanie do instalacji czyn¬ nika stabilizujacego np. hydrochinonu w roztwo¬ rze metanolowym lub tez innego tradycyjnego stabilizatora. Najlepiej wprowadzic stabilizator do glowicy kolumny 1, przez rure 27, wchodzaca do rury 11 i do glowicy kolumny 15 rura 28.Wedlug wynalazku dla skuteczniejszego unik¬ niecia niepozadanych reakcji polimeryzacyjriyeh w przypadku nienasyconego estru sklonnego do polimeryzacji, zwlaszcza octanu winylu, akrylanu metylu lub metakrylanu metylu, korzystne jest wprowadzenie, zwlaszcza sposobem ciaglym, malej j ilosci rozpuszczalnej w wodzie soli miedzi w po¬ staci wodnego roztworu, do wyzszej czesci pod¬ stawowego czlonu glównej kolumny, gdzie desty¬ luje sie wyjsciowa mieszanine przeznaczona do rozdzielenia na skladniki tj. w strefie C kolum¬ ny 1.W tej strefie C i w nizej polozonym odstoj¬ niku 3 znajduje sie goraca wodnista cieczr nasy- 5 eona estrem sklonnym do polimeryzacji i nie za¬ wierajacym stabilizatora, poniewaz stabilizatory organiczne npr hydrochinon wprowadzone na wierzcholek tej kolumny sa ekstrahowane z fazy wodnej, przez |aze organiczna* : io Korzystnie jest regulowac wprowadzanie wod^ nego roztworu soli miedzi do wyzszej strefy ko¬ lumny C w ten sposób, aby wodna warstwa tj. dolna, która odbiera sie z odstojnika 3 rura 19, zawierala 0,035—2%, a najlepiej okolo 0,3°/« wago- 15 wo miedzi.W tym celu korzystnie stosuje sie sól miedzi i kwasu organicznego, na przyklad octan miedzio¬ wy, 2-etylo-heksanian lub akrylan miedziowy lub stala, nie utleniajaca sól miedzi i kwasu mineral- 20 nego, na przyklad chlorek miedziawy, chlorek miedziowy lub siarczan miedziowy.Stwierdzono, ze celem jeszcze bardziej skutecz¬ nego unikniecia niepozadanego zjawiska polime¬ ryzacji, korzystne jest wprowadzenie, najlepiej w 25 sposób ciagly, równiez malej ilosci rozpuszczalnej w wodzie soli miedzi w postaci wodnego roztwo¬ ru do wyzszej czesci kolumny 2, w której prze¬ prowadza sie destylacje organicznej warstwy (górnej warstwy), odbieranej z odstojnika 3 ru- 3* ra 12, W istocie, sól miedzi, która wprowadza sie do strefy C jest ekstrahowana z nizszej warstwy, która odbiera sie z odstojnika 3 rura 19 i wobec tego nie przechodzi ona ani do kolumny 2, ani do 35 nastepnej kolumny 15. Poniewaz u dolu kolumn 2 i 15 panuje wzglednie wysoka temperatura, hy¬ drochinon lub inny organiczny stabilizator nie jest dostatecznie skuteczny, by przeszkodzic reakcjom polimeryzacji. 40 Korzystne jest wprowadzanie soli miedzi w po¬ staci wodnego roztworu do wyzszej czesci kolum¬ ny 2 regulowac w taki sposób, by ciekla miesza¬ nina u podstawy tej kolumny zawierala 0,03— ' 0,18*/o, a korzystnie okolo O,O0°/o wagowo miedzi. 45 Jako dodatku stabilizujacego korzystne jest uzy¬ wac soli miedzi i kwasu organicznego, na przy¬ klad octanu miedziowego, 2-etylo-heksanianu miedziowego lub akrylanu miedziowego.Wymiary róznych elementów urzadzenia zaleza 50 oczywiscie, od skladu mieszaniny wyjsciowej przeznaczonej do rozdzielenia i od natury zasto¬ sowanego pomocniczego czynnika azeotropujacego.Przyklad I. Sposób rozdzielenia, wedlug wy¬ nalazku, zastosowano do mieszanin zawierajacych 55 metanol i akrylan metylu. Metanol i akrylan me¬ tylu tworza jednorodna mieszanine azeotropowa o minimalnym punkcie wrzenia 62,5°C. Cyklo¬ heksan, który z metanolem tworzy dwuskladniko¬ wa mieszanine azeotropowa destylujaca w tempe- 60 raturze 55°C okazal sie w uzyciu jako szczególnie korzystny czynnik azeotropujacy dla metanolu w tym przypadku, ale mozna takze stosowac z powodzeniem i inne weglowodory, nalezace do specjalnej grupy, które wymieniono nizej. 65 Gdy wyjsciowa mieszanina do rozdzielenia za-70 242 8 15 wiera wode, to woda tworzy z akrylanem me¬ tylu dekantujaca sie mieszanine azeotropowa o punkcie wrzenia 70°C.Przemyslowe mieszaniny na bazie metanolu i akrylanu metylu, z których mozna rozdzielic 5 skladniki, zgodnie z wynalazkiem, pochodza zwla¬ szcza z estryfikacji kwasu akrylowego metanolem, z przeestryfikowania akrylanu metylu etanolem, butanolem, izobutanolem lub glikolem etyleno¬ wym, z przemiany kwasu metoksypropionowego 10 na akrylan metylu i metanol lub na mieszanine kwasu akrylowego, metanolu i akrylanu metylo¬ wego, z konwersji alkoholem kwasu metoksypro¬ pionowego na ester akrylowy tego alkoholu lub z hydrolizy akrylanu metylowego.Przyklad II. Jako przyklad szczególny spo¬ sobu wedlug wynalazku podano sposób rozdzie¬ lania mieszaniny pochodzacej z przemiany kwasu metyloksypropionowego na akrylan metylu i me¬ tanol, zawierajacej w przyblizeniu wagowo: 40% akrylanu metylu, 40% metanolu, 10% metoksypropionianu metylu, 10% wody Te mieszanine wprowadza sie w sposób ciagly do aparatury wyzej opisanej, gdzie postepuje sie z nia tak jak to opisano, wprowadzajac hydro¬ chinon w roztworze alkoholu metylowego rurami 27 i 28. Tablica I podaje dla róznych weglowo¬ dorów azeotropujacych, zuzycie pary czesciowe i calkowicie na 1 kg akrylanu metylu.•Ilosc teoretycznych pólek w róznych elemen¬ tach destylacyjnych podaje tablica II. 25 30 Z danych przedstawionych na obu tablicach, wynika, ze z pieciu pomocniczych czynników azeo¬ tropujacych, w przypadku akrylanu metylu, naj¬ korzystniejszy jest cykloheksan.Mozliwe jest zawrócenie bezposrednio do reak¬ tora, wytwarzajacego mieszanine, która ma byc poddana rozdzieleniu (tego reaktora nie pokazano na rysunku) calosc lub czesci dolnej warstwy niz¬ szej z odstojnika 8 (surowy metanol) bez prze¬ puszczania jej przez kolumne 23. Ostatecznie moz¬ na nie uzywac tej kolumny. Metylo-metoksypro- pionian odbierany z dolnej czesci kolumny 15, za¬ wraca sie takze do reaktora. PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób rozdzielania metanolu i niskowrza¬ cego estru z mieszaniny azeotropowej zlozonej z azeotropu metanol-ester alifatyczny o niskiej temperaturze wrzenia i ewentualnie i/lub z sub¬ stancji organicznej o wyzszej temperaturze wrze¬ nia, przez destylacje azeotropowa w obecnosci co najmniej jednego weglowodoru o 4—7 atomach wegla, znamienny tym, ze weglowodór wprowa¬ dza sie do górnej strefy kolumny destylacyjnej, do strefy srodkowej wprowadza sie traktowane mieszanina, ze strefy dolnej obiera sie ester ewen¬ tualnie zmieszany z woda i/lub z substancja orga¬ niczna, ester poddaje sie ewentualnie dekantacji i/lub dodatkowej destylacji, ze strefy górnej od¬ prowadza sie pary zlozone z weglowodoru i me¬ tanolu, skrapla sie te pary, nastepnie oddziela sie weglowodór od metanolu przez dekantacje, przeprowadza sie weglowodór do górnej strefy Tablica I Czynnik azeotropujacy | Eter naftowy | n-Heksan Cykloheksan 1 n-Heptan Metylo- cykloheksan Zuzycie pary (kg) na 1 kg akrylanu | Czlon 2 3,50 1,55 0,95 1,11 0,84 Kolumna 23 0,15 0,17 0,12 0,20 0,32 Kolumna 18 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Kolumna 15 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 Razem 4,35 2,40 1,77 1,71 1,56 Tablica II Czynnik azeotropujacy | Eter naftowy | n-Heksan Cykloheksan n-Heptan Metylo- cykloheksan Elementy Urzadzenia | Czlon 1 20 20 25 35 40 Kolumna 2 5 6 8 7 10 Kolumna 23 5 7 10 15 20 Kolumna 18 5 5 5 5 5 Kolumna 15 6 6 6 6 1 670 242 9 10 kolumny, a metanol do strefy srodkowej kolumny w takiej ilosci, ze ilosc azeotropu metanol-ester przeszkadza weglowodorowi zejsc do dolnej strefy a ewentualnie obecnej wodzie wzniesc sie do gór¬ nej strefy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku mieszaniny zawierajacej wode,zdol¬ nej czesci kolumny destylacyjnej odciaga sie mie¬ szanine azeotropowa zlozona z wody i estru, de- kantuje sie nastepnie te mieszanine azeotropowa na goraco, oddziela sie od siebie jej czesci skla¬ dowe, warstwe wodna poddaje destylacji, aby od¬ zyskac zawarty w niej metanol oraz zawarty w niej ester i warstwe estrowa poddaje sie desty¬ lacji, aby oddzielic zawarta w niej wode i meta¬ nol od estru.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako mieszanine azeotropowa stosuje sie miesza¬ nine zlozona z metanolu i estru o calkowitej licz¬ bie atomów wegla dochodzacej do 5 atomów we¬ gla w czasteczce, z alkoholu alifatycznego o ilosci atomów wegla 1—4 i alifatycznego kwasu karbo- 5 ksylowego o ilosci atomów wegla 4—1 lub kwasu nieorganicznego.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy uzyciu mieszaniny azeotropowej zlozonej z metanolu i estru nienasyconego ulegajacego* po¬ limeryzacji dodaje sie prosty srodek stabilizujacy zapobiegajacy polimeryzacji estru.

5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze w przypadku gdy mieszanina wyjsciowa pod¬ dawana obróbce zawiera substancje organiczna wykazujaca punkt wrzenia wyzszy od punktu wrzenia niskowrzacego estru alifatycznego, z po¬ wstalej pozostalosci po oddzieleniu metanolu, wy¬ dziela sie ester niskowrzacy na drodze destylacji. 10 15KI. 12o,5/01 12o.ll 79 242 MKP C07c 29/28 C07c 67/06 <# J3 *2€ W.D.Kart. C/996/75, 110 + 15, A4 Cena 10 zl PL PL