PL73613B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 29.03.1975 73613 KI. 421,13/04 MKP GOln 15/00 TCZYT LINIA Urzedw PrWfltf^^ao PolsUi| Ib-* - l1 l Twórcy wynalazku: Jan Gruszka, Jan Janota Uprawniony z patentu tymczasowego: Glówny Instytut Górnictwa, Ka¬ towice (Polska) Sposób obróbki filtrów membranowych Przedmiotem wynalazku jest sposób obróbki la¬ boratoryjnej filtrów membranowych, przeznaczony dla okreslenia ilosci ziarn zawiesin cial stalych zatrzymanych na powierzchni filtru membrano¬ wego.Filtry membranowe sa najczesciej stosowane w celu umozliwienia dokladnych pomiarów zapyle¬ nia, dzieki zaletom polegajacym na duzej sku¬ tecznosci filtracji aerozoli wobec ziarn bardzo drob¬ nych, niniejszych od pieciu mikrometrów, maja¬ cych najwieksze znaczenie przy dzialaniu pylów na organizm ludzki. Ponadto umozliwiaja okresla¬ nie zapylenia sposobem grawimetrycznym lub ko- nimetrycznym i umozliwiaja wykonanie oznaczen skladu chemicznego, mineralogicznego lub innych oznaczen.Dotychczasowe sposoby obróbki filtrów, majace za zadanie umozliwienie prawidlowego oznaczenia ilosci ziarn pylu zatrzymanych ina powierzchni filtru przeprowadza sie na przyklad metoda koni- metryczna, w której ilosc pylu wyraza sie liczba jego ziarn przypadajaca na jednostke objetosci powietrza przepuszczonego przez filtr.Sposoby oznaczenia ilosci ziarn pylu polegaja na liczeniu za pomoca mikroskopu ziarn znajdujacych sie na powierzchni nieprzezroczystej substancji fil¬ tru w swietle odbitym lub w swietle (przechodza¬ cym, wtedy jednak nalezy filtr potraktowac odpo¬ wiednimi odczynnikami, czyniacymi go w pew- 10 15 20 25 30 nym stopniu przezroczystym. Zasadnicza wada po¬ danych sposobów jest to, ze gestosc osadzenia ziarn pylu na powierzchni filtru jest czesto bardzo nierównomierna, przy czym w celu oznaczenia sredniej ilosci ziarn pylu przypadajacych na jed¬ nostke powierzchni filtru jest niezbedna duza ilosc zliczen, zalezna od stopnia nierównomiernosci osa¬ dzenia ziarn na elementarnych powierzchniach, wyznaczonych polem widzenia mikroskopu.Znana jest równiez, majaca szerokie zastoso,wa- nie i unikajaca wyzej podanych wad, obróbka fil¬ trów membranowych przeprowadzana w sposób nastepujacy. Zapylona substancje filtru umieszcza sie w probówce, zalewa odpowiednim rozpuszczal¬ nikiem i miesza az do zupelnego jego rozpuszcze¬ nia. Nastepnie probówke z wymieszanym roztwo¬ rem umieszcza sie w wirówce i odwirowuje przez piec minut przy predkosci obrotowej wynoszacej okolo 3 000 obr./min. Nastepnie dekantuje sie ostroz¬ nie ciecz i wlewa ponownie rozpuszczalnik do pro¬ bówki, powtarzajac przemywanie substancji filtru od trzech do pieciu razy. Po przeprowadzeniu ostatniej dekantracji probówke umieszcza sie w su¬ szarce w temperaturze 105°C przez okres okolo 30 minut W dalszym ciagu próbke pylu w pro¬ bówce zalewa sie ciecza sedymentacyjna, a utwo¬ rzona zawiesine w tej cieczy po dokladnym wy¬ mieszaniu poprzez wstrzasanie pobiera sie pipetka w ilosci okolo 0,5 cm8 i wlewa do wglebienia pod¬ stawowego szkielka mikroskopowego. Po uplywie 73 613,3 73 613 4 okolo 30 minut przystepuje sie do liczenia ziarn pylu za pomoca mikroskopu.Opisany sposób jest niezwykle czasochlonny i wymaga wielu pracochlonnych zabiegów, przy czym ma szereg dalszych istotnych wad. Mianowicie podczas dekantacji czesc ziarn pylu, zwlaszcza tych najdrobniejszych jest usuwana z próbki w sposób niezamierzony co, jak wykazaly badania, przyczy¬ nia sie do powstawania powaznego bledu .pomia¬ rów. Ponadto wypelniajaca wglebienie szkielka pod¬ stawowego ciecz sedymentacyjna z ziarnami pylu, stanowi warstwe o znacznej grubosci, utrudniajaca przy liczeniu tych ziarn za pomoca mikroskopu stosowanie obiektywów o duzych powiekszeniach, sktóre majac mala glebie ostrosci nie siegaja do dna :wglebienia szkielka podstawowego. W omówionym przypadku ziarna pylu, zwlaszcza te najdrobniejsze sa prawie niedostrzegalne podczas liczenia, nato¬ miast w przypadku wyparowania cieczy sedymen¬ tacyjnej, ziarna pylu lacza sie w agregaty unie¬ mozliwiajace rozróznienie pod mikroskopem poje¬ dynczych ziarn.Celem wynalazku jest unikniecie dotychczaso¬ wych wad i niedogodnosci przez opracowanie no¬ wego sposobu obróbki filtrów membranowych, umozliwiajacego powazne skrócenie czasu obróbki i na znaczne jej uproszczenie, a ponadto umozli¬ wiajacego uzyskanie wyników porównywalnych i powtarzalnych.Cel ten, zgodnie z wynalazkiem, zostal osiagniety przez wlozenie do probówki membranowego filtru zawierajacego warstwe pylu, zalanie go rozpusz¬ czajacym filtr plynem, korzystnie acetonem i na¬ stepnie dolanie do probówki odczynnika, na przy¬ klad metanolu, zapobiegajacego koagulacji ziarn pylu i tworzeniu sie agregatów. Po dokladnym wymieszaniu wytrzawa sie w probówce jednorod¬ na zawiesina pylowa w cieczy, która za pomoca pipetki pobiera sie w ilosci 0,3 om8 do 0,5 om8 i wlewa do wglebienia podstawowego szkielka mi¬ kroskopowego. Tu nastepuje wyparowanie cieczy i utworzenie na dnie "Wglebienia cienkiej lecz nie¬ przezroczystej warstwy substancji filtru, zawie¬ rajacej równomiernie rozmieszczone ziarna pylu.Warstwe te zadaje sie dwiema lub trzema krop¬ lami olejku imersyjnego, korzystnie koperkowego, przenikajacego bardzo latwo do imiikroporów masy filtracyjnej, wypelniajac ja calkowicie. Dzieki temu 'bez potrzeby usuwania z preparatu rozpuszczonej substancji filtru, uzyskuje sie w obrazie mikrosko¬ powym calkowity zanik tla pochodzacego z sub¬ stancji filtru membranowego i osiaga duza ostrosc i kontrastowosc wszystkich liczonych ziarn pylu 5 w granicach zdolnosci rozdzielnej ukladu optycz¬ nego mikroskopu.Zastosowanie przedmiotowego wynalazku umoz¬ liwi szerokie jego wykorzystanie w róznych dzie¬ dzinach techniki, a zwlaszcza przy pomiarach za- io pylenia powietrza kopalnianego. W szczególnosci pozwoli na wielokrotni skrócenie czasu obróbki filtrów przy jednoczesnym znacznym jej uproszcze¬ niu oraz wyeliminuje straty ziarn pylu, powstale dotychczas zwlaszcza podczas dekantacji, przez co 15 w powaznym stopniu poprawi dokladnosc ozna¬ czen. Ponadto uzyskany; tym sposobem niezwykle czysty, ostry i kontrastowy obraz mikroskopowy pozwoli na pelne wykorzystanie ukladu optycz¬ nego (mikroskopu, a dzieki nieruchomemu poloze- 20 niu ziarn pylu w substancji filtru zostanie ulatwio¬ ny i usprawniony tok zliczania tych ziarn, przy czym uzyskane wyniki sa porównywalne i pow¬ tarzalne. 25 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób obróbki filtrów membranowych, przez umieszczenie w probówce filtru membranowego 30 zawierajacego ziarna pylu i zalanie rozpuszczaja¬ cym filtr plynem na przyklad acetonem, znamienny tym, ze do rozpuszczonej substancji filtru dolewa sie odczynnik korzystnie metanolu, zapobiegaja¬ cy koagulacji ziarn pylu, po czym powstala po- 35 przez dokladne wymieszanie jednorodna zawie¬ sine pylowa w cieczy pobiera sie, korzystnie w ilosci od 0,3 cm8 do 0,5 cm8 i wlewa do wglebienia podstawowego szkielka mikroskopowego, w którym nastepuje wyparowanie cieczy prowadzace do ^ utworzenia na dnie tego wglebienia cienkiej warst¬ wy substancji filtru z rozmieszczonymi równomier¬ nie ziarnami pylu, a nastepnie warstwe te zadaje sie dwiema lub trzema kroplami olejku imersyj¬ nego czyniacego ja przezroczysta tak, aby bez po- tf trzeby usuwania rozpuszczonej substancji filtru z preparatu zostala osiagnieta duza wyrazistosc i kon¬ trastowosc wszystkich liczonych ziarn pylu w gra¬ nicach zdolnosci rozdzielczej ukladu optycznego mikroskopu. Bltik 2667/?5 r. 125 egz. A4 Cena 10 zl PL PL