Rozpra¬ szanie w wodzie koncentraty substancji, to jest proszki do rozpylania (zwilzalne) pasty i koncen¬ traty emulsyjne, które mozna rozcienczac woda do kazdego, zadanego stezenia. Skladaja sie one z sub¬ stancji biologicznie czynnej, nosnika i ewentualnie dodatków stabilizujacych substancje, zwiazków po¬ wierzchniowo czynnych, srodków przeciwpiennych i ewentualnie rozpuszczalników. Stezenie substancji czynnej w tych srodkach wynosi 5—80%.Proszek do rozpylania i(zwilzalny) i pasty otrzy¬ muje sie, gdy zmiesza sie i zmiele substancje ze srodkiem dyspergujacym i sproszkowanym nosni- 472 4 kiem w odpowiednim urzadzeniu do homogenizo¬ wania. Jako srodki przeciwpienne stosuje sie na przyklad silikony. Substancje zostaja z wyzej wpro¬ wadzonymi dodatkami tak zmieszane, zmielone, 5 przesiane i dobrane, ze przy proszkach do opyla¬ nia wielkosc ziarna czesci stalej nie przekracza 0,02—0,04 mm, a przy pastach 0,003 mm. Do otrzy¬ mywania skoncentrowanych emulsji i past stosuje sie srodki rozpraszajace, rozpuszczalniki organiczne io i wode. Rozpuszczalniki musza byc praktycznie bez zapachu, nie toksyczne dla roslin, obojetne w sto¬ sunku do substancji czynnej jak i trudnopalne.Srodek wedlug wynalazku moze byc równiez sto¬ sowany w postaci roztworu. W tym celu jedna lub 15 kilka substancji czynnych o wzorze ogólnym 1 rozpuszcza sie w odpowiednim organicznym roz¬ puszczalniku, mieszaninie rozpuszczalników lub wodzie, do uzyskania roztworu zawierajacego 1—20% wagowych substancji czynnej. 20 ,Do opisanych srodków wedlug wynalazku dla po¬ szerzenia zakresu ich dzialania mozna dodawac in¬ nych substancji lub srodków biologicznie czynnych.Tak wiec nowe srodki moga zawierac oprócz wy¬ mienionych zwiazków o wzorze 1 równiez i inne 25 substancje chwastobójcze a takze owadobójcze, grzy¬ bobójcze, przeciwbakteryjne, grzybostatyczne, bak- teriostatyczne, nicieniostatyczne. Srodki wedlug wynalazku moga równiez zawierac nawozy, pier¬ wiastki sladowe itd. 30 Substancje aktywna srodka wedlug wynalazku stanowiaca nowe pochodne s-triazyny mozna wy¬ twarzac wedlug nizej podanego sposobu.Do roztworu 8 g 2-izopropyloamino-4-chloro-6- -cyklo-propyloamino-s-triazyny w 30 ml acetonu 35 wkrapla sie 4,4 ml 40%-owego wodnego roztworu trójetyloaminy. Mieszanine reakcyjna miesza sie na¬ stepnie w ciagu 5 godzin w temperaturze pokojo¬ wej i nastepnie zadaje kroplami roztwór 2 g azyd¬ ku sodu w 5 ml wody i znów miesza w ciagu 20 40 minut w temperaturze pokojowej. Nastepnie prze¬ lewa sie mieszanine do 60 ml zimnej wody. Wy¬ tracony osad oddziela sie, suszy i przemywa 4-azy- do^2-izopropyloamino- 6 -cyklopropyloamino-s-tria- zyna po przekrystalizowaniu z eteru naftowego ma 45 temperature topnienia 80—85°C.W sposób opisany uprzednio mozna wytworzyc pochodne s-triazyny wymienione w tablicy I.Tablica I Zwiazek 1 4-azydo-2-etyloamino-6- -cyklopropyloamino- -s-triazyna 4-azydo-2-metyloamino-6- -cyklopropyloamino-s- -triazyna 4-azydo-2-drugorzedowa- -butyloamino-6-cyklo- propyloamino-s-triazyna Temperatura 1 topnienia 2 1 82—83° 93—98° 73—78°6S472 5 cd. tablicy 1 1 1 4-azydo-2-trzeciorzedowa- } -butyloamino-6-cyklopro- I pyloamino-s-triazyna 1 4-azydo-2-»(^-metoksy-etylo- 1 amino)-6-cyklopropyloamino- 1 -s-triazyna 1 4-azydo-2-izopropyloamino- 1 -6i(l'-metylo-cyklopropylo- 1 amino)-s-triazyna I 4-azydo-2-etyloamino-6- 1 -(1'-metylocyklopropylo- 1 -amino)-s-triazyna I 4-azydo-2-(2'-cyjanoprop- -2'-yloamino)-6-cyklopro- pyloamino-s-triazyna 4-azydo-2-izopropyloamino- I -6-cyklopropyloamino-s- 1 -triazyna ] 4-azydo-2-izobutyloamino- 1 -6-cyklopropyloamino-s-tria- I zyna I 4-azydo-2-(2'-cyjanobut- 1 -2'-yloamino)-6-cyklopropy- 1 loamino-s-triazyna } 4-azydo-2-(2'-cyjanoprop- 2'-yloamino)-6-(2''-metylo- 1 cyklopropyloamino) -s-tria¬ zyna 4-azydo-2^(2'-cyjanoprop- -2'-yloamino)-6- (1 "-metylo- 1 cyklopropyloamino)-s-tria¬ zyna 4-azydo-2-(l'-cyjanoetylo- amino)-6-cyklopropylo¬ amino-s-triazyna 4-azydo-2-(3'-cyjanopent- -3'-yloamino)-6-cyklopropy- loamino-s-triazyna 4-azydo-2(l'-cyjanoprop-l- -yloamino)-6-cyklopropylo¬ amino-s-triazyna 4-azydo-2-i(;'-metoksypro- pyloamino)-6-cyklopropylo- amino-s-triazyna 2 95—97° 93—95° 132—133° 80—85° 93—94° 112—114° 104—106° 121—123° 106—108° 78—80° 70—74° Nizej podane przyklady wyjasniaja sposób wy¬ twarzania postaci uzytkowych srodka wedlug wy¬ nalazku jak i ilustruja aktywnosc biologiczna sub¬ stancji aktywnej. W przykladach tych czesci, o ile nie zaznaczono inaczej, oznaczaja czesci wagowe.Przyklad I. Do otrzymywania 5% granulatu stosuje sie nastepujace substancje: 5 czesci 4-azylo-2-(2'-cyjanoprop-2'yloamino)-6-cy- klopropyloamino-s-triazyna, 0,25 czesci epichlorohydryny 0,25 czesci eteru cetylopoliglikolowego 6 3,50 czesci poliglikolu i(„Carbowax") 91 czesci kaolinu (wielkosc ziarna 0,3—0,8 mm); Substancje aktywna miesza sie z epichlorbhydry- na i rozpuszcza w 6 czesciach acetonu, po czym 5 dodaje poliglikolu i eteru cetylopoliglikolowego.Tak otrzymany roztwór natryskuje sie na kaolin, a nastepnie aceton odparowuje pod próznia.Przyklad II. Proszek do rozpylania.Do otrzymywania a) 50%-owego b) 25%-owego io i c) 10%-owego proszku stosuje sie nastepujace skladniki: a) 50 czesci 4-azydo-2-III-rzed.-butyloamino-6-cy- klopropyloamino- 5 czesci butylonaftylosulfonianu sodu 15 3 czesci kondensatu: kwas naftalenosulfonowy- -fenosulfonowy-formaldehyd 3:2:1 (0,5) 20 czesci kaolinu 22 czesci kredy Champagne b) 25 czesci 4-azydo-2-(jff-metoksyetyloamino)-6-cy- 20 klopropyloamino-s-triazyny 5 czesci soli sodowej oleilometylotaurydu 2,5 czesci kondensatu: kwas naftalenosulfonowy- -formaldehyd 0,5 czesci karboksymetylooelulozy 25 5 czesci krzemian glinowopotasowego 62 czesci kaolinu c) 10 czesci 4-azydo-2-izobutyloamino-6-cyklopro- pyloamino-s-triazyny 3 czesci mieszaniny soli sodowej nasyconych 30 siarczanów alkoholu tluszczowego 5 czesci kondensatu: kwas naftalenosulfonowy- -formaldehyd 82 czesci kaolinu.Substancje nanosi sie na odpowiednie nosniki 35 (kaolin, kreda) i bezposrednio po tym miesza i miele.Otrzymuje sie proszek do opylania o doskonalej zwilzalnosci i zdolnosci do unoszenia sie. Z takiego proszku do opylania mozna przez rozcienczenie wo¬ da otrzymac zawiesine o kazdym pozadanym ste- 40 zeniu substancji.Przyklad III. Pasta.Jo otrzymania 45%-owej pasty stosuje sie na¬ stepujace skladniki: 45 czesci 4-azydo-2-(2'-cyjanoprop-2'-yloamino)-6- 45 -cyklopropyloamino*-s-triazyny 5 czesci glinokrzemianu sodowego 14 czesci eteru cetylopoliglikolowego (Genapol O 080) 1 czesc eteru cetylopoliglikolowego (Genapol O 50 050) 2 czesci oleju wrzecionowego 10 czesci poliglikolu (Carbowax) 23 czesci wody Substancje czynna miesza sie z dodatkami w od- 55 powiednich do tego naczyniach i miele. Otrzymuje sie paste, z której przez rozcienczenie woda otrzy¬ muje sie zawiesine o dowolnym stezeniu.Przyklad IV. Koncentrat emulsyjny Do otrzymania 10%-owej emulsji miesza sie 60 z soba: 10 czesci 4-azydo-2n(III-rzed. butyloamino-6-cyklo- propyloamino-s-triazyny 15 czesci eteru oleilopoliglikolowego z 8 molami tlenku etylenu 65 75 czesci izoforonu.68 472 8 Koncentrat ten mozna rozcienczyc woda w celu otrzymania emulsji o odpowiednim stezeniu. Ta¬ kie emulsje nadaja sie do zwalczania chwastów w uprawach roslin.Przyklad V. Dzialanie Chwastobójcze 4-azydo- 5 -2,6-bis-amino-s-triazyny jest wykazane w nastepu¬ jacych doswiadczeniach.I. Przebieg doswiadczenia w cieplarni -dzialanie calkowite) Sposób: io Substancje biologicznie czynna miesza sie z obo¬ jetnym nosnikiem w stosunku 1 :9 i tak otrzyma¬ ny 10%-owy preparat miesza sie z ziemia ogrodni¬ cza. Stosowano stezenie 0,5 g substancji na litr zie¬ mi. Napelniano ziemia doniczki i jako rosliny do- 15 swiadczalne zasiano owies, wyke, ogórki, bawelne i kukurydze. Ocena wzrostu nastapila po 3 tygod¬ niach i wyrazala sie wskaznikiem od 0 do 10.Oznaczono: 10 = rosliny nieuszkodzone (nietraktowane rosliny 20 kontrolne) 9 — 1 = posrednie stopnie uszkodzenia 0 = wszystkie rosliny wymarle.Substancje doswiadczalne I 4-azydo-2^(l,-metylo-l/-cyjanoetyloamino) - 6- 25 -cyklopropyloamino-s-triazyna (wedlug wyna¬ lazku) 4-azydo-2^(/?-metoksy-etyloamino) - 6-cyklopro- pyloamino-s-triazyna (wedlug wynalazku) 4-azydo-2-(l,-metylo-l,-cyjanoetyloamino) - 6- 30 -izopropyloamino-s-triazyna (znana z poludnio- wo-afrykanskiego opisu patentowego nr 67/ 7036).Wyniki podano w nastepujacej tablicy II III Substancje doswiadczalne I II III Owies 0 0 2 Wyka 0 0 6 Ogór¬ ki 0 0 4 Ba¬ welna 0 0 <8 Ku¬ kury¬ dza 0 0 10 II. Przebieg doswiadczenia (dzialanie selektyw¬ ne) Sposób: Rosliny doswiadczalne wysiewa sie do swiezo przygotowanego podloza wysiewowego a po 22 dniach od wzejscia traktuje substancja czynna w postaci wodnej rozproszyny otrzymanej z 25% proszku do rozpylania. Dzialanie fitotoksyczne na uprawe roslin i dzialanie chwastobójcze na chwa¬ sty oznaczono w 21 dni po traktowaniu. 4U 50 Substancje doswiadczalne I 4-azydo-2-(l/-metylo-l,-cyjanoetyloamino) - 6- cyklopropyloamino-s-triazyna (wedlug wynalaz¬ ku) II 4-azydo-2-(l.,-metylo-l,-cyjanoetyloamino) - 6^ izopropyloamino-s-triazyna (znana z poludniom wo-afrykanskiego opisu patentowego nr 67/ 7036).Chwasty Naturalnie rodzime chwasty: Amaranthus retroflexus, Chenopodium album, Po^ lygonum pessicasia, Galiusoga parviflora i Solanum nigrum.* Uprawy roslinne Pszenica letnia, pszenica zimowa, raygras Wyniki W tablicy ponizej podano dzialanie chwastobój¬ cze w procentach w przeliczeniu na kontrolne. Dla selektywnosci podane sa stezenia graniczne (Kg/ha), przy których w uprawie roslin nastepuja odwra¬ calne objawy fitotoksyczne.Substan¬ cje do¬ swiad¬ czalne I II Dzialanie chwa¬ stobójcze na chwasty rodzime w % Przy ste¬ zeniu Kg/ha 2 90 70 1 90 55 0,5 70 30 Selektywnosc przy stezeniu kg/ha psze¬ nica letnia 1,5 X psze¬ nica zimo¬ wa 1,5 X rayg¬ ras 2 X x) nie moze byc oszacowana, poniewaz dzialanie chwastobójcze na chwasty rodzime nie jest do¬ stateczne. PL PL