PL69591B3 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 10.01.1970 (P. 138 101) 16.01.1969 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 18.03.1974 69591 KI. 12o,19/01 MKP C07c 11/24 Wspóltwórcy wynalazku: Walter Krause, Hartmut Schilken, Giinther Heck, Egon Malow Wlasciciel patentu: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Mei- ster Lucius u. Bruning, Frankfurt n/Menem (Niemiec¬ ka Republika Federalna) Sposób wydzielania acetylenu i dwutlenku wegla z gazu rozkladowego Przedmiotem patentu glównego nr 68813 jest sposób wydzielania acetylenu i dwutlenku wegla z zageszczonego, wstepnie oczyszczonego i wstep¬ nie wysuszonego gazu rozkladowego, który zawie¬ ra w zasadzie wodór, tlenek wegla, metan, dwu¬ tlenek wegla, etylen, acetylen i niewielkie ilosci etanu, wyzszych weglowodorów i wody, z zasto¬ sowaniem acetonu i dwumetyloformamidu jako rozpuszczalników w wielostopniowych pluczkach, polegajacy na tym, ze gaz rozkladowy poddaje sie plukaniu acetonem pod cisnieniem 10 — 20 ata i w temperaturze cieczy wyczerpanej od —10 do —50°C; w nastepujacym potem pierwszym, frakcjonujacym stadium absorpcji — desorpcji rozpreza sie roz¬ twór acetonowy do cisnienia 2—6 ata przy tem¬ peraturze cieczy wyczerpanej od —20 do + 20°C, odpedza sie acetylen, dwutlenek wegla i etylen, wymywa sie acetonem dwutlenek wegla ze zde- sorbowanych gazów do zawartosci 10 — 20% mo¬ lowych, a etylen — do zawartosci najwyzej 0,2% molowego w przeliczeniu na ilosc zawarta w wyj¬ sciowym gazie rozkladowym; w drugim stadium desorpcji rozpreza sie do cisnienia 1 — 5,5 ata przy jednoczesnym doprowadzeniu ciepla, a w na¬ stepujacym po tym stadium absorpcji uwalnia sie gaz rozkladowy od wody za pomoca acetonu, po czym praktycznie bezwodny acetylen, dwutlenek wegla i etylen poddaje sie razem przemywaniu dwumetyloformamidem, przy czym dwutlenek wegla, zawierajacy najwyzej 0,2% molowego ety- 2 lenu, odprowadza sie w stanie gazowym jako de¬ stylat, a acetylen zaabsorbowany w dwumetylo- formamidzie odpedza sie i wydziela w znany spo¬ sób w nastepujacym po tym stadium desorpcji, s Stwierdzono, ze przez zastosowanie szczególnie korzystnego sposobu wedlug wynalazku mozna podczas desorpcji acetylenu ograniczyc ilosc po¬ wstajacych ewentualnie z dwumetyloformamidu produktów rozkladu i nie dopuscic do zanieczysz- io czania acetylenu tymi produktami.Przedmiotem wynalazku jest sposób polegajacy na tym, ze strumien dwumetyloformamidu wyste¬ pujacy w pluczce dwumetylo-formamidowej po odpedzeniu dwutlenku wegla i zawierajacy prze- 15 waznie acetylen odgazowuje sie wstepnie pod cis¬ nieniem 1,05 —1,3 ata w temperaturze 95 — 110°C, a nastepnie zawraca sie 60—70% strumienia dwu¬ metyloformamidu, zawierajacego jeszcze czescio¬ wo skladniki gazowe, do omówionej powyzej plucz- 20 ki, w której praktycznie bezwodny acetylen, dwu¬ tlenek wegla i etylen poddaje sie razem przemy¬ waniu dwumetyloformamidem, przy czym dwutle¬ nek wegla, zawierajacy najwyzej 0,2% molowego etylenu, odprowadza sie w stanie gazowym jako 25 destylat, a acetylen zaabsorbowany w dwumetylo- formamidzie odpedza sie i wydziela w znany spo¬ sób w nastepujacym po tym stadium desorpcji, zas reszte dwumetyloformamidu odgazowuje sie calkowicie pod cisnieniem 0,25 — 0,55 ata w tem- 3o peraturze 110 — 130°C. 69 5913 69501 4 Przy wstepnym odgazowaniu sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie acetylen o szczególnie wy¬ sokie] czystosci. Podczas nastepujacego po tym do¬ datkowego odgazowania dwumetyloformamidu od¬ chodzi z glowicy kolumny prózniowej do odgazo¬ wania dodatkowego reszta acetylenu, niewielkie ilosci produktów rozkladu, co jest nie do uniknie¬ cia, nieco powietrza przedostajacego sie przez nieszczelnosci inne trudne rozpuszczalne gazy. Te gazowa mieszanine zawraca sie równiez do pierw¬ szej kolumny pluczki dwumetyloformidowej i po¬ nownie poddaje sie plukaniu.Przez zastosowanie sposobu wedlug wynalazku uzyskuje sie w porównaniu ze sposobem wedlug patentu glównego czystszy acetylen kosztem nieco wiekszego zanieczyszczenia dwutlenku wegla.Sposród tych zanieczyszczen mozna latwo usunac dwumetyloamine przez zastosowanie znanego plu¬ kania woda. Na rysunku pokazano przebieg ulep¬ szonego sposobu wedlug wynalazku; pompy, wy¬ mienniki ciepla i inne urzadzenia pomocnicze na¬ rysowano tylko czesciowo celem uproszczenia ry¬ sunku. Górna czesc schematu z kolumnami 2, 4 i 6 odpowiada pluczce acetonowej wedlug zglosze¬ nia patentu glównego. Dolna czesc z kolumnami 11, 12, 13 i narysowanym schematycznie urzadze¬ niem do odgazowania wstepnego 13a odpowiada pluczce dwumetyloformamidowej zmodyfikowanej wedlug wynalazku. Ponizszy przyklad sluzy do objasnienia sposobu wedlug wynalazku.Przyklad. 3314 kilomoli/godz. gazu rozklado¬ wego pozbawionego wyzszych homologów acetyle¬ nu, weglowodorów C, — C4 i wyzszych weglowo¬ dorów i wstepnie wysuszonego rozdziela sie w pluczce acetonowej na surowy etylen i na miesza¬ nine zlozona z dwutlenku wegla, acetylenu i za¬ nieczyszczen.Mieszanina ta, skladajaca sie z 460 kilomoli/godz. dwutlenku wegla, 300 kilomoli/godz acetylenu, okolo 0,2°/© zanieczyszczen i gazu pierwotnego, przeplywa w kolumnie 11 w przeciwpradzie do dwumetyloformamidu, który w 30 — 40% jest cal¬ kowicie odgazowany wzglednie regenerowany, zas w 60 — 70°/o zawiera jeszcze resztki gazów, jak acetylen, dwumetyloamina, powietrze pochodzace z nieszczelnosci i ewentualnie kwas mrówkowy.Z glowicy kolumny 11 wyplywa lekko zanieczy¬ szczony dwutlenek wegla. Ciecz odplywowa z ko¬ lumny 11 rozpreza sie najpierw w kolumnie 12 do cisnienia 1,1 — 1,4 ata; przy nastepujacym po tym ogrzaniu w aparacie do wstepnego odgazo¬ wania 13a uwalnia sie przy cisnieniu 1,1 ata i w temperaturze 100°C wieksza czesc rozpuszczonego acetylenu, który odprowadza sie jako produkt.Z cieczy wyczerpanej z aparatu do wstepnego odgazowania 13a zawraca sie niecalkowicie odga¬ zowany dwumetyloformamid w ilosci 60 — 70% do kolumny 11, zas 30—40% po calkowitym odga¬ zowaniu w kolumnie 13 pod cisnieniem 0,4 ata i w temperaturze 120°C przetlacza sie jako zre¬ generowany rozpuszczalnik równiez do kolumny 11.Sprezarka 15 pokonuje róznice cisnien miedzy doplywajaca mieszanina gazowa i glowica kolum¬ ny 12 i powoduje przetloczenie gazu powrotnego do polaczenia miedzy glowica kolumny 12 i strona 5 ssaca sprezarki 15. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 10 Sposób wydzielania acetylenu i dwutlenku weg¬ la z gazu rozkladowego zageszczonego, wstepnie oczyszczonego i wstepnie wysuszonego, który za¬ wiera w zasadzie wodór, tlenek wegla, metan, dwu¬ tlenek wegla, etylen, acetylen i niewielkie ilosci 15 etanu, ciezkich weglowodorów i wody, przy za¬ stosowaniu acetonu i dwumetyloformamidu jako rozpuszczalników w wielostopniowych pluczkach, przy czym gaz rozkladowy poddaje sie plukaniu acetonem pod cisnieniem 10 — 20 ata i przy tem- 20 peraturze cieczy wyczerpanej od — 10 do — 50°C w nastepujacym pierwszym, frakcjonujacym sta¬ dium absorpcji — desorpcji rozpreza sie roztwór acetonowy do cisnienia 2—6 ata przy temperaturze cieczy wyczerpanej od —20 do +20°C, odpedza sie 25 acetylen, dwutlenek wegla i etylen, wymywa sie acetonem dwutlenek wegla ze zdesorbowanych ga¬ zów do zawartosci 10 — 20% molowych, a etylen — do zawartosci najwyzej 0,2% molowego w prze¬ liczeniu na ilosc zawarta w wyjsciowym gazie 80 rozkladowym, w drugim stadium desorpcji rozpre¬ za sie do cisnienia 1—5,5 ata przy jednoczesnym doprowadzeniu ciepla, a w nastepujacym po tym stadium absorpcji uwalnia sie gaz rozkladowy od wody za pomoca acetonu, po czym praktycznie 85 bezwodny acetylen, dwutlenek wegla i etylen pod¬ daje sie razem przemywaniu dwumetyloformami- dem, przy czym dwutlenek wegla, zawierajacy naj¬ wyzej 0,2% molowego etylenu, odprowadza sie w stanie gazowym jako destylat, a acetylen zaabsor- 40 bowany w dwumetyloformamidzie odpedza sie i wydziela w znany sposób w nastepujacym po tym stadium desorpcji, wedlug patentu nr 68813, znamienny tym, ze strumien dwumetyloformami¬ du wystepujacy w pluczce dwumetyloformamido- 45 wej po odpedzeniu dwutlenku wegla i zawieraja¬ cy przewaznie acetylen odgazowuje sie wstepnie pod cisnieniem 1,05 — 1,3 ata w temperaturze 95 — 110°C, a nastepnie zawraca sie 60 — 70% stru¬ mienia dwumetyloformamidu, zawierajacego jesz- B0 cze czesciowo skladniki gazowe, do omówionej powyzej pluczki, w której praktycznie bezwodny acetylen, dwutlenek wegla i etylen poddaje sie lacznie przemywaniu dwumetyloformamidem, przy czym dwutlenek wegla, zawierajacy najwyzej 55 0,2% molowego etylenu, odprowadza sie w stanie gazowym jako destylat, a acetylen zaabsorbowany w dwumetyloformamidzie odpedza sie i wydziela w nastepujacym po tym stadium desorpcji, zas reszte dwumetyloformamidu odgazowuje sie cal- 60 kowicie pod cisnieniem 0,25 — 0,55 ata w tempe¬ raturze 110 — 130°C.KI. 12o,19/01 69591 MKP C07c 11/24 -* i—+- r-tx—\ O re -co2 ¦C2H2 13a ¦-^n 13 ft PL PL