PL76524B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL76524B1
PL76524B1 PL1971147163A PL14716371A PL76524B1 PL 76524 B1 PL76524 B1 PL 76524B1 PL 1971147163 A PL1971147163 A PL 1971147163A PL 14716371 A PL14716371 A PL 14716371A PL 76524 B1 PL76524 B1 PL 76524B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
boron nitride
reaction mixture
weight
free hydrogen
hydrogen
Prior art date
Application number
PL1971147163A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL76524B1 publication Critical patent/PL76524B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/10Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/12Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Vsiesojuzny Nauczno-Issledowatelski Institut Abrazi- wow i Szlifowania, Leningrad (Zwiazek Socjalistycz¬ nych Republik Radzieckich) Sposób wytwarzania pojedynczych krysztalów regularnego azotku boru 10 15 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia pojedynczych krysztalów regularnego azotku boru, stosowanego zwlaszcza w przemysle szlifier¬ skim do otrzymywania przyrzadów, charakteryzu¬ jacych sie wysoka odpornoscia przy szlifowaniu.Znane sa sposoby otrzymywania regularnego azotku boru. Polegaja one na tym, ze mieszanine reakcyjna, zawierajaca zródlo boru i zródlo azotu, zwlaszcza heksagonalny azotek boru, poddaje sie dzialaniu temperatury powyzej 1000°C i cisnieniu powyzej 40 kilobarów w obecnosci katalizatora, zwlaszcza metalu z grupy metali alkalicznych lub metali ziem alkalicznych. Katalizatory te pozwa¬ laja uzyskac regularny azotek boru z heksagonal¬ nego azotku boru.Wada otrzymanego znanym sposobem regularne¬ go azotku boru jest to, ze sklada sie z polikrys¬ talicznych zrostów i niewielkiej liczby oddzielnych krysztalów, które nie posiadaja prawidlowej for¬ my krystalograficznej. Dlatego otrzymane, z wy¬ tworzonego znanym sposobem regularnego azotku boru, ziarno scierne, nie posiada wystarczajaco wysokiej odpornosci mechanicznej, jak równiez stosunkowo latwo rozpada sie podczas przechowy¬ wania w wilgotnym srodowisku, z powodu we¬ wnatrz krystalicznych wrostków substancji, umo¬ zliwiajacych synteze regularnego azotku boru.W obecnej terminologii, substancje umozliwiaja¬ ce tworzenie sie regularnego azotku boru, nazy¬ wa sie katalizatorami. Jednakze, w koncowym 30 25 produkcie, to jest w regularnym azotku boru, sub¬ stancje — katalizatory nie znajduja sie w posta¬ ci czystej. Dlatego w opisie, substancje, umozli¬ wiajace tworzenie regularnego azotku boru, nazy¬ wa sie inicjatorami.Celem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania regularnego azotku boru, który zapewnialby otrzymanie regularnego, azotku boru, o prawidlowej formie krystalicznej i prak¬ tycznie idealnym szlifie.Sposobem wedlug wynalazku monokrysztaly re¬ gularnego azotku boru otrzymuje sie, poddajac mieszanine reakcyjna, heksagonalny azotek boru i inicjator, dzialaniu temperatury powyzej 1000°C i wysokiego cisnienia w obecnosci wodoru. Obec¬ nosc wodoru powoduje tworzenie zlozonych, przej¬ sciowych, ruchomych kompleksów, wiazacych skladniki wyjsciowe i sprzyjajacych krystalizacji regularnego azotku boru w postaci monokryszta¬ lów o prawidlowej formie krystalograficznej.W celu otrzymania wolnego wodoru stosuje sie zwiazki zdolne do wydzielania wodoru w tempe¬ raturze powyzej 1000°C. Jako odpowiednie zwiazki stosuje sie wodorki metali lub sole amonu, które wprowadza sie w ilosci od okolo 2 do okolo 12% w stosunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej.Podane ponizej przyklady wyjasniaja szczegó¬ lowo sposób wytwarzania monokrysztalów regu¬ larnego azotku boru wedlug wynalazku. 76 52476 524 Przyklad I. W celu otrzymania mieszaniny reakcyjnej 85% wagowych heksagonalnego azotku boru miesza sie z 15% .wagowymi magnezu. Po dodaniu 7% wodorku tytanu, w stosunku do cie¬ zaru mieszaniny reakcyjnej, miesza sie ja ponow¬ nie. Nastepnie otrzymany wsad umieszcza sie w kamerze urzadzenia o dowolnej konstrukcji, po¬ zwalajacej na uzyskanie wysokiego cisnienia i wy¬ sokiej temperatury, a nastepnie poddaje sie dzia¬ laniu cisnienia wynoszacego 45 kilobarów i ogrze¬ wa do temperatury 1500°C w ciagu 2 minut. Wy¬ mieniona temperatura oraz czas jest wystarczajacy dla wydzielenia odpowiedniej ilosci wodoru, za¬ pewniajacej tworzenie sie krysztalów regularnego azotku boru o rozmiarze do 600 mikrometrów i prawidlowej formie krystalograficznej.Przyklad II. Postepuje sie w sposób analo¬ giczny do opisanego w przykladzie I, z ta róznica, ze stosuje sie wodorek cyrkonu w ilosci 2% w stosunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej.Przyklad III. Postepuje sie w sposób ana¬ logiczny do opisanego w przylklladizie I z ta róz¬ nica, ze zamiast wodorku tytanu stosuje sie wo¬ dorek niklu w ilosci 12% w stosunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej. Stosujac cisnienie 50 kilo¬ barów i temperature 1550°C, z mieszaniny reak¬ cyjnej otrzymuje sie idealne monokrysztaly azotku boru o rozimiairze do 550 mikrometrów.Przyklad W. W celu otrzymania mieszaniny reakcyjnej 90% heksagonalnego azotku boru mie¬ sza sie z 10% magnezu. Nastepnie dodaje sie 2%, w stosunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej, mo¬ libdenianu. amonowego. Otrzymana mieszanine poddaje sie dzialaniu cisnienia wynoszacego 47,5 kilobairów i ogrzewa do temperatury 1500°C w ciagu 1,5 minuty. Wymieniona temperatura i czas wystarczaja dla wydzielenia z molibdenianu amo¬ nowego odpowiedniej ilosci wodoru, zapewniaja¬ cej twonzenie sie monokrysztalów regularnego a- zotku boru, p rozmiarze do 500 mikrometrów i o prawidlowej formie krystalograficznej.Przyklad V. Postepuje sie w sposób analo¬ giczny do opisanego w przykladzie IV, z ta róz¬ nica, ze zamiast molibdenianu amonowego stosuje sie metawanadan amonowy w ilosci 6%, w sto- 5 sunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej.Przyklad VI. Postepuje sie w sposób ana¬ logiczny do opisanego w przykladzie W, z ta róz¬ nica, ze zamiast molibdemianu amonowego stosuje sie fosforan amonowy w ilosci 12%, w stosunku io do ciezaru 'mieszaniny reakcyjnej. Nastepnie mie¬ szanine poddaje sie dzialaniu cisnienia wynosza¬ cego 45,0 kilobarów i ogrzewa do temperatu¬ ry 1500°C, w ciagu 2,5 minut. Otrzymuje sie mo¬ nokrysztaly regularnego azotku boru p rozmiarze 15 do 600 mikrometrów. PL

Claims (4)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania monokrysztalów regu- 20 lamego azotku boru, polegajacy na tym, ze mie¬ szanine reakcyjna, zawierajaca heksagonalny azo¬ tek boru i inicjator, umozliwiajacy tworzenie re¬ gularnego azotku boru, poddaje sie dzialaniu tem¬ peratury powyzej 1000°C i dzialaniu cisnienia, 25 wystarczajajcego dla wytworzenia regularnego azot¬ ku boru, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obecnosci wodoru.
  2. 2. Sposób wedlug zastirz. 1, znamienny tym, ze wolny wodór wytwarza sie, dodajac do niieszaniny 30 reakcyjnej zwiazki, zdolne do wydzielania w okre¬ slonych powyzej temperaturach i pod okreslonym powyzej cisnieniu wolnego wodoru.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze jako zwiazki, zdolne do wydzielania wolnego wo- 35 doru, stosuje sie wodorki metali w ilosci od okolo 2% do okolo 12% w stosunku do ciezaru mie¬ szaniny reakcyjnej.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze jako zwiazki, wydzielajace wolny wodór, stosuje 40 sie sole- anionowe w ilosci od okolo 2% do okolo 12% w stosunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej. Zaklady Typograficzne Lódz, zam. 27/75 — 125 egz. Cena 10 zl PL
PL1971147163A 1970-08-17 1971-03-27 PL76524B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1474799 1970-08-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL76524B1 true PL76524B1 (pl) 1975-02-28

Family

ID=20457209

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1971147163A PL76524B1 (pl) 1970-08-17 1971-03-27

Country Status (7)

Country Link
BG (1) BG17856A1 (pl)
CH (1) CH561154A5 (pl)
CS (1) CS155465B1 (pl)
FR (1) FR2083234A5 (pl)
GB (1) GB1316045A (pl)
PL (1) PL76524B1 (pl)
ZA (1) ZA712103B (pl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201757A (en) * 1973-09-06 1980-05-06 General Electric Company Large boron nitride abrasive particles
FR2495597A1 (fr) * 1980-08-26 1982-06-11 Inst Sverkhtverdykh Mat Procede de preparation de nitrure de bore cubique et produit obtenu par ledit procede
US4349517A (en) * 1980-10-21 1982-09-14 Lysanov Vladislav S Method of producing cubic boron nitride
JPS60200864A (ja) * 1984-03-22 1985-10-11 東芝タンガロイ株式会社 立方晶窒化ホウ素を含む焼結体を製造する方法
FR2724645B1 (fr) * 1994-09-19 1997-01-24 Centre Nat Rech Scient Procede d'obtention de bn cubique par une methode solvothermale avec utilisation d'hydrazine comme solvant

Also Published As

Publication number Publication date
FR2083234A5 (pl) 1971-12-10
GB1316045A (en) 1973-05-09
DE2112923A1 (de) 1972-02-24
ZA712103B (en) 1972-01-26
BG17856A1 (pl) 1974-03-05
CS155465B1 (pl) 1974-05-30
DE2112923B2 (de) 1975-09-11
CH561154A5 (pl) 1975-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2979381A (en) Process for producing zeolite x
SU644728A1 (ru) Способ получени карбида титана
門間英毅 et al. Behavior of the. ALPHA... LAR.. RAR... BETA. phase transformation in tricalcium phosphate.
HU219831B (hu) Módosított alfa-alumínium-oxid részecskék
US3971735A (en) Methanol production catalyst and process for preparing the same
Gogebakan et al. Crystallization behaviour of amorphous Al85Y11Ni4 alloy
US3371996A (en) Diamond growth process
US2292570A (en) Process for the production of catalysts
PL76524B1 (pl)
US2977327A (en) Process of producing nickel catalysts
US2990296A (en) Chemical plating of metal-boron alloys
US4789657A (en) Process for preparing iron-based catalysts for the synthesis of ammonia and catalysts so obtained
Singhal et al. Synthesis of cubic boron nitride from amorphous boron nitride containing oxide impurity using Mg–Al alloy catalyst solvent
WO2002014218A1 (en) Magnesium ammonium phosphate hexahydrate and monohydrate slurries
SU645505A1 (ru) Способ получени синтетических алмазов
US3150929A (en) Process for making cubic crystal boron nitride
US4406871A (en) Process for growing diamonds
US2697024A (en) Dental polishing agent and method of producing same
US2958581A (en) Production of alumina
US2119488A (en) Alloys and process of making same
CN100496696C (zh) 用碱金属氟化物合成立方氮化硼的方法
US2205140A (en) Catalysts and process of preparing them
US3386800A (en) Method for the preparation of catalysts for the synthesis of heterocyclic diamines
US1004034A (en) Process of making metallic catalyzers.
JPS6225602B2 (pl)