PL71457B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 31.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 16.09.1974 71457 KI. 12q, 1/01 12q, 32(01 MKP C07d 87/16 C07d 91/02 ci/TglniaJ i Urzedu Patentowego Twórcywynalazku: Julian Mirek, Mieczyslaw Adamus Uprawniony z patentu tymczasowego: Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa", Kraków (Polska) Sposób wytwarzania N,N'-dwumetylc«tylenodwuamino-N,NMis-propanolu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania N^-dwumetyloetylenodwuamino-N^Mris-propanolu o.Znany jest sposób wytwarzania N,N,-dwumetyloetylenodwuamino-N,N'-bis-propanolu (Monathshefte fiir Chemie, tom 95 str 922,1964) poprzez reakcje 3-metyloaminopropanolu z bromkiem etylenu.Niedogodnoscia znanego sposobu jest uzyskiwanie produktu reakcji w postaci lepkiej masy, trudnej do oczyszczania, z której po ekstrakcji i destylacji uzyskuje sie zwiazek (I) ze stosunkowo niska, 36% wydajnoscia.Stwierdzono doswiadczalnie, ze niska wydajnosc jest spowodowana tym, ze reakcja przy uzyciu bromku etylenu przebiega za daleko z wytworzeniem produktów polikondensacji.Celem wynalazku jest sposób wytworzenia, z wysoka wydajnoscia, N,N'-dwumetyloetylenodwuamino- -N,N*-bis-propanolu poprzez nowa metode otrzymywania pólproduktu, to jest 3-metyloaminopropanolu, oraz optymalizacje reakcji chlorowania 3-metyloaminopropanolu przez zastosowanie chlorku etylenu zamiast dotych¬ czas stosowanego bromku etylenu, przy uzyciu którego uzyskiwano bardzo niskie wydajnosci (36%).Sposobem wedlug wynalazku na chlorohydryne trójmetylenowa dziala sie 6—7-krotnym nadmiarem wod¬ nego roztworu metyloaminy w temperaturze 120-130°C. W wyniku reakcji uzyskuje sie metyloaminopropanol, który zadaje sie chlorkiem etylenu w stosunku molowym 1,5 mola metyloaminopropanolu na lmol chlorku etylenu it temperaturze 120°—130°C. Po wydzieleniu w znany sposób, uzyskuje sie N,N'-dwumetyloetylenodwu- amino-N,N*«bis-propanol z wydajnoscia 60—65% wydajnosci teoretycznej.Przyklad I. Do autoklawu laduje sie 94,54 g chlorohydryny trójetylenowej i 231,42 g metyloaminy w postaci roztworu wodnego. Zawartosc autoklawu ogrzewa sie do temperatury 130°—150°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 7 godzin. Po tym czasie zawartosc autoklawu chlodzi sie i oddestylowuje nadmiar metylo¬ aminy i wody. Pozostalosc zadaje sie 200 ml alkoholu etylowego i 40 g wodorotlenku sodowego, ogrzewa sie w refluksie przez 0,5 godziny, ochladza, saczy i przesacz poddaje destylacji frakcjonowanej.Frakcje wlasciwa, 3-metyloaminopropanol, odbiera sie w temperaturze 78-82°C132,18 g tak uzyskanego metyloaminopropanolu zadaje sie 49,48 g chlorku etylenu i ogrzewa do temperatury 120-130°C przez 7 godzin.Po tym czasie produkt reakcji zadaje sie 52 g wodorotlenku sodowego rozpuszczonego w 150 ml wody i ekstra*2 71457 huje benzenem. Z ekstraktu benzenowego oddestylowuje sie benzen, a surowy N,N'-dwumetyloetylenodwuami- no-N,N'-bis-propanol poddaje sie destylacji prózniowej. Frakcje wlasciwa odbiera sie w temperaturze 150—155°C przy prózni 3 mm Hg. W wyniku otrzymuje sie 91 gNJ4'-dwumetyloetylenodwuamino-NJ4'-bis-pro- panolu, co stanowi 65% wydajnosci teoretycznej w stosunku do metyloaminopropanolu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania NJ^-dwumetyloetylenodwuamino-N,N'-bis-propanolu przez reakcje 3-metyloamino- propanolu z halogenkiem etylenu, znamienny tym, ze na chlorohydryne trójmetylenowa dziala sie 6-7-krotnym * nadmiarem wodnego roztworu metyloaminy, uzyskany produkt poddaje sie reakcji z chlorkiem etylenu w stosun¬ ku molowym 1,5 mola : 1 mol, po czym w znany sposób wydziela powstaly N,N*-dwumetyloetylenodwuamino- -N,N'-bis-propanol. Prac. Poligraf. UP PRL. zam. 838/74. naklad 120+18. Cena 10 zl. PL PL