PL68049B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.11LI974 ' 68049 KI. 42M2/03 MKP G01b7/06 [cZYrELNIAl Urzedu Potentawego 1 Twórca wynalazku: Zenon Szandrowski Wlasciciel patentu: Huta im. Lenina, Kraków (Polska) Naczynie elektrolityczne do kulometrycznego oznaczania warstw powierzchniowych na blachach Przedmiotem wynalazku jest naczynie stanowiace elek- trolizer wchodzacy w zestaw aparatury do kulometrycz¬ nego oznaczania wlasnosci warstw powierzchniowych na blachach stalowych powlekanych, a zwlaszcza ocynowa¬ nych elektrolitycznie. Podstawowymi czynnikami — po¬ za gruboscia powloki cynowej — decydujacymi o jako¬ sci blach ocynowanych, ich przydatnosci w procesie wy¬ konywania opakowan oraz odpornosci powloki jest ja¬ kosc warstewki tlenkowej wytwarzanej w koncowym eta¬ pie cyklu technologicznego produkcji blachy — w pro¬ cesie pasywacji.Charakterystyke wlasnosci warstewki tlenkowej uzy¬ skuje sie przez pomiar jej grubosci poczatkowej, po pa¬ sywacji, wzrostu jej grubosci wskutek dlugotrwalego skladowania lub wygrzewania przy lakierowaniu i dru¬ kowaniu, pomiary zawartosci chromu oraz pomiary za¬ wartosci siarczków na powierzchni cynowej blachy pod¬ danej uprzedniemu kontaktowi z trescia wywolujaca przebarwienia siarczkowe.Nowoczesne metody badawcze pozwalajace na iloscio¬ we okreslenie tych parametrów opieraja sie na metodzie kulometrycznej. Znane zestawy aparatury sluzace do przeprowadzania tych badan sa przystosowane do poje¬ dynczych oznaczen na specjalnie przygotowanych prób¬ kach. W rozwiazaniach tych elektrolit odtleniany jest po¬ za elektrolizerem i wprowadzany do niego przed kazdym pomiarem. Przed wprowadzeniem elektrolitu wymagane jest dokladne odpowietrzenie elektrolizera z umieszczo¬ na w nim próbka. Wymienione czynnosci przygotowaw¬ cze zajmuja wielokrotnie wiecej czasu, od czasu trwa¬ lo 15 20 25 30 nia wlasciwego pomiaru, co powoduje, ze metody te przydatne sa przede wszystkim do celów naukowo-ba¬ dawczych.Celem wynalazku jest umozliwienie kulometrycznego oznaczania wlasnosci warstw powierzchniowych na bla¬ chach ocynowanych w warunkach ruchowych, zas zada¬ niem wynalazku jest opracowanie naczynia elektroli¬ tycznego umozliwiajacego realizacje tego celu.Cel ten osiagnieto przez skonstruowanie naczynia elektrolitycznego przechylnego, wykonanego z materia¬ lu dielektrycznego, które ma otwory, zaopatrzone w ty¬ powe uszczelnienia, a sluzace do wprowadzenia przegro¬ dy pólprzepuszczalnej, elektrody polaryzujacej i elektro¬ dy porównawczej, w scianie górnej ma nieuszczelniony otwór sluzacy do odprowadzenia gazu usuwajacego tlen z elektrolitu, w scianie przedniej ma kalibrowane okien¬ ko naprzeciw którego umieszczony jest srubowy docis- kacz badanej próbki, zas od dolu ma dwa otwory slu¬ zace do wprowadzania elektrolitu, po jednej i drugiej stronie przegrody oraz otwór do doprowadzenia gazu usuwajacego tlen z elektrolitu.Przedmiot wynalazku jest blizej wyjasniony na przy¬ kladzie wykonania naczynia elektrolitycznego przedsta¬ wionego na rysunku w pozycji pracy, przy czym na ry¬ sunku pokazano równiez schematycznie polaczenia elek¬ tryczne naczynia z pozostalymi elementami stanowiacy¬ mi zestaw aparatury do oznaczania warstw powierzch¬ niowych, a linia kreskowana oznaczono polozenie na¬ czynia w pozycji zakladania próbki. 6804968049 Naczynie elektrolityczne o ksztalcie prostopadloscia¬ nu wykonane jest z metapleksu. W górnej sciance na¬ czynia, w tylnej jej czesci wykonany jest otwór, przez który wprowadzony jest do wnetrza naczynia porcelano¬ wy cylinder 1 stanowiacy przegrode pólprzepuszczalna z umieszczona w jego wnetrzu elektroda polaryzujaca 2.Porcelanowy cylinder 1 z obydwu konców jest uszczel¬ niony gumowymi podkladkami 3 zabezpieczajacymi przed mieszaniem sie elektrolitu po jednej i po drugiej stronie scianki cylindra.Naczynie porcelanowe i podkladki zacisniete sa dla¬ wikiem, skladajacym sie z nakretki 4 i korka 5. W osi korka 5 wykonany jest otwór 6 sluzacy do odpowietrze¬ nia przestrzeni wewnatrz cylindra 1 i do doprowadze¬ nia napiecia do polaryzujacej elektrody 2. W przedniej czesci górnej scianki naczynia jest otwór sluzacy do wprowadzenia elektrody porównawczej 7. Elektroda 7 uszczelniona jest typowym dlawikiem 8. Naczynie, w przedniej swojej scianie ma kalibrowane okienko 9 na¬ przeciw którego umieszczony jest srubowy dociskacz 10 badanej próbki 11.W dolnej scianie naczynie ma dwa otwory 12 i 13 sluzace do doprowadzenia elektrolitu, przy czym jeden otwór 12 polaczony jest z wnetrzem porcelanowego cy¬ lindra 1, a drugi otwór 13 z przestrzenia, w której umie¬ szczona jest elektroda porównawcza. W tylnej sciance naczynia, u dolu znajduje sie otwór 14 sluzacy do do¬ prowadzenia argonu. Kanal 15 odprowadzajacy argon usytuowany jest w przedniej czesci u góry naczynia, przy czym kanal ten polaczony jest z przestrzenia 16 powstala przez wybranie przedniej scianki naczynia na pomiarowe okienko 9 i z przestrzenia 17 powstala przez wybranie materialu w górnej sciance naczynia.Zestaw aparatury do oznaczania warstw powierzch¬ niowych na blachach ocynowanych sklada sie ze zródla pradu stalego, 18 oporu wysokoomowego 19, miernika pradu 20 i rejestratora potencjalu 21 polaczonych elek¬ trycznie z próbka oraz elektrodami w naczyniu pomia¬ rowym.Dodatkowe wyposazenie zestawu pomiarowego stano¬ wi butla z argonem wyposazona w odpowiedni reduktor i zbiornik na elektrolit. Po ustawieniu elektrolizera w pozycji zakladania próbki, przez otwór 13 napelnia sie elektrolizer elektrolitem do poziomu oznaczonego na ry¬ sunku V. Tym samym elektrolitem wypelnia sie prze¬ strzen wewnatrz porcelanowego cylindra 1 poprzez otwór 12. Nastepnie przez otwór 14 doprowadza sie ar¬ gon, który w postaci drobnych pecherzyków przeplywa przez elektrolit powodujac jego odpowietrzenie i wy¬ mieszanie. W trakcie opisanego zabiegu odpowietrzania okienko pomiarowe 9 jest zamkniete talerzykiem doci- skacza 10.Po odpowietrzeniu wstepnym zwalnia sie dociskacz i pomiedzy talerzyk dociskacza a okienko 9 wsuwa sie próbke 11 w formie paska blachy o szerokosci wiekszej od srednicy okienka 9, po czym próbke dociska sie do okienka. Przeplywajacy przez elektrolit argon eliminuje dostep powietrza do elektrolitu w czasie zakladania próbki. Po zacisnieciu próbki, przez kilka minut pro- 5 wadzi sie dalsze odpowietrzanie elektrolitu. Dla prze¬ prowadzenia pomiaru elektrolizer przechyla sie do po¬ zycji pracy, uruchamia rejestrator 21 nastepnie powo¬ duje przeplyw pradu pomiedzy polaryzujaca elektroda 2 a próbka 11, sprawdzajac przy pomocy miernika 20, 10 czy gestosc pradu jest zgodna z zalozona.Po wystapieniu skoku potencjalu na rejestrowanej krzywej charakteryzujacego koniec reakcji wylacza sie prad i rejestrator. Po zakonczeniu pomiaru elektrolizer przechyla sie do pozycji zakladania próbki, zwalnia do- 15 ciskacz 10 wyjmuje próbke i zaklada nastepna. Kolejne pomiary nie wymagaja juz wstepnego odpowietrzania.Pomiary równolegle przeprowadza sie na próbkach o odpowiedniej dlugosci przesuwajac kazdorazowo pasek blachy stanowiacy próbke, o wielkosc wieksza od sred- 20 nicy okienka pomiarowego.Opisane czynnosci wykonuje sie niezaleznie od ro¬ dzaju przeprowadzonego pomiaru kulometrycznego. Przy poszczególnych rodzajach pomiaru stosuje sie rózne elektrolity oraz rózne gestosci pradu. Na przyklad do 25 oznaczania grubosci warstwy tlenkowej stosuje sie re¬ dukcje katodowa w 0,001 normalnym HBr przy gestosci pradu od 0,05 do 0,08 mA/cm2, lub w roztworze 0,01 normalnym KC1 zbuforowanym fosforanami do pH 7,3 przy gestosci pradu 0,02 mA/cm2. Do oznaczania za- 30 wartosci chromu na powierzchni próbek stosuje sie ano¬ dowe utlenianie w roztworze fosforanów o pH 11,2 przy gestosci pradu 0,025 mA/cm2. Pomiar ilosci siarczków na powierzchni próbki przeprowadza sie przez redukcje katodowa w 1,0 normalnym Na2CC3 Przy gestosci pradu 35 0,25 mA/cm2. Poza opisanymi zastosowaniami naczynie elektrolityczne wedlug wynalazku moze byc uzyte do prowadzenia badan potencjostatycznych i potencjokine- tycznych. 40 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Naczynie elektrolityczne do kulometrycznego ozna¬ czania warstw powierzchniowych na blachach, znamien¬ ne tym, ze stanowi go przechylny pojemnik wykonany 45 z materialu dielektrycznego, który ma zaopatrzone w typowe uszczelnienia otwory sluzace do wprowadzenia przegrody pólprzepuszczalnej (1), elektrody polaryzuja¬ cej (2) i elektrody porównawczej (7), w górnej czesci ma nieuszczelniony otwór (15) sluzacy do odprowadze- 50 nia gazu usuwajacego tlen z elektrolitu, a w bocznej scianie ma kalibrowane okienko (9), naprzeciw którego umieszczony jest srubowy dociskacz (10) badanej prób¬ ki (11), zas u dolu ma otwory (12 i 13) sluzace do do¬ prowadzenia elektrolitu po jednej i drugiej stronie prze- 55 grody pólprzepuszczalnej oraz otwór (14) do doprowa¬ dzenia gazu usuwajacego tlen z elektrolitu.KI. 42b, 12/03 (8049 MKP GOlb 7/06 PL