PL77185B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: * Zgloszenie ogloszono: 30.09.1973 Opis patentowy opublikowano: 5.09.1975 77185 KI. 12o,10 MKP C07c 49/08 Twórcy wynalazku: Ryszard Heropolitanski, Aleksandra Obarska, Wla¬ dyslaw Wawak, Jacek Dabrowski, Przemyslaw Turowski Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób oczyszczania acetonu technicznego Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania acetonu technicznego zawierajacego miedzy innymi fenol, kumen, a-metylostyren i tlenek mezytylu od zanie¬ czyszczen takich jak kwas mrówkowy i aldehydy.Istnieje szereg metod przemyslowych otrzymy¬ wania acetonu. We Wszystkich tych metodach oprócz acetonu powstaja produkty uboczne, które nalezy oddzielic w procesie oczyszczania. Jedna z coraz szerzej stosowanych metod produkcji ace¬ tonu jest metoda kumenowa. Polega ona na kwas¬ nym rozkladzie wodoronadtlenku kumenu, w wy¬ niku czego obok acetonu w ilosciach równomolo- wych powstaje fenol. Jako produkty uboczne powstaja glównie: kumen, a-metylostyren oraz nie¬ znaczne ilosci nisko-wrzacych aldehydów, kwasu mrówkowego i innych zanieczyszczen. Wydzielanie i oczyszczanie acetonu w obecnie znanych i stoso¬ wanych metodach polega przede wszystkim na wielokrotnej destylacji produktów syntezy.Metoda destylacji w przypadku niektórych syntez acetonu, miedzy innymi w przypadku metody ku- menowej, nie prowadzi do uzyskania acetonu o wy- ganym standardzie czystosci. Aceton ten zawiera nieznaczne ilosci aldehydów i kwasu mrówkowego, których nie daje sie usunac wylacznie na drodze destylacji. Zawartosc nieznacznych nawet ilosci tych substancji dyskwalifikuje aceton w przewa¬ zajacej ilosci zastosowan.Znana jest równiez metoda dodawania do desty¬ lacji acetonu nadmanganianu potasu. Dodatek ten pozwala na uzyskanie acetonu wysokiej czystosci, podczas redukcji nadmanganianu potasu powstaje jednak nierozpuszczalny osad dwutlenku manganu, który znacznie komplikuje proces destylacji, zwlaszcza przy metodzie destylacji ciaglej. Trud¬ nosci te usuwa sposób wedlug wynalazku pozwa¬ lajac na uzyskanie acetonu o najwyzszym stan¬ dardzie przy równoczesnej prostej metodzie desty¬ lacji.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do acetonu poddawanego oczyszczaniu wprowadza sie przed destylacja wodny roztwór nadtlenku wodoru i destylacje prowadzi w srodowisku alka- liczno-utleniajacym. W tym celu do surowego acetonu zawierajacego kilka do kilkunastu procent wody wprowadza sie wodny roztwór nadtlenku wodoru w ilosci 0,3—1 kg na tone surowca, jedno¬ czesnie innym doprowadzeniem wprowadza sie roztwór zwiazku alkalicznego, najkorzystniej wodo¬ rotlenku sodowego w ilosci 0,7—3 kg na tone su¬ rowca. Uzyskana mieszanine poddaje sie nastepnie destylacji utleniajacej w znany sposób. Jednokrot¬ na destylacja w takim srodowisku powoduje calko¬ wite usuniecie zwiazków redukujacych, przy czym jako produkt rozkladu nadtlenku wodoru powstaje woda nie powodujaca powstawania osadów.Uzyskany aceton mozna przedestylowac powtórnie.Ilosc stosowanego nadtlenku wodoru zalezy od ilosci zawiazków zanieczyszczajacych zawartych w surowym acetonie. Nadtlenek wodoru mozna 77 18577185 wprowadzic do acetonu jako roztwór 30 procen¬ towy badz bardziej rozcienczony, przy czym zwiazki alkaliczne wprowadza sie osobnym doprowadze¬ niem, poniewaz dodanie zwiazków alkalicznych do wody utfenionej powoduje jej czesciowy rozklad z wytworzeniem tlenu czasteczkowego, co zmniejsza efekt jej dzialania, badz nawet calkowicie go eli¬ minuje.Zaleta wynalazku jest selektywnosc procesu utleniania, bowiem stwierdzono doswiadczalnie, ze obecnosc w surowym acetonie weglowodorów, jak na przyklad kumenu, a-metylostyrenu i tym po¬ dobnych, nie wplywa na zwiekszenie zuzycia nad¬ tlenku wodoru* co swiadczy o tym, ze zwiazki te nie utleniaja sie w tym srodowisku. Stwierdzono równiez, ze aceton nie ulega takze zmianom che¬ micznym w warunkach destylacji utleniajacej w ilosciach rzutujacych na wydajnosc destylacji.Ilosc stosowanego zwiazku chemicznego ksztaltuje sie srednio w stosunku do nadtlenku wodoru jak 3:1 w stosunkach wagowych biorac pod uwage nadtlenek wodoru 100%. Zmniejszanie ilosci srodka alkalicznego zmniejsza w sposób wprost proporcjo¬ nalny efektywnosc usuwania zanieczyszczen.Przyklad I, Do 150 litrów acetonu surowego uzyskanego metoda kumenowa o nastepujacym skladzie: fenol — 0,4% woda — 18,5% kumen — 13,0% a-metylostyren — 2,1% tlenek mezytylu — 0,05% mezytylen — 0,14% gestosc — 0,825 aldehydy i kwas mrówkowy — okolo 0,01 (ozna¬ czane jakosciowo wedlug liczby nadmanganowej powodowaly natychmiastowe odbarwienie roztworu, podczas gdy norma na zwiazki redukujace w ace¬ tonie wynosi ponad 2 godziny do zaniku zabarwie¬ nia) dodano 600 g wodorotlenku sodowego rozpusz¬ czonego w 1000 cm3 wody oraz równoczesnie 600 cm3 10 15 25 30 35 40 30% roztworu nadtlenku wodoru. Aceton surowy poddano destylacji periodycznej na normalnych urzadzeniach destylacyjnych. Oddestylowana frak¬ cje acetonowa poddano powtórnej destylacji bez zadnych dodatków utleniajacych. Uzyskany aceton odpowiadal calkowicie normie na aceton czysty, przy czym liczba nadmanganowa wynosila ponad 50 godzin.Przyklad II. Do acetonu jak w przykladzie I dodano 900 g wodorotlenku sodowego rozpuszczo¬ nego w 1200 ml wody oraz 900 cm3 25% roztworu nadtlenku wodoru; po jednokrotnej destylacji uzyskano aceton o liczbie nadmanganowej ponad 40 godzin.Przyklad III. Do acetonu jak w przykladzie I dodano 800 g wodorotlenku potasu rozpuszczonego w 1000 cm3 wody oraz osobno 2700 cm3 10% roz¬ tworu nadtlenku wodoru. Po destylacji uzyskano aceton zblizony do acetonu z przykladu II.Przyklad IV. 150 1 acetonu jak w przykla¬ dzie I poddano destylacji bez dodatków i do uzy¬ skanego acetonu w ilosci okolo 1000 litrów dodano 400 g wodorotlenku sodowego rozpuszczonego w 1000 cm3 wody oraz 400 cm3 30% roztworu nad¬ tlenku wodoru; po destylacji powtórnej uzyskano aceton o liczbie nadmanganowej ponad 12 godzin. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób oczyszczania acetonu technicznego uzyskiwanego metoda kumenowa przez utlenianie zanieczyszczen i destylacje acetonu, znamienny tym, ze do acetonu surowego wprowadza sie wodny roz¬ twór nadtlenku wodoru w ilosci 0,3—1 kg na tone surowca, jednoczesnie innym doprowadzeniem wprowadza sie wodny roztwór zwiazku alkalicz¬ nego, zwlaszcza wodorotlenek sodu w ilosci 0,7—3 kg na tone surowca, po czym mieszanine poddaje sie destylacji utleniajacej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wprowadza sie roztwór nadtlenku wodoru o steze¬ niu ponizej 30%. Cena 10 zl RZG — 850/75 115 egz. A4 PL