PL70731B2 - - Google Patents

Description

Sucha pozostalosc dyspersji wynosi 50%, pH = 4,7. Okres przechowywania dyspersji (do rozwarstwiania) wynosi ponad 6 miesiecy. Tak otrzymana dyspersje mozna stosowac miedzy innymi do klejenia styropianu. Po pokryciu powierzchni styropianu dyspersja nalezy odczekac kilka minut na odparowanie czesci wody i nastepnie docisnac obie powierzchnie. Pelna wytrzymalosc spoiny uzyskuje sie po kilkunastu godzinach.Przyklad II. W reaktorze pojemnosci 63 1 wyposazonym tak jak w przykladzie I umieszcza sie 13,87 kg 6,25% roztworu wodnego polialkoholu winylowego o stopniu hydrolizy 88%, 0,324 kg 10% roztworu wodnego NaHC03, 0,129 kg emulgatora niejonowego bedacego produktem kondensacji kwasu oleinowego i tlenku etylenu w stosunku molowym 1 :7 roztwór 4,5 g nadsiarczanu potasu w 150 ml wody oraz 0,390 kg octanu butylu. Po osiagnieciu w reaktorze temperatury 75°C rozpoczyna sie stale przedmuchiwanie mieszanej zawartosci reaktora azotem w ciagu 1 godziny. Jednoczesnie rozpoczyna sie wkraplanie do reaktora mieszaniny monomerów o skladzie: akrylanbutylu 6,69 kg octanwinylu 6,60 kg kwasakrylowy 0,195 kg z szybkoscia okolo 3 l/godzine. Po 1 godzinie wkraplania monomerów wlewa sie do reaktora roztwór 36 g nadsiarczanu potasu w 1200 ml wody. Ostatnia porcje (4,5 g w 150 ml wody) nadsiarczanu potasu dodaje sie po zakonczeniu wkraplania monomerów.3 70 731 Nastepnie zawartosc reaktora ogrzewa sie do temperatury 80°C i mieszajac utrzymuje sie ja w tej tempera¬ turze przez 1,5 godziny. Otrzymana w ten sposób dyspersja ma lepkosc 17.500 cP w20°C (wiskozymetr Brookfielda), sucha pozostalosc okolo 50%, pH 4,35 i zawartosc wolnych monomerów 0,2% w przeliczeniu na akrylan butylu. Dyspersje otrzymana wedlug tego przykladu rozciencza sie woda do lepkosci 8—13 sekund mierzonej kubkiem Forda nr 6 i powleka elektroizolacyjna folia polietylenotereftalowa. Po wysuszeniu nalozonej warstwy do folii przykleja sie na ogrzanych walcach preszpan. Otrzymuje sie tereszpan elektroizolacyjny jedno¬ stronny o nastepujacych wlasnosciach: - napiecia przebicia przy zgieciu —11,7 kV - napiecie przebicia po 24 godzinach sezonowania w 95% wilgotnosci wzglednej — 91,58 kV - napiecie przebicia po 24 godzinach sezonowania w 130°C — 11,75 kV - opornosc wlasciwa skrosna w dostawie 20 x 1015 om x cm - opornosc wlasciwa skrosna po 24 godzinach sezonowania w 95% wilgotnosci wzglednej 6 x 1014 om x cm - wytrzymalosc na zerwanie wszerz — 4,2 kG/mm2 - wytrzymalosc na zerwanie wzdluz — 6,8 kG/mm2 Tereszpan taki moze byc stosowany do izolacji zlobkowej silników elektrycznych.Przyklad III. W kolbie trójszyjnej pojemnosci 6 1 zaopatrzonej w chlodnice zwrotna, termometr, wkraplacz i mieszadlo umieszcza sie 1130 g wody, w której rozpuszcza sie 108 g polialkoholu winylowego o stopniu hydrolizy 88%, 12 g emulgatora niejonowego bedacego produktem kondensacji kwasu oleinowego i tlenku etylenu w stosunku molowym 1:7 oraz dodaje 36,0 g octanu butylu i 0,21 g nadsiarczanu potasu. Za¬ wartosc kolby podgrzewa sie mieszajac do temperatury 75°C i wkrapla mieszanine 621 g akrylanu butylu, 612 g octanu winylu i 18 g kwasu akrylowego z szybkoscia okolo 300 ml/godzine. Po 1,5 godziny (to jest po wkrople- niu okolo 35% wagowych calkowitej ilosci monomerów), do mieszaniny reakcyjnej wlewa sie roztwór 3,78 g &90% calkowitej ilosci nadsiarczanu potasu w 100 ml wody, nie przerywajac wkraplania monomerów, a po jego zakonczeniu dodaje sie jeszcze roztwór 0,21 g (5% calkowitej ilosci) nadsiarczanu potasu w 25 ml wody i mie¬ szajac utrzymuje sie zawartosc kolby w temperaturze 85°C przez 1 godzine. Otrzymuje sie dyspersje o lepkosci 5000 cP w 20°C (wiskozymetr Brookfielda) o zawartosci wolnych monomerów w przeliczeniu na akrylan butylu 0,3%. Sucha pozostalosc okolo 49%, pH = 3,5. Te otrzymana dyspersje stosuje sie miedzy innymi do klejenia drewna i papieru.Przyklad IV. W kolbie pojemnosci 500 ml wyposazonej tak, jak w przykladzie III rozpuszcza sie 18 g polialkoholu winylowego o stopniu hydrolizy 88%, 2 g emulgatora niejonowego bedacego produktem kon¬ densacji kwasu oleinowego i tlenku etylenu w stosunku molowym 1:7, — 0,175 g (25% calkowitej ilosci) nadsiar¬ czanu potasu i 0,22 g NaHC03 w 205 ml wody, wlewa 20 g ftalanu dwubutylu i 6 g octanu butylu i ogrzewa calosc do temperatury 73°C. W tej temperaturze rozpoczyna sie wkraplanie mieszaniny 60 g akrylanu butylu, 137 g octanu winylu i 3 g kwasu akrylowego. Po wkropleniu 15% wagowych calosci mieszaniny do kolby wsy¬ puje sie 0,49 g (70% calkowitej ilosci) nadsiarczanu potasu. Po zakonczeniu wkraplania monomerów, to jest po okolo 4 godzinach wsypuje sie jeszcze 0,105 g nadsiarczanu potasu i ogrzewa dalej mieszanine reakcyjna w tem¬ peraturze 80°C przez 1,5 godziny. Nastepnie dodaje sie 0,5 g NaHC03i chlodzi calosc do temperatury poko¬ jowej.Lepkosc otrzymanej w ten sposób dyspersji wynosi okolo 5500 cP w 20°C (wiskozymetr Brookfielda), pH = 4,8, sucha pozostalosc okolo 49%, zawartosc wolnych monomerów w przeliczeniu na akrylan bu¬ tylu-0,4%.Tak otrzymana dyspersje mozna stosowac miedzy innymi do klejenia pianki poliuretanowej z tkanina w przemysle meblarskim.Przyklad V.Do reaktora pojemnosci 63 1 wyposazonego tak, jak w przykladzie I wlewa sie 14,05 kg wody i rozpuszcza w niej 0,87 kg polialkoholu winylowego o stopniu hydrolizy 88% i 0,129 kg emulgatora niejo¬ nowego bedacego produktem kondensacji kwasu oleinowego i tlenku etylenu w stosunku molowym 1:7. Po rozpuszczeniu skladników wlewa sie do reaktora 0,45 kg 10% roztworu NaHC03,0,004 kg nadsiarczanu potasu w 150 ml wody i 0,25 kg octanu butylu. Po podgrzaniu zawartosci1reaktora do 75°C rozpoczyna sie jej przed¬ muchiwanie azotem i wkraplanie mieszaniny o skladzie: 5,00 kg akrylanu butylu 6,60 kg octanu winylu i 0,25 kg kwasu akrylowego z szybkoscia okolo 600 ml/ godzine. Po 1 godzinie przerywa sie przedmuchiwanie mieszaniny reakcyjnej i rozpoczyna trwajace okolo 10 minut wkraplanie roztworu 0,034 kg nadsiarczanu potasu w 1200 ml wody. Wkraplanie monomerów prowadzi sie dalej, a po jego zakonczeniu wlewa sie roztwór 0,005 kg nad¬ siarczanu potasu w 150 ml wody i ogrzewa zawartosc reaktora jeszcze przez 2 godziny w temperaturze 85°C.Otrzymuje sie dyspersje o lepkosci okolo 1450 cP w20°C (wiskozymetr Brookfielda), suchej pozostalosci okolo 40% pH = 5,0 i zawartosci wolnych monomerów w przeliczeniu na akrylan butylu — 0,25%. Otrzymana tym sposobem despersje neutralizuje sie przy pomocy rozcienczonego roztworu amoniaku do pH okolo 6,5 i stosuje miedzy innymi do laczenia azbestocementu ze styropianem.4 70 731 Przyklad VI. Do reaktora pojemnosci 250 1 wyposazonego tak, jak w przykladzie I wlewa sie uprzednio przyrzadzony roztwór 4,35 kg polialkoholu winylowego o stopniu hydrolizy 88% w 60,75 kg wody demineralizowanej 0,645 kg emulgatora niejonowego bedacego produktem kondensacji kwasu oleinowego i tlenku etylenu w stosunku molowym 1:7, 1,62 kg 10% roztworu wodnego NaHC03 i roztwór 0,0225 kg (10% calkowitej ilosci) nadsiarczanu potasu w 800 g wody. Calosc podgrzewa sie goraca woda w plaszczu reaktora przy stalym mieszaniu do 75—80°C. Gdy temperatura osiagnie 50—55°C wlewa sie do reaktora 1,9 kg octanu butylu. Po osiagnieciu w reaktorze 75°C rozpoczyna sie przedmuchiwanie zawartosci reaktora azotem o nad¬ cisnieniu 0,1 atm. przez rurke siegajaca dna reaktora i wkraplanie mieszaniny monomerów zawierajacej 34,5 kg akrylanu butylu, 33 kg octanu winylu i 1 kg kwasu akrylowego z szybkoscia 12,5 l/godzine. Po jednej godzinie wkraplanie przerywa sie i dozuje przez okolo 1/2 godziny, roztwór 0,180 kg (80% calkowitej ilosci) nadsiar¬ czanu potasu w 7,5 1 wody. Nastepnie przerywa sie doplyw azotu i znów wkrapla monomery z identyczna szybkoscia jak poprzednie. Podczas wprowadzania monomerów z chlodnicy zwrotnej powinien splywac tylko niewielki strumyczek kondensatu, co oznacza, ze wkraplane monomery od razu ulegaja polimeryzacji. Po wpro¬ wadzeniu calkowitej ilosci monomerów do reaktora wlewa sie 0,0225 kg nadsiarczanu potasu w 800 ml wody i zawartosc reaktora grzeje sie do 80—85°C utrzymujac ja w tej temperaturze przez 1,5- 2 godzin. Nastepnie reaktor chlodzi sie do temperatury pokojowej i wylewa gotowy produkt. Otrzymana dyspersja ma lepkosc okolo 20000 cP (wiskozymetr Brookfielda), sucha pozostalosc okolo 50% i pH = 5. Zawartosc wolnych monomerów w przeliczeniu na akrylan butylu — 0,2%. 300 czesci wagowych tak otrzymanej dyspersji rozciencza sie 24 cz. wagowych wody i umieszcza w ugnia- tarce zetowej. Tam dodaje sie 32 cz. wagowe 2,8% wody amoniakalnej, 87 cz. wagowych stopu kalafonii z ftala- nem 2—etyloheksylowym i 196 cz. wagowych maczki anhydrytowej. Uzyskuje sie po wymieszaniu gesty klej (lepkosc okolo 100000 cP na wiskozometrze'Brookfielda). Klej ten bezposrednio lub po niewielkim (do 10%) rozcienczeniu woda stosuje sie do klejenia wykladzin i plytek podlogowych. Dla klejenia wykladziny typu Pogulan Specjal (francuska) z betonem otrzymuje sie nastepujace wartosci wytrzymalosci na oddzieranie (kG/cm) po 30 dniach po 30 dniach a) bez czasuotwartego 1,85 1,16 b) z czasem otwartym 20minut 1,75 1,25 c) po 3 godzinnym dzialaniuwody 1,68 — Dla klejenia plytek podlogowych PCW z betonem otrzymuje sie nastepujace wartosci sily oddzierajacej w kG. po 10dniach po 30 dniach a) bez czasuotwartego 48,8 67,5 b) z czasem otwartym 20minut 41,6 48,2 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania terpolimeru z akrylanu butylu, octanu winylu i kwasu akrylowego w dyspersji wodnej w zakresie temperatur 70 do 85°C, w obecnosci emulgatora niejonowego i nadsiarczanu dodawanego jako inicja¬ tor w ilosci od 0,1 do 1% wagowego w stosunku do monomerów, znamienny tym, ze calkowita ilosc mono¬ merów wprowadza sie w sposób ciagly do przyrzadzonej przed rozpoczeciem reakcji mieszaniny zawierajacej wode, emulgator niejonowy, polialkohol winylowy, pierwsza porcje nadsiarczanu, korzystnie potasu oraz ewen¬ tualnie kwasny weglan sodu i octan butylu, a pozostala ilosc nadsiarczanu dodaje sie do mieszaniny reakcyjnej w co najmniej 2 porcjach, korzystnie w roztworze wodnym, po wprowadzeniu od 10 do 35% wagowych calko¬ witej ilosci monomerów, przy czym ostatnia porcje nadsiarczanu dodaje sie po zakonczeniu dozowania mono¬ merów oraz ilosc nadsiarczanu w kolejnych porcjach dobiera sie tak, aby pierwsza i ostatnia porcja zawierala razem od 10 do 50% wagowych jego calkowitej ilosci. Prac. Poligraf. UP PRL. 8042/21/74 . Naklad 120 + 18 Cena 10 zl. PL PL