PL70454B2 - - Google Patents

Description

Po tym czasie przerwano mieszanie i ogrzewanie i roztwór zdekantowano z nad osadu przy temperaturze 70°C. Zdekantowana ciecz pozostawiono w ciagu 18 godzin w temperaturze pokojowej. W tym czasie ciecz ulegla sklarowaniu i wy¬ dzielila sie warstwa osadu o objetosci okolo 40 ml. Roztwór zdekantowano i przeniesiono do kolby destyla¬ cyjnej. Oddestylowano przy normalnym cisnieniu 500 ml etanolu, wprowadzono do kolby destylacyjnej 400 ml benzenu i kontynuowano destylacje. Glówna czesc destylatu (450 ml) przechodzila przy temperaturze par 64,6°(azeotrop potrójny benzen, etanol, woda). Nastepnie temperatura par wzrastala stopniowo do 78°C. Po ustaleniu sie tej temperatury zakonczono destylacje. Pozostalosc w kolbie destylacyjnej ulegla zestaleniu sie po 3 godzinach. Po dodaniu 50 ml odwodnionego etanolu i 80 ml odwodnionego metanolu i ogrzaniu do wrzenia / uzyskano klarowny roztwór, który przeniesiono do obrotowego zestawu do krystalizacji, ochlodzono stopniowo do temperatury +14°C, zaszczepiono, wprowadzajac 1,5 g krystalicznej D-fruktozy i krystalizowano jak w przykladzie I, wciagu 48 godzin przy temperaturze 11±12°C. Wykrystalizowany produkt odsaczono, prze¬ myto i wysuszono, jak w przykladzie I. Otrzymano 92 g krystalicznej D-fruktozy. Wytracony w trakcie ekstrak- ciji dekstran niskoczasteczkowy oczyszczono i wydzielono w sposób podany w przykladzie I, uzyskujac 8,7 g produktu o lepkosci wewnetrznej 0,056. Przerób osadu wydzielonego z ekstraktu dal 10,2 g D-fruktozy.Przyklad III. 2000 ml roztworu odpadkowego, zawierajacego 17% substancji rozpuszczonych, oczysz¬ czono wstepnie i zdemineralizowano, postepujac jak w przykladzie I, po czym zageszczono na syrop o stezeniu 86%. Nastepnie ekstrahowano jak poprzednio uzywajac 1300 ml 96% etanolu. Po godzinie ekstrakcji w tempera-5 70454 turze 78°C przerwano mieszanie i ogrzewanie i zdekantowano po 5 minutach ciecz o temperaturze 72°C. Bezpo¬ srednio po dekantacji ciecz przeniesiono do kolby destylacyjnej i oddestylowano 1000 ml etanolu przy nieznacz¬ nie zmniejszonym cisnieniu. Do pozostalosci w kolbie destylacyjnej wprowadzono 250 ml czystego metylogli- kolu i kontynuowano destylacje przy zmniejszonym cisnieniu okolo 25 mm Hg. Po zageszczeniu cieczy w kolbie destylacyjnej do objetosci 350 ml destylacje zakonczono, roztwór przeniesiono do obrotowej kolby krystaliza- cyjnej, oziebiono powoli do temperatury 12°C, zaszczepiono wprowadzajac 2 gramy krystalicznej D-fruktozy i krystalizowano wciagu 48 godzin przy temperaturze 11^ 12°C. Wydzielony bardzo drobnokrystaliczny osad odsaczono przy ssaniu, przemyto dwukrotnie po 40 ml oziebionego metyloglikolu i suszono pod zmniejszonym cisnieniem lOmmHg wciagu 12 godzin przy temperaturze pokojowej i w ciagu 8 godzin przy temperaturze 60°C. Otrzymano 135 g D-fruktozy o skrecalnosci wlasciwej —90°C. Po zageszczeniu lugu macierzystego i prze- mywek pod zmniejszonym cisnieniem do objetosci 80 ml i powtórnej krystalizacji w czasie 48 godzin uzyskano dalsze 24 g produktu o skrecalnosci wlasciwej —89°. W sumie po odjeciu ilosci uzytych do szczepienia, uzyskano 156 g D-fruktozy wymagajacej rekrystalizacji.Polaczono produkty rozpuszczono w 150 ml bezwodnego metanolu przy ogrzewaniu do wrzenia pod chlodnica zwrotna. Roztwór przeniesiono do kolby krystalizacyjnej, ochlodzono powoli do temperatury 12°C, zaszczepiono, dodajac 1,5 g D-fruktozy krystalicznej i mieszano przez rotowanie naczynia w czasie 48 godzin przy temperaturze 11—12°C. Po odsaczeniu, przemyciu 50 ml zimnego odwodnionego metanolu i wysuszeniu w warunkach analogicznych z opisanymi uprzednio, uzyskano 115,2 g D-fruktozy krystalicznej o skrecalnosci wlasciwej —91,3°C.W sposób identyczny z opisanym w poprzednich przykladach otrzymano 13,3 g dekstranu o lepkosci wew¬ netrznej 0,0556. PL PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób przerobu roztworów odpadkowych z produkcji dekstranu wysokoczasteczkowego zwlaszcza w celu wyodrebnienia D-fruktozy, znamienny tym, ze roztwory odpadkowe po oddestylowaniu alkoholu i sklaro¬ waniu przez saczenie lub wirowanie poddaje sie demineralizacji przy uzyciu zywic jonowymiennych, odbarwia sie za pomoca wegla aktywnego, zageszcza w temperaturze ponizej 100°C, korzystnie w temperaturze 45—55°C przy zmniejszonym cisnieniu do zawartosci wody w granicach 6—18%, zageszczony syrop zadaje sie goracym alkoholem etylowym i ogrzewa sie przy mieszaniu w temperaturze od 50°C do temperatury wrzenia mieszaniny, uzyskany ekstrakt alkoholowy, zawierajacy D-fruktoze, oddziela sie od wytraconego dekstranu niskoczasteczko- wego, który oczyszcza sie dalej i suszy znanymi metodami, odwadnia sie ekstrakt przez oddestylowanie z niego czesci uzytego alkoholu, ewentualnie po dodaniu benzenu, po czym zageszczony ekstrakt o zawartosci wody nie wiekszej niz 1,5% oziebia sie, po ewentualnym dodaniu bezwodnego lub prawie bezwodnego metanolu zaszcze¬ pia sie D-fruktoze i miesza korzystnie w temperaturze 10°—15°C oraz oddziela krysztaly D-fruktozy w znany sposób.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol etylowy stosuje sie alkohol etylowy o stezeniu 95% do 100%, przy czym stosunek wagowy wynosi 2,6—3,8 czesci alkoholu na 1 czesc wagowa syropu.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakt zageszcza sie do uzyskania roztworu o zawartosci* mniejszej niz 1,5% wody oraz o zawartosci fruktozy od 40% do 70%.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dodaje sie taka ilosc metanolu, azeby stezenie D-fruktozy w roztworze mieszaniny etanolu i metanolu wynosilo od 30% do 65%.

5. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze goracy ekstrakt etanolowy fruktozy po oddziele¬ niu dekstranu niskoczasteczkowego pozostawia sie do powolnego ostygniecia dla wytracenia sie czesci D-frukto¬ zy bardziej zanieczyszczonej i doprowadza sie osobno do krystalizacji oddzielony od tego wytraconego osadu czysty roztwór D-fruktozy przez zatezenie, ewentualne dodanie metanolu, ochlodzenie i zaszczepienie, a osobno wydziela sie D-fruktoze z wytraconego osadu przez rozpuszczenie tego osadu w alkoholu etylowym, metylowym lub mieszaninie tych alkoholi, zatezenie, ochlodzenie i zapoczatkowanie krystalizacji przez zaszczepienie.

6. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze do goracego ekstraktu etanolowego D-fruktozy po oddzieleniu dekstranu niskoczasteczkowego dodaje sie metyloglikolu, oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem etanol i wode, a uzyskany bezwodny roztwór D-fruktozy w metyloglikolu ochladza sie, zapoczatko¬ wuje krystalizacje przez zaszczepienie krysztalami D-fruktozy, miesza i oddziela sie wykrystalizowana D-fruk¬ toze. PL PL