PL68017B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.XH.1973 68017 KI. 12i,7/14 MKP C01b7/14 Wspóltwórcy wynalazku: Aleksander Szczodry, Leon Rzepka, Leon Szalacinski Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynni¬ ki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób oczyszczania jodu przez sublimacje Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania jo¬ du przez jego sublimacje w strumieniu gazu nosnego.Znane sposoby sublimacji cial stalych w strumieniu gazu nosnego polegaja na uzyciu do tego celu gazu o temperaturze nizszej od temperatury topnienia sublimo- wanego ciala stalego. Zastosowanie tych sposobów do sublimacji jodu wymaga zatem utrzymywania tempera¬ tury gazu nosnego ponizej temperatury topnienia jodu, a wiec ponizej 113,6°C. W przypadku stopienia jodu proces technologiczny posiada cechy destylacji w stru¬ mieniu gazu, przez co zatracone zostaja istotne zalety tego sposobu, mianowicie korzystne warunki dla oczy¬ szczania jodu.Sposób sublimacji jodu w strumieniu gazu nosnego o temperaturze nizszej od temperatury topnienia substan¬ cji sublimowanej nie znalazl praktycznego zastosowania, poniewaz predkosc nasycania gazu o tej temperaturze, parami jodu jest stosunkowo niewielka. Dlatego czas kontaktu gazu z stalym jodem musi byc odpowiednio dlugi, wzglednie nalezaloby wykorzystac zmniejszona preznosc par jodu w odbieralniku, co z kolei prowadzi do pogorszenia wydajnosci procesu.Istota wynalazku polega na przedmuchiwaniu przez oczyszczany jod, znajdujacy sie w odparowalniku, gazu nosnego ogrzanego do temperatury 114—400°C w ta¬ kiej ilosci i z taka predkoscia aby temperatura opusz¬ czajacego odparowalnik gazu, nasyconego parami jodu, utrzymywala sie w granicach 90—110°C. Jako gaz nosny stosuje sie korzystnie powietrze. 10 15 20 25 30 Z mieszaniny powietrza i jodu opuszczajacej odparo¬ walnik w wyniku zetkniecia sie i zmieszania z duza ob¬ jetoscia chlodnego powietrza w komorze krystalizacyjnej wykrystalizowuje czysty jod.W celu szybkiego nasycenia gazu nosnego parami jodu z równoczesnym szybkim jego ochlodzeniem do tempe¬ ratury ponizej temperatury topnienia jodu, korzystnie do zakresu 90—110°C przepuszcza sie go przez warstwe jo¬ du wysokosci co najmniej 0,2 m i powierzchni poprzecz¬ nego przekroju 0,3—1,5 m2, z predkoscia 50—200 l/mi¬ nute, zachowujac przy tym odpowiedni stosunek iloscio¬ wy oczyszczanego jodu do ilosci wprowadzonego gazu nosnego. Uzyskuje sie przez to szybkie pobieranie cie¬ pla od doprowadzonego nosnika przez intensywnie od¬ parowujacy jod. Gaz nosny po wykrystalizowaniu z nie¬ go jodu zawraca sie do procesu lub usuwa z instalacji po usunieciu z niego w absorberze resztek jodu.Sposób wedlug wynalazku pozwala na wielokrotne przyspieszenie procesu sublimacji, przy zachowaniu wszystkich istotnych zalet tego procesu. Uzyskiwany efekt oczyszczania mozna spotegowac przez polaczenie procesu wedlug wynalazku z innymi znanymi sposoba¬ mi oczyszczania jodu stosujac czynniki osuszajace na przyklad: tlenek wapnia, zel krzemionkowy, sita mole¬ kularne; czynniki wiazace, adsorbujace lub rozkladajace zawarte w jodzie zanieczyszczenia na przyklad jodek po¬ tasowy, grafit; czy tez frakcjonowana krystalizacje par jodu. Szczególowo sposób wedlug wynalazku wyjasnio¬ ny jest w przykladzie wykonanym w aparaturze jak na rysunku. 680176S017 Przyklad: Do odparowalnikai o pojemnosci 2501, srednicy 0,8 m, zaopatrzonego w przegrode perforowa¬ na 6, wykonanego z materialu odpornego na dzialanie jodu, zabezpieczonego przed stratami ciepla na zewnatrz wsypuje sie przez otwór 8 500 kg jodu technicznego zmieszanego z 15 kg sproszkowanego grafitu i 5 kg jodku potasowego. Nastepnie po zamknieciu otworu 8, przedmuchuje sie przez odparowalnik z szybkoscia 80 l/minute powietrze, osuszone sorbentem kapilarnym A3, wprowadzajac je pod przegrode 6 za pomoca dmu¬ chawy 1 poprzez regulujacy przeplyw zawór 2 przewo¬ dem 3 ogrzewanym grzejnikiem 4.Powietrza wraz z odparowanym jodem odprowadza sie wyposazonym w termometr kontaktowy 9 przewo¬ dem y^ podgrzeSajyi^do 100°C grzejnikiem 11, do krystalizatora 12. Ternroipetrkontaktowy 9, steruje dzia¬ lanie grzejnika 4, tak aby temperatura opuszczajacej od¬ parowalnik mieszaniny powietrza i par jodu, 'mierzona termometrem^IM^wftaiiia 100°C. Temperatura wdmu¬ chiwanego do odJSrowalnika powietrza, mierzona ter¬ mometrem 5 utrzymuje sie na poziomie 350°C W kry- stalizatorze 12 nastepuje wskutek ochlodzenia wykrysta¬ lizowanie jodu i jego grawitacyjne oddzielenie od po¬ wietrza.Pierwsze 20 kg przesublimowanego jodu traktuje sie, ze wzgledu na zawarta w nim wilgoc, jako przedgon i zuzywa do produkcji zwiazków jodu, a nastepne ilosci zbiera w polaczonym z dolna czescia krystalizatora wy¬ mienialnym odbieralniku 13. Ochlodzone powietrze po 10 15 20 oddzieleniu od krysztalów jodu przeprowadza sie z gór¬ nej czesci krystalizatora do wiezy absorpcyjnej 14 w ce~ lu wymycia z niego pozostalych, niewielkich ilosci jodu roztworem jodku potasowego, utrzymywanym w prze- ciwpradowym obiegu za pomoca pompy 17, a nastepnie odprowadza do atmosfery przez przewód 18. Doprowa¬ dzenia jak tez i okresowej wymiany cyrkulujacego roz¬ tworu jodku potasowego dokonuje sie przez przewód 1S i trójdrozny zawór 16.Sublimacje przerywa sie z chwila gdy wysokosc war¬ stwy jodu technicznego w odparowalniku zmaleje do wielkosci 0,2 m. Po przesublimowaniu 500 kg surowca, co trwa 50 godzin, otrzymuje sie 470 kg jodu o czy¬ stosci odczynnikowej. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania jodu przez sublimacje w stru¬ mieniu gazu nosnego, znamienny rym, ze przez znajdu¬ jacy sie w odparowalniku jod przedmuchuje sie gaz. nosny, korzystnie powietrze, o temperaturze 114—400°Cr korzystnie 300—350°C, przy czym ilosc gazu nosnego i jego predkosc przeplywu dobiera sie tak, aby nasycony parami jodu gaz nosny opuszczajacy odparowalnik wy¬ kazywal temperature ponizej temperatury topnienia jo¬ du, korzystnie 90—110°C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny rym, ze przez, jod przedmuchuje sie ogrzane powietrze z predkosci* 50—200 l/minute. WDA-l. Zam. 5992, naklad 110 egz. Cena zt 10,— PL PL