PL78094B2 - - Google Patents

Description

Chlorek mono-,dwu- lub trójchloro-2 78 094 fenacylidynu o ogólnym wzorze 3 otrzymuje sie znana metoda przez wyczerpujace chlorowanie gazovvym chlo*- rem odpowiednich acetofenonów w obecnosci promieni UV (opis patentowy St.Zjedn. Am. nr 3134713).Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje . sie nastepujace zwiazki: bis-(dwumetyloamido/fo§foran 0-l-/4-cliloiofenylo/-2,24wucMorowinylowy, tt. 90-91°C (z heksanu), bis-(dwumetyloamido/fosforan ai-^Adwuchlorofenylo/^^-dwuchlorowinylowy, twrz. 126-128°C) 0,001 mm Hg; nD 20 1,5535, bis-(dwu- metyloamido/fosforan 0-l-/2,5-dwuchlorofenylo/-2,2-dwuchlorowinylowy, t.t, 86,5—88°C (z heksanu), bis-dwu- metyloamido/fosforan 0-1-/2,4,5 ,-trójchlorofenyló/-2,2-dwuchlorowinylowy, t.t. 93-94°C (zheptanu), bis-/dwu- metyloamido/fosforan 0-l-/2,4,6-trójchlorofenylo/-2,2-dwuchlorowinylowy, t.t. 99,5-100,5°C (z heksanu), bis- /dwuetyloamido/fosforan 0-l-/4-chlorofenylo/~2,2-dwuchlorowinylowy, t.wrz. 150-152°C/0,01 mmHg; n^20 1,5333, bis-/dwuetylpamido/fosforan 0-l-/2,4-dwuchlorofenylo/-2,2-dwuchlorowinylowy, t.wiz. 147-149°C/0,007mmHg*nD 20 1,5378, bis-/dwuetyloamido/fosforan0-l-/2,5-dwuchlorofenylo/-2,2-dwuchlo- rowinylowy, t.t.54-55°C (z heksanu), bis-/dwuetyloamido/fosforan 0-l-/2,4,5-trójchlorofenylo/-2,2-dwuchlqro- winylowy, t.t.84-85,5°C (z heksanu), bis-/dwuetyloamido/fosforan 0-l-/2,4,6-trójchlorofenylo/-2,2-dwuchloro- winylowy,t.wrzv152-154oC/0,01 mmHg;nD20 1,5438.Przyklad I. Do kolby szklanej o pojemnosci 250 ml wyposazonej w mieszadlo, wkraplacz, termometr i chlodnice zwrotna zakonczona rurka z chlorkiem wapnia wprowadza sie 14,6 g (0,045 mola) chlorku 2,4,5-trójchlorofenacylidynu i 100 ml benzenu po czym mieszajac zawartosc kolby ogrzewa sie do temperatury 30°C. Nastepnie w ciagu 2 godzin wprowadza sie z wkraplacza 8,0 g (0,049 mola) bis-/N,N-dwumetyloamidu) kwasu Oetylofosforawego rozpuszczonego w 30 ml benzenu utrzymujac temperature mieszaniny reakcyjnej w granicach 30—40°C. Po zakonczeniu wkraplania zawartosc kolby ogrzewa sie do temperatury wrzenia i utrzy- * muje w tej temperaturze w ciagu 2 godzin. Nastepnie usuwa sie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem, a pozostalosc w ilosci 20,5 g stanowiaca w temperaturze pokojowej krystaliczny produkt surowy poddaje sie krystalizacji zn-heptanu. Otrzymuje sie 18,1 g bis-/N,N-dwumetyloamido/fosforanu 0-l-/2,4,5-trójchlorofeny- lo/-2,2-dwuchlorowinylowego o temperaturze topnienia 93—94°C.Przyklad II. Postepujac w sposób podany w przykladzie I lecz stosujac do reakgi 20,5 g (0,07 mola) chlorku 2,5-dwuchlorofenacylidynu i 18,5 g (0,084 mola) bis-/N,N-dwuetyloamidu kwasu O-etylofosforawego, otrzymuje sie po destylacji w wysokiej prózni 24,3 g produktu wrzacego w 148—150°C /0,007mmHg, np20- 1,5360, krzepnacego powoli w temperaturze pokojowej. Po krystalizacji z n-heksanu otrzymuje sie 20,1 g bis-/N,N-dwuetyloamido/-fosforanu 0-l-/2,5-dwuchlorofenylo/-2,2-dwuchlorowinylowego o temperaturze topnie¬ nia 54-55°C. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych amidofosforanów o wzorze ogólnym 1, w którym R2 i Rl2 oznaczaja grupy alkilowe, zwlaszcza grupy metylowa lub etylowa a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 3, znamienny tym, ze bis-/N,N-dwualkiloamid kwasu Oalkilofosforawego w wzorze ogólnym 2, w którym R2 R'2 i R" oznaczaja grupy alkilowe zwlaszcza grupy metylowa lub etylowa kondensuje sie z chlorkiem chlorofenacylidenu w wzorze ogól¬ nym 3, w którym n ma wyzej podane znaczenie.78 094 RtH -° 02&r W1 O hi^ i wzór Z o*c-cci l^, iT" Lin wz-or » Al PL PL