PL78343B2 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL78343B2 PL78343B2 PL15733672A PL15733672A PL78343B2 PL 78343 B2 PL78343 B2 PL 78343B2 PL 15733672 A PL15733672 A PL 15733672A PL 15733672 A PL15733672 A PL 15733672A PL 78343 B2 PL78343 B2 PL 78343B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sucrose
- butanol
- ethers
- distilled
- alkoxymethyl
- Prior art date
Links
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 18
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 17
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 alkoxymethyl ethers Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims 4
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- 125000004849 alkoxymethyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 229960004793 sucrose Drugs 0.000 description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- YUMNZEWYPUBSQA-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethoxy)octane Chemical compound CCCCCCCCOCCl YUMNZEWYPUBSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 235000013681 dietary sucrose Nutrition 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003445 sucroses Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
Z filtratu od¬ destylowuje sie pod próznia N,N-dwumetyloformamid, a osad rozpuszcza sie w 500 cm3 mieszaniny butanolu i 5 procentowego roztworu wodnego chlorku sodu. Stosunek wagowy butanolu do 5 procentowego wodnego roztworu chlorku sodu wynosi 1 : 1. Nastepnie warstwe wodna, zawierajaca wyekstrahowana sacharoze oddziela sie, a pozostaly roztwór butanolowy dodatkowo ekstrahuje sie szesciokrotnie 200 cm3 5 procentowego wod¬ nego roztworu chlorku sodu, przez co usunieta zostaje calkowicie nieprzereagowana sacharoza. W roztworze butanolowym pozostaja natomiast tetradecoksymetylowe etery sacharozy, zanieczyszczone toksycznym dwume- tyloformamidem, butanolem oraz chlorkiem sodu.W celu dalszego oczyszczenia produktów reakcji, butanol oddestylowuje sie pod próznia, a pozostalosc traktuje 1,5 1 goracej destylowanej wody o temperaturze okolo 80°C i energicznie mieszajac wytwarza sie jedno¬ rodna emulsje stopionych alkoksymetylowych eterów sacharozy w wodzie. Po ochlodzeniu oddziela sie osad eterów sacharozy i powtarza powyzsza operacje. Otrzymany produkt, w ilosci 140 g, jest snieznobialym prosz¬ kiem, stanowiacym mieszanine jedno-, dwu- i wyzej podstawionych pochodnych sacharozy i wykazuje dobre wlasnosci powierzchniowo-czynne.Przyklad II. 200 g sacharozy rozpuszcza sie w 600 ml N,N-dwumetyloformamidu i oddestylowuje na kolumnie okolo 50 ml rozpuszczalnika. Do roztworu dodaje sie 115 g. weglanu i ochladza do temperatury 50°C.Przy silnym mieszaniu wkrapla sie 103,8 g eteru chlorometylowooktylowego. Po oddzieleniu osadu soli nieorga¬ nicznych, roztwór ekstrahuje sie 3-krotnie 250 ml porcjami eteru naftowego. Z filtratu oddestylowuje sie dwu- metyloformamid, a osad rozpuszcza sie w 300 ml glikolu propylenowego. Z kolei oddestylowuje sie gilkol, a osad rozpuszcza sie w 500 cm3 mieszaniny butanolu i 5 procentowego roztworu wodnego chlorku sodu i ekstrahuje co najmniej 6 krotnie 200 cm3 5 procentowego wodnego roztworu chlorku sodu. Butanol oddestylowuje sie pod próznia, a osad rozpuszcza sie w 250 cm3 bezwodnego acetonu, oddzielajac przy tym (przez filtracje lub dekan- tacje) pozostala sacharoze oraz chlorek sodu. Aceton oddestylowuje sie lub produkt krystalizuje sie w tempera¬ turze stalego dwutlenku wegla, a po wysuszeniu uzyskuje sie 130 g szklistej substancji, charakteryzujacej sie dobrymi wlasnosciami powierzchniowo-czynnymi.Zakres stosowania wynalazku. Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzymanie czystych eterów sacha¬ rozy, pozbawionych zarówno zanieczyszczen nieorganicznych, jak i organicznych, a w szczególnosci toksycznego rozpuszczalnika. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania alkoksymetylowych eterów sacharozy przez reakcje roztworów sacharozy w bez¬ wodnym N,N-dwumetyloformamidzie z eterami chlorometylowoalkilowymi, w których alkil zawiera 6—20 ato¬ mów wegla, w obecnosci weglanu sodu, w temperaturze 0—80°C, przy stosunku molowym sacharozy do eterów chlorometylowoalkilowych równym 3:1—1:3 in^^c^nie oddzielanie pozostalych soli nieorganicznych oraz ekstrakcje rozpuszczalnikiem ubocznych produktów organicznych, oddestylowanie N,N-dwumetyloformamidu i wydzielanie z pozostalosci alkoksymetylowych eterów sacharozy, znamienny tym, ze pozostalosc rozpuszcza78343 3 sie w mieszaninie solanki in-butanolu, oddziela faze wodna z zawarta w niej sacharoza, a z fazy butanolowej wyodrebnia sie reszte sacharozy przez kilkakrotna ekstrakcje solanka, oddestylowuje sie n-butanol, a pozostaly osad alkoksymetylowych eterów sacharozy traktuje sie woda destylowana o temperaturze 50-90°C, w celu otrzymania emulsji, która nastepnie chlodzi sie do temperatury 0—20°C, oddziela powstaly osad alkoksymety¬ lowych eterów sacharozy i krystalizuje z acetonu, etanolu lub innego polarnego rozpuszczalnika.
- 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze pozostalosc, uzyskana po oddestylowaniu N,N-dwumetyloformamidu, rozpuszcza sie w glikolu propylenowym, oddestylowuje sie rozpuszczalnik, rozpusz¬ cza pozostalosc w mieszaninie solanki i n-butanolu oraz kilkakrotnie ekstrahuje solanka w celu oddzielenia sacha¬ rozy, oddestylowuje sie n-butanol i krystalizuje alkoksymetylowe etery sacharozy z bezwodnego acetonu w tem¬ peraturze 40 do -70°C. CZYTELNIA Urzedu Patentowe^ P i el p ¦- i PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15733672A PL78343B2 (pl) | 1972-08-17 | 1972-08-17 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15733672A PL78343B2 (pl) | 1972-08-17 | 1972-08-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL78343B2 true PL78343B2 (pl) | 1975-06-30 |
Family
ID=19959731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL15733672A PL78343B2 (pl) | 1972-08-17 | 1972-08-17 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL78343B2 (pl) |
-
1972
- 1972-08-17 PL PL15733672A patent/PL78343B2/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6241702B2 (pl) | ||
| SU496730A3 (ru) | Способ получени производных изоиндолина или их солей | |
| PL78343B2 (pl) | ||
| PL233579B1 (pl) | 7-Izopropoksynaringenina, 7,4�-diizopropoksynaringenina i sposob jednoczesnego otrzymywania 7-izopropoksynaringeniny oraz 7,4�-diizopropoksynaringeniny | |
| SU1240363A3 (ru) | Способ получени ( @ )-5-(2-бромвинил)уридина | |
| US2194405A (en) | Process of producing tetba-acetals | |
| US4590308A (en) | Selective halogenation of benzene di and tri-methanol compounds | |
| US4208280A (en) | Extraction method | |
| HU208533B (en) | Process for selective etherification of ascorbinic acid derivatives | |
| Dodson et al. | The preparation of 2-alkylthioimidazoles | |
| IL28645A (en) | Tropine derivatives | |
| US2880238A (en) | 3, 3-dichloro-2-methylallyl oxime ethers | |
| KR870002146A (ko) | 트리사이클라졸의 제조방법 | |
| NO121758B (pl) | ||
| US3917717A (en) | Preparation of ethers of a phenol and an alkyl polyol | |
| US2748161A (en) | Method of forming phthalaldehydic acid from pentachloroxylene | |
| Parker | Chemistry of dinitroacetonitrile—III: Dinitroacetamide and its derivatives | |
| Lochte | Purification of Methylethyl Ketone by Sodium Iodide | |
| Montgomery et al. | 448. Anhydrides of polyhydric alcohols. Part XII. The reaction between mannitol and hydrochloric acid | |
| US4267351A (en) | Sulfur trioxide adducts of sulfolenes | |
| US543193A (en) | Albrecht schmidt | |
| Cliff et al. | NEW MIXED KETENE DIALKYL ACETALS | |
| US2484633A (en) | Rearrangement and alcoholysis of nitrosyl chloride-isobutylene adduct | |
| Chattaway et al. | 279. The condensation of halogen-substituted aldehydes with nitromethane | |
| JPH029038B2 (pl) |