PL69001B1 - - Google Patents

Description

Azeby uniknac zuzycia krzemu korzystnie jest sto¬ sowac reagenty bezwodne, jednak stosowanie bezwodnych reagentów nie zawsze jest mozliwe dlatego tez trzeba prze¬ widziec uzycie nadmiaru krzemionki.Atmosfera, w której prowadzi sie reakcje; atmosfera otaczajaca substancje reagujace wplywa na wydajnosc reakcji oraz na czystosc otrzymywanych produktów; atmosfera ta powinna byc zupelnie obojetna wobec wszystkich reagen¬ tów, co sposobem wedlug wynalazku zapewnia sie przez ciagle przepuszczanie przez reaktor azotu albo argonu.Metale alkaliczne wytwarzane w czasie reakcji prowadzo¬ nej sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie w postaci pary i kondensuje sie je u wylotu z reaktora frakcjami w celu otrzymania metali czystych, zwlaszcza cezu o stopniu czystosci co najmniej 98%.Przytoczone przyklady objasniaja wynalazek nie ograni¬ czajac jego zakresu. We wszystkich przykladach materialem wyjsciowym jest pollucyt o nastepujacym skladzie: SiOa Al* O* Na,0 KaO Li,0 Ca, O CaO Fea03 HaO Mol/100 gpollucytu 0,830 0,177 0,045 0,003 M,0 = 0,043 0,083 bez znaczenia bez znaczenia 0,150 (M obejmuje metale alkaliczne oprócz cezu) Ciezar/100 g pollucytu 49,8 18,05 2,79 =0,091 0,28 1,3 23,4 0,8 0,8 2,70 99,92 Przyklad I. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 2,0 g sproszkowanego krzemu o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 50,5 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu otrzymana mieszanine w postaci subtel¬ nego proszku przenosi sie do ognioodpornej lódeczki ze stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w reak¬ torze z ognioodpornej stali nierdzewnej.W czasie procesu przepuszcza sie przez reaktor strumien kilku litrów/godzine gazu obojetnego, takiego jak argon albo azot. Temperature w reaktorze doprowadza sie w ciagu 3/4 godzin do temperatury okolo 1300°C i utrzymuje ja w ciagu 1 godziny.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem parafino¬ wym. Otrzymuje sie tym sposobem 8,6 g cezu, co odpowiada wydajnosci 86%.Przyklad II. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g sproszkowanego krzemu o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 54,4 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu otrzymana mieszanine w postaci subtel¬ nego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali 69001 4 nierdzewnej. Lódeczke te nastepnie umieszcza sie w stalo¬ wym nierdzewnym reaktorze ognioodpornym.W czasie procesu atmosfere reaktora oczyszcza sie w spo¬ sób ciagly przepuszczajac przez niego strumien kilku li- 5 trów/godzine gazu obojetnego, takiego jak argon lub azot.Temperature w reaktorze doprowadza sie wciagu 3/4 go¬ dziny do okolo 1300°C i utrzymuje ja przez 1 godzine.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem parafino- io wym. Otrzymuje sie tym sposobem 9,4 gcezu z wydajnoscia 94%.Przyklad III. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g sproszkowanego krzemu o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 47,9 g 15 wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu, otrzymana mieszanine w postaci sub¬ telnego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w sta¬ lowym nierdzewnym ognioodpornym reaktorze. 20 W czasie procesu atmosfere reaktora oczyszcza sie w spo¬ sób ciagly przepuszczajac przez niego strumien kilku lit¬ rów/godzine gazu obojetnego, takiego jak azot aalbo argon.Temperature w reaktorze doprowadza sie w ciagu dwóch go¬ dzin do okolo 1300°C i utrzymuje ja przez 1 godzine. 25 Wytworzony cez zbiera sie w stanic cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem parafino¬ wym. Otrzymuje sie 9,0 g cezu, co odpowiada wydajnosci 90%.Przyklad IV. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza 30 sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g krzemu sproszkowa¬ nego o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 27,2 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu, otrzymana mieszanine w postaci sub¬ telnego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej 35 stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w sta¬ lowym nierdzewnym ognioodpornym reaktorze.W czasie procesu atmosfere reaktora oczyszcza sie w spo¬ sób ciagly przepuszczajac przez niego kilka litrów/godzine gazu obojetnego, takiego jak argon lub azot. Temperature 40 w reaktorze doprowadza sie w ciagu 3/4 godziny do okolo 1300°C i utrzymuje ja w ciagu 1 godziny.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem parafino¬ wym. Otrzymuje sie tym sposobem 5,9 g cezu, co odpowiada 45 wydajnosci 59%.Przyklad V. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g sproszkowanego krzemu o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 54,4 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%. 50 Po rozdrobnieniu, otrzymana mieszanine w postaci sub¬ telnego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w sta¬ lowym, nierdzewnym ognioodpornym reaktorze.W czasie procesu atmosfere reaktora oczyszcza sie w spo- 55 sób ciagly przepuszczajac przez niego strumien kilku lit¬ rów/godzine gazu obojetnego, takiego jak argon lub azot.Temperature w reaktorze doprowadza sie w ciagu 3/4 go¬ dziny do okolo 1200° C i utrzymuje ja w ciagu 1 godziny.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu 60 powietrza pod olejem wazelinowym arbo olejem parafino¬ wym.Otrzymuje sie tym sposobem 7,3 g cezu, którego wydaj¬ nosc wynosi73%. * Przyklad VI. Do rozdrabniarki-mieszarki wprowadza 65 sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g sproszkowanego5 69 001 6 kr/en.u o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 47,9 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu otrzymana mieszanine w postaci subtel¬ nego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w stalo¬ wym nierdzewnym ognioodpornym reaktorze.W czasie procesu atmosfere reaktora oczyszcza sie nie¬ przerwanie przepuszczajac przez niego strumien kilku lit¬ rów/godzine gazu obojetnego, takiego jak argon albo azot.Temperature w reaktorze doprowadza sie w ciagu 3/4 go¬ dziny do okolo 1200°C i utrzymuje ja wciagu dwóch go¬ dzin.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo pod olejem parafi¬ nowym. Otrzymuje sie 8,8 g cezu, którego wydajnosc wynosi 88%.Przyklad VII. Do rozdrabniarki-mieszarki wpro¬ wadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 1,2 g sproszko¬ wanego krzemu o stopniu czystosci wyzszym od 98% oraz 46,6 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu, otrzymana mieszanine w postaci sub¬ telnego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali nierdzewnej, po czym atmosfere reaktora oczyszcza sie w sposób ciagly przepuszczajac strumien kilku litrów/go¬ dzine gazu obojetnego, takiego jak argon lub azot. Tempera¬ ture reaktora doprowadza sie w ciagu 3/4 godziny do okolo 1300° C i utrzymuje ja w ciagu 1 godziny.Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem parafino¬ wym. Otrzymuje sie 5,8 g cezu, co odpowiada wydajnosci 58%.Przyklad VIII. Do rozdrabniarki-mieszarki wpro¬ wadza sie jednoczesnie: 45,5 g pollucytu, 3,0 g sproszkowa¬ nego krzemu o stopniu czystosci wynoszacym ponad 98% oraz 54,4 g wapna o stopniu czystosci wyzszym od 95%.Po rozdrobnieniu otrzymana mieszanine w postaci subtel¬ nego proszku przenosi sie do lódeczki z ognioodpornej stali nierdzewnej. Lódeczke te umieszcza sie nastepnie w ognio¬ odpornym stalowym nierdzewnym reaktorze, przez który nie przepuszcza sie gazu obojetnego.Temperature w reaktorze doprowadza sie w ciagu 3/4 go¬ dziny do okolo 1300°C i utrzymuje ja w ciagu 1 godziny. 5 Wytworzony cez zbiera sie w stanie cieklym bez dostepu powietrza pod olejem wazelinowym albo olejem para¬ finowym.Otrzymuje sie tym sposobem 5,7 g cezu z wydajnoscia 57%; te niska wydajnosc powoduje atmosfera, która nicjest obojetna wobec reagentów. PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania cezu metalicznego, znamienny tym, ze rude cezu poddaje sie reakcji ze sproszkowanym krzemem w nadmiarze w stosunku do ilosci krzemu potrzeb¬ nego do redukcji wszystkich tlenków metali alkalicznych zawartych w wyjsciowej rudzie cezu w obecnosci wapna do¬ danego w ilosci co najmniej 2 mole na 1 mol krzemionki pochodzacej z rudy i krzemionki wytworzonej w czasie reak¬ cji, w temperaturze wyzszej od okolo 1200°C i w atmosferze gazu obojetnego, po czym pary cezu kondensuje sie.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, zejako rude cezu stosuje sie; krzemoglinian pollucyt o zawartosci po¬ wyzej 10% wagowych zwiazku cezu w przeliczeniu na tlenek.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w temperaturze 1300-1400°C w obecnosci bez¬ wodnych reagentów, w atmosferze gazu obojetnego, zwlasz¬ cza w atmosferze argonu lub azotu, przy czym reaktor w cza¬ sie trwania reakcji przemywa sie w sposób ciagly obojetnym gazem.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie krzem w nadmiarze, w ilosci 5-50% w stosunku do ilosci krzemu potrzebnej do redukcji wszystkich tlenków metali alkalicznych i ewentualnie wody zawartych w reagentach wyjsciowych.

5. Sposób wedlug zastrz. 1-4, znamienny tym, ze pary cezu i ewentualnie innych metali kondensuje sie frakcjami. 15 20 25 30 PL PL