PL68084B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.VI.1973 . 68084 KI. 12o,27 MKP C07c 73/06 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Wladyslaw Rapicki, Janusz Brzeski Wlasciciel patentu: Spóldzielnia Pracy Chemików, Gdansk (Polska) Sposób otrzymywania stabilnych zawiesin wodoro-nadtlenku dwucykloheksylowego we ftalanie dwubutylowym Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania stabil¬ nej zawiesiny wodoronadtlenku dwucykloheksylowego we ftalanie dwubutylowym.Dotychczasowe metody otrzymywania zawiesin wodoro¬ nadtlenku dwucykloheksylowego w cieczach organicznych polegaja na wymieszaniu krysztalów w cieczy organicznej i silnym rozdrobnieniu krysztalów w urzadzeniach dyspergu¬ jacych. Przy osiaganym maksymalnym rozdrobnieniu trwa¬ losc uzyskanych zawiesin wynosi od kilku godzin do kilku dni. Wydzielona faza stala na skutek zmian krystalizuje i zes¬ tala sie.Uzytkowanie takiego produktu jako inicjatora polimery¬ zacji nastrecza powazne trudnosci, gdyz niemozliwe jest do¬ kladne dozowanie skladnika czynnego, to jest wodoronad¬ tlenku dwucykloheksylowego do ukladu polimeryzujacego.Ponowne otrzymanie jednorodnej zawiesiny bez wlasci¬ wych urzadzen jest niemozliwe.Metoda przedluzania sedymentacji zawiesiny przez zwie¬ kszenie stopnia rozdrobnienia jest niebezpieczna i nieekono¬ miczna, gdyz w czasie rozdrobnienia nastepuje czesciowy rozklad wodoronadtlenku dwucykloheksylowego na skutek lokalnych przegrzali. Metoda ta ze wzgladu na duza lepkosc uzywanej cieczy i duzej koncentracji fazy stalej dochodzacej do 60% wagowych, wymaga stosowania duzych mocy urza¬ dzen rozdrabniajacych.Celem wynalazku jest sposób zwiekszenia trwalosci za¬ wiesiny wodoronadtlenku dwucykloheksylowego we ftalanie dwubutylu oraz uniemozliwienie zbrylania poprzez krysta¬ lizacje.Cel ten zostal osiagniety przez wykorzystanie znanego zjawiska zmniejszenia szybkosci sedymentacji zawiesiny przy wzroscie lepkosci fazy rozpraszajacej.Substancja, która pozwolila zrealizowac cel wynalazku okazal sie polichlorek winylu i to w formie zolu, poniewaz s juz w niewielkim stezeniu znacznie zwieksza lepkosc fazy rozpraszajacej, to jest ftalanu dwubutylu.Równoczesnie skladnik stabilizujacy zawiesine, to Jest polichlorek winylu w formie zolu, okludujac na krysztalach wodoronadtlenku dwucykloheksylowego, uniemozliwia skle- io jenie sie krysztalów w zmiennych warunkach rozpuszczal¬ nosci we ftalanie dwubutylowym wraz ze zmiana tempera¬ tury - nieuniknionej w czasie przechowywania zawiesiny.Wymieszanie krysztalów wodoronadtlenku dwucyklohek¬ sylowego z zolem polichlorku winylu we ftalanie dwubutylu ls daje stabilna zawiesine i uniemozliwia zbrylanie krysztalów wodoronadtlenku poprzez krystalizacje.Sposób otrzymywania stabilnych zawiesin wodoronad¬ tlenku dwucykloheksylowego we ftalanie dwubutylu na dro¬ dze zwiekszenia lepkosci wedlug wynalazku polega na zawie¬ jo szeniu suspensyjnego polichlorku winylu we ftalanie dwubu¬ tylowym w temperaturze 10-30°C w ilosci 1-3% wagowych otrzymywanej stabilnej zawiesiny wodoronadtlenku dwu¬ cykloheksylowego, a nastepnie tak otrzymana zawiesine poli¬ chlorku winylu we ftalanie dwubutylu ogrzewa sie do tempe; « ratury 100-120°C i po stwierdzeniu, ie polichlorek winylu ulegl rozpuszczeniu, co poznaje sie przez uzyskanie kla¬ rownej cieczy, roztwór szybko schladza sie do temperatury 25-10°C.Uzyskany w ten sposób zol polichlorku winylu laczy sie 30 z wodoronadtlenkiem dwucykloheksylowym, ewentualnie za- 68 08468 084 wieszonym we ftaJanie dwu bu tylu i uzyskuje jednorodna za¬ wiesine przez wymieszanie.Czynnosc otrzymywania stabilnych zawiesin wodoronad- tlenku dwucykloheksylowego nalezy wykonac niezwlocznie po otrzymaniu schlodzonego zolu, poniewaz zol przechodzi stopniowo w zel, który tylko w niewielkim stopniu wykazuje wlasnosci stabilizujace.Trwalosc zolu w zaleznosci od typu i stezenia polichlor¬ ku winylu wynosi od kilku do kilkunastu godzin.W zaleznosci od stezenia polichlorku winylu, otrzymac mozna stabilne zawiesiny lub pasty.Obecnosc polichlorku winylu w ukladzie: wodoronad- tlenek dwucykloheksylowy-ftalan dwubutylu, wplywa na zmiane pólrozpadu wodoronadtlenku dwucykloheksy¬ lowego, dlatego tez istotna rzecza jest dobór odpowiedniego gatunku polichlorku winylu.Otrzymane stabilne zawiesiny wedlug wynalazku, nawet po rocznym skladowaniu sa trwale, a w przypadku kiedy za¬ wiesina ulegnie czesciowemu rozwarstwieniu, powrót do stanu pierwotnego uzyskuje sie przez wymieszanie.P r z y k l a d I. Do 100 kg ftalanu dwubutylu o tempera¬ turze 30°C, mieszajac dodaje sie stopniowo 8 kg suspensyj- nego polichlorku winylu PCW-Er70 Sw. Po uzyskaniu zawie¬ siny polichlorku we ftalanie dwubutylowym, stopniowo pod¬ wyzsza sie temperature do 100°C. W tej temperaturze zawar¬ tosc miesza sie do uzyskania calkowitej klarownosci cieczy, co uzyskuje sie w ciagu 30 minut. Nastepnie roztwór poli¬ chlorku winylu we ftalanie dwubutylowym szybko ochladza sie do temperatury 20°C.Tak otrzymany zol polichlorku winylu dodaje sie w calosci do przygotowanej w znany sposób zawiesiny 450 kg wodoro¬ nadtlenku dwucykloheksylowego o zawartosci 11,5% wago¬ wych tlenu aktywnego w 242 kg ftalanu dwubutylu. Calosc miesza sie w ciagu 0,5 godz.Otrzymuje sie 800 kg stabilnej zawiesiny wodoronadtlenku dwucykloheksylowego o zawartosci 6,5% wagowych tlenu aktywnego.P r z y k l a d II. Do 326 kg ftalanu dwubutylu o tempe¬ raturze 10°C, mieszajac dodaje sie 24 kg suspensyjnego poli¬ chlorku winylu typu PCW-S-62. Po uzyskaniu zawiesiny poli¬ chlorku we ftalanie stopniowo podwyzsza sie temperature do 120°C. W tej temperaturze utrzymuje sie mieszanine do uzyskania calkowitej klarownosci cieczy, co trwa okolo 1 godziny. Po uzyskaniu klarownosci mieszanine szybko ochladza sie do temperatury 20° C. Do tak otrzymanego zolu dodaje sie 450 kg wodoronadtlenku dwucykloheksylowego o zawartosci 11,5% wagowych tlenu aktywnego.Calosc miesza sie w temperaturze 20° C przez 2 godziny.Uzyskuje sie 800 kg wodoronadtlenku dwucykloheksylo¬ wego we ftalanie dwubutylowym w formie pasty, o zawar¬ tosci 6,5% wagowych aktywnego tlenu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania stabilnych zawiesin wodoronad¬ tlenku dwucykloheksylowego we ftalanie dwubutylowym na drodze zwiekszenia lepkosci, znamienny tym, ze stosuje sie polichlorek winylu, który zawiesza sie w temperaturze od 10-30° C we ftalanie dwubutylowym i ogrzewa do tempera¬ tury 100-120° C, az do uzyskania klarownej cieczy, przy czym stosuje sie polichlorek winylu w ilosci od 1-3% wago¬ wych w stosunku do otrzymywanej stabilnej zawiesiny, po czym roztwór szybko schladza sie do temperatury 20°C i tak przygotowany zol polichlorku winylu laczy sie z wodoronad- tlenkiem dwucykloheksylowym, ewentualnie zawieszonym we ftalanie dwubutylu, przy czym ilosci skladników dobiera sie tak, aby koncowy stosunek wagowy polichlorku winylu, ftalanu dwubutylowego, wodoronadtlenku dwucykloheksy¬ lowego wynosil jak 1-3 : 59-37 :40-60. Prac. Repr. UP PRL. W-wa, zam 2/73 naklad 100+20 Cena 10 zl \ PL PL