PL73B1 - Metoda wytwarzania azotanu amonu. - Google Patents

Description

Niniejszy wynalazek dotyczy wyrobu azotanu amonu.Metody, zwykle uzywane przy fabry¬ kacji azotanu amonu, polegaja na zobojet¬ nianiu kwasu azotowego zapomoca amo- njaku, stosowanego w stanie lotnym lub pod postacia rozczynu, lub tez na pod¬ wójnym rozkladzie azotanów metalowych w rodzaju azotanu sodu lub azotanu wapnia z solami amonowemi, w rodzaju np. siarczanu lub weglanu.W procesie powszechnie uzywanym utleniania amonjaku, otrzymywane tlenki azotu, mianowicie tlenek azotu (NO), bez¬ wodnik kwasu azotowego (N2 O3) i dwutle¬ nek (NO2 azotu lubN2 O4), reaguja z woda w wiezach pochlaniajacych, w obecnosci nadmiaru tlenu, zwykle doprowadzanego pod postacia powietrza, przez co otrzy¬ muje sie rozcienczony kwas azotowy.Kwas otrzymywany z tych wiez, zwykle zawiera tylko 30°/0 do 50°/o kwasu azo¬ towego, i dla celów technicznych nie produkuje sie kwasu tezszego ponad 60%.Zobojetniajac ten kwas z amonjakiem, otrzymujemy rozcienczony rozczyn azo¬ tanu amonu, z którego nalezy odciagnac znaczny procent wody, wszelako podczas procesu odparowywania zachodzi znacz¬ na strata azotanu amonu.Wieze, w których odbywa sie pochla¬ nianie tlenków azotowych przez wode,i K musza byc bardzo duze, a zatem sa bardzo kosztowne.Okazalo sie jednak, ze mozliwem jest otrzymanie stalego azotanu amonu, wy¬ starczajacej czystosci, bezposrednio przez wzajemne polaczenie tlenków azotowych, tlenu, wody i amonjaku, wzietych w od¬ powiednim stosunku.Wyrób azotanu amonu wedlug niniej¬ szej metody polega na polaczeniu tlen- . ków zwiazków azotowych, tlenu, wody oraz amonjaku w stanie ' lotnym, w sto¬ sunku zapewniajacym • bezposrednie wy¬ twarzanie azotanu amonu w atanie stalym oraz w stopniu dostatecznie czystym.W celu otrzymania najkorzystniejszego rezultatu, nalezy uzyc ilosci tlenu, która musi znacznie przewyzszac te, jaka jest niezbedna w celu zamiany calkowitej ilosci tlenków azotowych na dwutlenek azotu.W wypadku uzycia gazów, zawiera¬ jacych okolo 10% na objetosc wytwa¬ rzanych tlenków zwiazków azotowych, naprzyklad, przez utlenianie amonjaku, nalezy zastosowac ilosc tlenu, przewyz¬ szajaca trzy do czterokrotnie ilost tlenu teoretycznie niezbedna do zamiany calko¬ witej zawartosci tlenków azotowych na dwutlenek azotu. Nalezy zaznaczyc, ze stopien nadmiaru tlenu zalezy od kon¬ centracji tlenków azotowych; im nizsza jest zawartosc tlenków, tern wiekszym ¦ musi byc nadmiar tlenu. Niezbedny tlen moze byc doprowadzony pod postacia czystego tlenu, powietrza, lub tez po¬ wietrza, wzbogaconego w tlen.Mieszaninie tlenków azotowych i tlenu nalezy dac dosyc czasu, aby reakcja wy¬ razajaca sie równaniem: 2NO+02=2N02 mogla calkowicie sie odbyc; mozna to osiagnac np. przez przepuszczenie gazów przez prózna wieze lub komore o dosta¬ tecznej objetosci.Niezbedna do reakcji woda winna byc w stanie nadzwyczaj rozdrobnionym, np. w postaci prysznicu pary przegrzanej lub pary mokrej.Zawartosc wody, obecnej przy reakcji polaczenia, nie potrzebuje byc wieksza od ilosci niezbednej dla zamiany wszyst¬ kich tlenków azotowych na kwas azotowy i najkorzystniej, gdy jest w ilosci wy¬ starczajacej do zamiany calkowitej za¬ wartosci dodanego amonjaku na azotan amonu zgodnie z równaniem 4NH3+2H20+4N02+Ó2^4NH4N03. ' Jezeli dodawanie amonjaku zachodzi z przestankami i azotan amonu jest wy¬ twarzany za kazdym doplywem, to przed lub jednoczesnie z wprowadzeniem do pozostalych gazów swiezej ilosci amohjaku nalezy wprowadzic niezbedna ilosc wilgoci.Gazy, za wierajace tlenki azotowe moga juz zawierac pewna ilosc wody. Jezeli ilosc ta przekracza niezbedna do otrzy¬ mania zadanych rezultatów, to wode od¬ ciaga sie z gazu zapomoca np. oziebia¬ nia, jezeli ilosc wody jest mniejsza, to nalezy ja wprowadzic.Uzywajac np. gazów, otrzymanych przez utlenianie amonjaku i zawierajacych okolo 10°/0l na objetosc tlenków azoto¬ wych, otrzymamy zbyt duzo wilgoci (dla celów niniejszego wynalazku), jak to widac z nastepujacego równania: 4NH3 + 502 = 4NO+ 6HsO oraz z równan przytoczonych powyzej.Takie gazy wypada wiec poddac ope¬ racji odciagniecia pewnej ilosci wody.Zmniejszenie zawartosci wody mozna osiagnac przez oziebianie gazów, (zgodnie z innym patentem), lub tez w jakikolwiek inny odpowiedni sposób, do temperatury' okolo 20° lub nizej, dopóki zawTartosc wody nie spadnie do wlasciwego poziomu.Podobny sposób stosuje sie przy po¬ slugiwaniu sie gazami, otrzymywanemi zapomoca kwasów denitryfikujacych, jak np. przy wytwarzaniu cial azotowych przez uzycie pary. Przy stosowaniu na- — 2 —tomiast tlenków azotowych, wytwarza¬ nych przy fabrykacji kwasu azotowego przez nagrzewanie azotanów z kwasem siarczanym, do gazów nalezy dodac od¬ powiednia ilosc wilgoci pod postacia np. pary.Gaz amonjakowy, uzywany do wy¬ twarzania azotanu amonu, jest przewaznie dopuszczany w polaczeniu z tlenem, który mozna w sposób podobny wprowadzic pod postacia naturalna, powietrza lub tez powietrza wzbogaconego w tlen. Przytem mozemy uzyc ilosci powietrza takiej, by wytworzyc mieszanine powietrza i amonja- ku, zawierajaca 12% naobjetosc amonjaku.Ilosc amonjaku, wprowadzona do ga¬ zów, zawierajacych tlenki azotowe, winna byc niewystarczajaca do reakcji calko¬ wita zawartoscia tlenków azotowych, aby zawsze pozostala pewna ilosc wolnych tlenków azotowych, powietrza lub tlenu.Dla ilustracji wlasciwego stosunku tlenków azotowych do amonjaku w celu osiagniecia pozadanego rezultatu mozna wskazac, ze w razie uzycia gazów otrzy¬ manych przez utlenienie amonjaku i za¬ wierajacych okolo 10% tlenków azoto- towych przed dodaniem niezbednego po¬ wietrza, nalezy wprowadzic tylko okolo jednej trzeciej ilosci amonjaku, teoretycz¬ nie niezbednej do uskutecznienia reakcji z calko witazawartosciatlenków azotowych.Mieszanine amonjaku z powietrzem lub tlenem najwlasciwiej wprowadzac z wielka szybkoscia do srodka komory, w której ma sie odbywTac proces zetknie¬ cia. Innemi slowy nalezy stworzyc wa¬ runki zapewniajace zawsze nadmiar tlen¬ ków azotowych w stosunku do amonjaku.Okrom tego zetkniecie tych cial nalezy zawsze uskuteczniac w dostatecznie du¬ zej przestrzeni, tak np. w wypadku, opi¬ sywanym tu w postaci przykladu, prze¬ strzen jest wystarczajaca wtedy, gdy gaz moze w niej pozostawac w przeciagu okolo dwuch minut.W celu urzeczywistnienia sposobu, stanowiacego przedmiot niniejszego wy¬ nalazku, rnozna sie poslugiwac aparatem, przedstawionym na rysunku.Tlenki zwiazków azotowe, zawierajace wilgoc, przybywajace np. z konwertora amonjaku przez chlodnik A, skladajacy sie z wezownicy z materjalu odpornego na dzialanie kwasów, ochladzanego do odpowiedniej temperatury zapomoca wo¬ dy lub specjalnego urzadzenia ochladza¬ jacego. Skondensowana wilgoc odplywa przez klape B, gazy zas, posiadajace nie¬ zbedny stopien wilgoci, przechodza do komory utleniajacej lub wiezy D. Przed przybyciem do tej komory lub wiezy, otrzymuja niezbedna ilosc powietrza po¬ mocniczego lub tlenu przez klape C. Zu¬ pelnie utleniony gaz, wychodzacy z ko¬ mory D, mozna w razie potrzeby po¬ nownie ochlodzic, poczem plynie on do pierwszej komory reakcyjnej E, kie¬ rowany przed wejsciem i W3^jsciem odpowiedniemi zwrotnicami(deflektorami) dla zapewnienia jednostajnego podzialu w calej komorze. W odpowiednim punk¬ cie komory, np. jej srodku, wprowadzamy do niej mieszanine powietrza i amonjaku przez rure F, które to obydwa gazy przybywaja w odpowiednim stosunku przez zawory Gu i H1% Staly azotan amonu osiada w komorze E, z której sie wydobywa w jakikolwiek odpowiedni sposób. Czesci stale, unoszone przez prad gazu zbieraja sie w komorach Ku zaopatrzonych w odpowiednie zawady.Pozostale tlenki azotu nastepnie prze¬ chodza do drugiej komory reakcyjnej, gdzie zostaja poddane dzialaniu swiezej ilosci amonjaku wprowadzonej przez F\f w ten sam sposób, jak i w komorze Ely przyczem czesci stale znowu osiadaja.Powtarza sie to w nastepnych komo¬ rach Ez i t. d., dopóki ilosc pozostalych tlenków azotowych nie spadnie o tyle, ze ich obróbka przestaje sie oplacac. — 3 —Wówczas gaz badz to sie usuwa badz wzbogaca swiezemi tlenkami azotowemi, albo poddaje innemu dzialaniu, badz wreszcie czesc gazu zostaje usunieta, a pozostala czesc doprowadzona do wlas¬ ciwej koncentracji, przez wzbogacenie i zaopatrzona w odpowiednia iiosc wil¬ goci, wprowadzona droga poprzednio opisana.W celu zapewnienia wystarczajacego okresu czasu do utlenienia gazów, które staja sie coraz to bardziej rozcienczone w miare postepu reakcji w kolejnych komorach, mozna w sposób odpowiedni ustosunkowac rozmiary tychze, aby z kaz¬ dej otrzymac dostateczny czas do ponow¬ nego utlenienia. Mozna równiez umiescic pomiedzy sasiedniemi komorami komore prózna lub wieze, dzialajaca, w charak¬ terze przestrzeni utleniajacej, analogicz¬ nej do wiezy D, w której gazy beda bawily wystarczajacy okres czasu, aby mogly dostatecznie sie utlenic. Wymiary tych komór oraz przestrzeni utleniajacych mozna wyprowadzic ze znanych warun¬ ków utleniania tlenku azotu (NO) w stanie rozcienczonym do dwutlenku azotu (NO2), podanych naprzyklad przez Lunge'go i Berl'a (Zeit. angew. Chem. 20, 1716, 1907).Przy zachowaniu powyzszych warun¬ ków, azotan amonu wytwarza sie w po¬ staci mialkiego, czystego i suchego proszku, który osiada i zbiera sie w komorach, zaopatrzonych w zawady, lub tez w inny odpowiedni sposób; pozostale slady zwiaz¬ ku moga byc odciagniete prz}' pomocy filtrowania przez ekrany z gazy drucianej, z metalu odpornego na dzialanie tlenków azotowych, lub tez w inny sposób, na¬ przyklad osadzeniem elektrycznem. Pro¬ szek ten zwykle zajmujacy duza objetosc podczas osiadania, nabiera zwartosci po paru godzinach lezenia. Jezeli osiadanie odbywa sie w obecnosci azotanu amonu, w formie zwartej, natenczas azotan oddziela sie od gazów równiez w postaci zwartej Odchodzace tlenki azotowe moga byc zno¬ wu poddane dzialaniu w sposób powyzej opisany, badz bezposrednio, badz po wzbogaceniu ich swiezemi tlenkami azo- towemi, badz tez zuzyte w inny sposób, naprzyklad przez pochloniecie przez wode, stezony kwas siarczany lub alkalja.Postepujac w ten sposób, otrzymujemy staly azotan amonu, wolny od azotynów, przyczem wszelkie straty sa mniejsze niz w którymkolwiek z poprzednio wymie¬ nionych zwyklych sposobów. W rzeczy samej, unika sie tutaj strat zachodzacych w wiezach pochlaniajacych kwas azotowy, przy zobojetniania rozcienczonego kwasu azotowego oraz przy wyparowywaniu roz- czynu azotanu amonu, skoro stosowano proc es bezposredniego zoboj etniania kwasu w wiezy, lub tez strat wynikajacych z niezu¬ pelnego rozkladu, filtrowania oraz wypa¬ rowywania, jezeli.stosowano metody roz¬ kladu podwójnego. PL PL

Claims (12)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, znamienna przez zmieszanie tlenków azotowych, tlenu, wody i amonjaku wstanie lotnym w stosunku wlasciwym do bez¬ posredniego otrzymania w stanie stalym azotanu amonu, posiadajacego wystar¬ czajacy stopien czystosci.

2. Metodawytwarzania azotanu amonu przez zmieszanie ze soba tlenków azoto- towych, tlenu, wody i amonjaku w stanie lotnym wedlug zastrz. 1, tern znamienna, ze ilosc tlenu, obecnego podczas reakcji polaczenia, stanowi nadmiar w stosunku do ilosci, niezbednej do zamiany calko¬ witej zawartosci tlenków azotowych na dwutlenek azotu.

3. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1 lub 2, tern znamienna, ze obróbce poddaje sie gazy zawierajace okolo 10% tlenków azotowych, i ze'doI p.owyzszych gazów wprowadza sie tlen I w ilosci trzy do czterokrotnie wiekszej od teoretycznie niezbednej do zamiany calkowitej zawartosci tlenków azotowych na dwutlenek azotu.

4. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1 lub 2, tern znamienna, ze w razie zastosowania gazów, zawiera¬ jacych mniej od 10% tlenków azotowych, ilosc tlenu wprowadzonego do tych gazów w celu utleniania tlenków azotowych, przekracza trzy do czterokrotnieniezbedna teoretycznie do utleniania calkowitej za¬ wartosci tlenków azotowych do dwutlenku azotu.

5. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1 lub 2, tern znamienna, ze wrazie zastosowania gazów, zawiera¬ jacych wiecej niz 10% tlenków azotowych, ilosc tlenu, wprowadzanego do tych gazów w celu utleniania tlenków azotowych jest mniejsza niz przewyzszajaca trzy do czterokrotnie ilosc niezbedna teoretycznie do utleniania calkowitej zawartosci tlen¬ ków do dwutlenku azotu.

6. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—5, tern znamienna, ze gazy, zawierajace tlenki azotowe i wpro¬ wadzone do ukladu reakcyjnego, sa naj¬ pierw zmieszane z tlenem, w postaci na¬ turalnej (tlenu), powietrza lub powietrza wzbogaconego w tlen, z zapewnieniem czasu, wystarczajacego do reagowania tlenu z tlenkami azotowemi, w celu zu¬ pelnego utlenienia tych tlenków przed wprowadzeniem w zetkniecie z amonja- kiem i woda.

7. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—6, tern znamienna, ze woda w gazach reagujacych nie jest w nadmiarze, lecz najwlasciwiej w takiej jedynie ilosci, aby jej wystarczalo do za¬ miany calkowitej ilosci amonjaku wpro¬ wadzanego do azotanu amonu droga wspóldzialania z tlenkami azotowemi oraz tlenem.

8. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—7, tern znamienna, ze gaz amonjakowy, wprowadzony do ukladu reagujacego, miesza sie z tlenem lub gazem, zawierajacym tlen.

9. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—8, tern znamienna, ze ilosc amonjaku, zmieszanego z gazami, zawierajacemi tlenki azotowe, jest nie¬ wystarczajaca do zwiazania calkowitej zawartosci tlenków azotowych.

10. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 9, tern znamienna, ze stosuje sie gazy, zawierajace 10% tlenków azotowych (przed zmieszaniem tych gazów z gazami zawierajacemi tlen), przyczem dodaje sie tylko jedna trzecia czesc ilosci amonjaku, teoretycznie potrzebnego do reagowania z caloscia obecnych tlenków azotowych.

11. Metoda wytwarzania azotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—10, tern znamienna, ze gaz, zawierajacy amonjak, wprowadza sie z wielka szybkoscia do srodka komory, w której nastepuje zetkniecie z tlenkami azotowemi.

12. Metoda wytwarzaniaazotanu amo¬ nu, wedlug zastrz. 1—11, tern znamienna, ze gazy pozostale po uskutecznieniu które¬ gokolwiek stadjum procesu i zawierajace jeszcze tlenki azotowe, poddaja sie dalej dzialaniu nowych ilosci wilgoci, tlenu i amonjaku w sposób opisany powyzej, a to w celu wytworzenia dalszych ilosci azotanu amonu.Do opisu patentowego JVi 73. fl? D Ei U? U Fi Et E11 Et Ki K, UKLGRAF.KOZIANSKICH W WARSZAWIE PL PL