Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 15.07.1974 70829 KI. 12i, 17/96 MKPCOlb 17/96 Twórcywynalazku: Panajotis Papageorgios, Boguslawa Lobacz, Jergijusz Goryanowicz Uprawniony z patentu tymczasowego: Przedsiebiorstwo Przemyslowo—Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice (Polska) Sposób oczyszczania roztworów wodnych siarczanów metali, amonu oraz alunów od olowiu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania od jonów olowiu roztworów wodnych siarczanów amonu, litu, sodu, potasu, magnezu, glinu, manganu, cynku, chromu, zelaza, kadmu, kobaltu, niklu, cyny i miedzi oraz alunów do zawartosci umozliwiajacej stosowanie tych soli w analizie chemicznej, a przede wszystkim jako pólprodukty w technice pólprzewodnikowej, w fizyce ciala stalego i innych dziedzinach tech¬ niki. Z oczyszczonych roztworów moga byc wytwarzane inne zwiazki tych metali, przykladowo siarczki, wo¬ dorotlenki, z których trudno jest bezposrednio usunac olów.Znane sposoby usuwania olowiu z roztworów soli polegaja na jego straceniu. Przykladowo straca sie olów za pomoca siarkowodoru lub dwuetylodwutiokarbaminianu sodowego. Stracenie olowiu jest niecalkowite, co nie pozwala na otrzymanie produktu o wysokim stopniu czystosci. Mozna usunac olów z roztworu za pomoca kwasu pikrolonowego, salicylaldoksymu, tioacetamidu, tiomocznika, tionalitu, kwasu antranilowego oraz innych od¬ czynników organicznych, dajacych z nim trudnorozpuszczalne polaczenia. Sposób ten wymaga jednak odpo¬ wiedniego srodowiska, nie zawsze dajacego sie stworzyc w praktyce przemyslowej, dlatego ma on praktyczne znaczenie, w zasadzie tylko, w analityce do wydzielania i oznaczania olowiu.Celem sposobu wedlug wynalazku jest usuniecie olowiu z roztworów wodnych soli siarczanowych, umoz¬ liwiajacego ich otrzymanie o wysokim stopniu czystosci.Cel ten mozna osiagnac dodajac powoli do roztworów wodnych soli siarczanów amonu, litu, sodu, potasu, magnezu, glinu, manganu, cynku, zelaza, kadmu, kobaltu, niklu, cyny i miedzi oraz alunów o dowolnym steze¬ niu, w czasie mieszania, wodne roztwory jonów barowych o dowolnym stezeniu, korzystnie nie mniejszym niz 0,005 gramojonu w jednym litrze roztworu, w takiej ilosci aby ilosc jonów barowych przekraczala dwukrotnie równowazna ilosc jonów olowiu w roztworze, a nastepnie roztwór po wymieszaniu i odstaniu filtruje sie celem oddzielenia powstalego osadu. Jony barowe dodaje sie korzystnie w postaci roztworów wodnych azotanu i/lub chlorku barowego. Okazalo sie niespodziewanie, ze zawarty w roztworze olów wspólsiraca sie z siarczanem barowym w stopniu umozliwiajacym obnizenie jego zawartosci ponizej L10—4% wagowych. Tak oczyszczone roztwory siarczanów stosowane sa do otrzymywania odpowiednich stalych produktów oraz do wytwarzania innych zwiazków jak tlenków, siarczków itp. o odpowiedniej czystosci.2 70 829 Szczególowo sposób wedlug wynalazku wyjasniony jest w przykladach wykonania.Przyklad 1. Do reaktora, w którym znajduje sie 5001 30% roztworu siarczanu cynku zawierajace¬ go 0,05 g/l olowiu, wlewa sie powoli w czasie ciaglego mieszania 28 litrów roztworu azotanu barowego zawiera¬ jacego 0,01 gramojonu baru w jednym litrze. Po wlaniu calej ilosci roztworu azotanu barowego, zawartosc reak¬ tora miesza sie przez 2 godziny, pozostawia do opadniecia osadu, a nastepnie filtruje oddzielajac osad siarczanu baru ze wspólstraconym olowiem. Siarczan cynku zawiera 1,5.10~~5% wagowych olowiu.Przyklad 2. Do 3001 30% roztworu siarczanu kadmu, zawierajacego w 1 litrze 0,8 g olowiu, wpro¬ wadza sie powoli, w czasie intensywnego mieszania, 321 roztworu chlorku barowego zawierajacego w 11 0,05 gramojonu baru. Nastepnie, postepujac jak w przykladzie 1, otrzymuje sie produkt zawierajacy 1,4.10_5% wagowych olowiu.P r z y k lad 3. Do reaktora, w którym znajduje sie 4001 20% roztworu siarczanu manganowego zawiera¬ jacego w 11 0,05 g olowiu, wlewa sie powoli podczas mieszania 261 roztworu chlorku barowego zawierajacego w litrze 0,005 gramojonu baru, postepujac dalej jak w przykladzie 1, otrzymuje sie produkt zawiera¬ jacy 1,8.10-5 % wagowych olowiu. PL