PL71788B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 10.04.1973 Opis patentowy opublikowano: 12.10.1974 71788 KI. 12o,16 MKP C07c 103/34 c: Twórcywynalazku: Edward Chodkowski, Jan Mackowiak Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych, . Lódz (Polska) , Sposób wytwarzania N-dwumetyloacetamidu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania N-dwumetyloacetamidu.N-dwumetyloacetamid jako rozpuszczalnik wysokopolarny znalazl szerokie zastosowanie w technologii wytwarzania syntetycznych wlókien z poliamidów i kopoliamidów aromatycznych,jak równiez przy otrzymywa¬ niu polimerów termoodpornych jak: polibenzimidazole, poli-l,3,4-oksydiazole, poli-l,3,4-tiadiazole ipolibenzo- ksazole.Znany sposób wytwarzania N-dwumetyloacetamidu polega na dzialaniu dwumetyloaminy na bezwodnik kwasu octowego. Wprowadzanie dwumetyloaminy do bezwodnika kwasu octowego przebiega poczatkowow w temperaturze 35°C, a w koncowej fazie w temperaturze 200°C pod zwiekszonym cisnieniem. Wstanie osiagnietej w tych warunkach równowagi, stopien przereagowania bezwodnika kwasu octowego wynosi okolo 75%. Wyosobienie N-dwumetyloacetamidu z mieszaniny reakcyjnej przeprowadza sie po przemianie kwasu octowego zawartego w tej mieszaninie w octan sodowy dzialaniem nan lugu sodowego. W tych warunkach czesc N-dwumetyloacetamidu ulega latwo zmydleniu, co jest niekorzystne dla wydajnosci procesu. Calkowite wyosobienie N-dwumetyloacetamidu z mieszaniny reakcyjnej na drodze np. destylagi frakcyjnej jest niemozliwe, poniewaz zwiazek ten tworzy z kwasem octowym dwuskladnikowa mieszanine azeotropowa o temperaturze wrzenia 170-171°C.Celem wynalazku jest zwiekszenia Wydajnosci procesu wytwarzania N-dwumetyloacetamidu oraz latwe - jego wyosobienie. ¦': A-iP" Cel ten osiagnieto przez wytwarzanie N-dwumetyloacetamidu sposobem wedlug wynalazku, który polega na tym, ze kwas octowy lub jego bezwodnik nasyca sie dwumetyloamina przy jednoczesnym odpedzaniu wody ze srodowiska reakcji za pomoca odpowiedniego czynnika obiegowego tworzacego z woda mieszanine azeotropo¬ wa o temperaturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia N-dwumetyloacetamidu. Jako czynnik obiegowy stosuje sie benzen, toluen, ksyleny, chlorobenzen lub inne ciekle zwiazki organiczne trudno rozpuszczalne w wodzie.Otrzymana mieszanine reakcyjna skladajaca sie z dwumetyloacetamidu i minimalnych ilosci kwasu octowe¬ go zobojetnia sie np. weglanem sodowym, a nastepnie po oddzieleniu powstalego octanu sodowego, pozostaly N-dwumetyloacetamid wyosabia sie na drodze destylagi pod normalnym cisnieniem.2 71788 Wytwarzanie N-dwumetyloacetamidu sposobem wedlug wynalazku, pozwala na prowadzenie reakcji z wydajnoscia powyzej 90% w stosunku do wydajnosci teoretycznej, jak równiez pozwala na latwe wyosobienie N-dwumetyloacetamidu.P r z y k l a dd. Do reaktora emaliowanego zaopatrzonego w plaszcz grzejny, nasadka azeotropowa pola¬ czona z chlodnica zwrotna, barboter i termometr wprowadza sie 120 czesci wagowych kwasu octowego i 30 czesci wagowych chlorobenzenu. Wprowadzajac do reaktora dwumetyloamine podnosi sie stopniowo tempera¬ ture mieszaniny reakcyjnej do 93-95°C, w której to temperaturze woda zawarta w mieszaninie jest odpedzana do nasadki azeotropowej w postaci dwuskladnikowej mieszaniny azeotropowej. Woda w nasadce tworzy warstwe górna nad chlorobenzenem i jest odprowadzana z reakcji w sposób ciagly.Gdy analiza pobranych z reaktora próbek wskaze stezenie kwasu octowego w mieszaninie reakcyjnej 22-30%, temperature podnosi sie do 105°C i prowadzi reakcje przez dalsze doprowadzanie do reaktora dwumetyloaminy do czasu, az ustanie odwarstwianie wody w nasadce azeotropowej, po czym odpedza sie chlorobenzen.W celu obnizenia strat dwumetyloaminy w koncowej fazie reakcji, niepochlonieta w pierwszym reaktorze dwumetyloamine wprowadza sie do nastepnego reaktora zawierajacego kwas octowy.Otrzymana mieszanine reakcyjna zawierajaca N-dwumetyloacetamid i okolo 4% kwasu octowego zadaje sie 5 czesciami wagowymi weglanu sodowego, a nastepnie oddziela powstaly octan sodowy przez odsaczenie na nuczy. Pozostaly N-dwumetyloacetamid poddaje sie destylacji frakcyjnej odbierajac frakcje glówna w tempera¬ turze 164,5—165,0°C pod normalnym cisnieniem. Otrzymuje sie N-dwumetyloacetamid z wydajnoscia 94% w przeliczeniu na uzyty do reakcji kwas octowy. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania N-dwumetyloacetamidu dzialaniem dwumetyloaminy na kwas octowy lub jego bezwodnik, znamienny tym, ze proces nasycania kwasu octowego lub jego bezwodnika dwumetyloamina prowadzi sie przy jednoczesnym odpedzaniu wody ze srodowiska reakcji za pomoca odpowiedniego czynnika obiegowego, tworzacego z woda mieszanine azeotropowa o temperaturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia N-dwumetyloacetamidu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako czynnik obiegowy stosuje sie benzen, toluen, ksyleny, chlorobenzen lub inne ciekle zwiazki organiczne trudno rozpuszczalne w wodzie. Pra Cena 10 zl PL PL