PL66424B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo Opublikowano: 25.XI.1972 66424 KI. 12i, 31/26 MKP COlb 31/26 [cZYTELmaT tll&Bjdu Palentowpa.. | | | flirtu) latmt!' u i j ¦ -~ Twórca wynalazku: Waclaw Gebski Wlasciciel patentu: Zaklady Wlókien Sztucznych „Wistom", Tomaszów Mazowiecki (Polska) Sposób oczyszczania surowego dwusiarczku wegla i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania surowego dwusiarczku wegla stosowanego do wy¬ robu wlókien sztucznych, zwlaszcza pochodzenia celulozowego jak tez urzadzenie do stosowania tego sposobu.Znany sposób oczyszczania surowego dwusiarcz¬ ku wegla, na przyklad metoda Zahna, polega na skierowaniu zanieczyszczonych par dwusiarczku wegla o temperaturze 250—300°C, uchodzacych z retorty w której odbywa sie jego synteza, do kondensatora wodnego bezprzeponowego za po¬ srednictwem rury lacznikowej w ksztalcie kolana i jej prostego przedluzacza. W kondensatorze bez- przeponowym, pary dwusiarczku wegla przenikajac przez warstwe wody biezacej o temperaturze 12— —18°C, ulegaja kondensacji i dwusiarczek wegla juz w postaci cieklej jest odprowadzany z niego okresowo do przejsciowego zbiornika magazyno¬ wego i nastepnie do destylacji.Pary dwusiarczku wegla, które nie ulegly kon¬ densacji, sa odprowadzane wraz z gazami ubocz¬ nymi, jak: siarkowodór i tlenosiarczek wegla, do ukladu instalacji absorpcyjnej w celu dalszej obróbki.W czasie kondensacji par dwusiarczku wegla, wytracajaca sie siarka, która nie weszla w reakcje w procesie syntezy, gromadzi sie w osadniku, usytuowanym z boku kondensatora bezprzepono¬ wego, skad okresowo jest usuwana recznie na zew¬ natrz, a z kondensatora woda biezaca wysycona 10 20 25 30 i ogrzana tymi gazami do temperatury 20—25°C, jest odprowadzana bezposrednio do kanalizacji.Ujemna cecha tego sposobu jest stale zarastanie siarka i pylem weglowym rury lacznikowej i jej przedluzacza, co w procesie ciaglym uniemozliwia swobodne przejscie par dwusiarczku wegla z retor¬ ty do kondensatora bezprzeponowego, powodujac w tym ukladzie niebezpieczne powstawanie cisnien par i gazów grozacych wybuchem.Poza tym usuwanie osadów z rury lacznikowej i jej przedluzacza wymaga otwarcia retort i od¬ bywa sie recznie za pomoca przebijaka, co powo¬ duje silne zagazowanie miejsca pracy i terenów pozafabrycznych stezonymi parami dwusiarczku wegla i gazami ubocznymi, jak: siarkowodór, tle¬ nosiarczek wegla i dwutlenek siarki.Wada tego sposobu jest równiez zatruwanie atmosfery otoczenia na skutek recznego wybierania z osadnika kondensatora bezprzeponowego wytra¬ conej siarka i przesyconej dwusiarczkiem wegla oraz recznego przenoszenia jej do pojemników z perfo¬ rowanym podwójnym dnem, w celu oddzielenia dwusiarczku wegla od siarki, który gromadzi sie na spodzie tych pojemników.Równiez woda chlodzaca z kondensatorów bez- przeponowych nasycona dwusiarczkiem wegla i siarkowodorem oraz zawierajaca zawiesine siarki koloidalnej, jest odprowadzana do kanalizacji scie¬ kowej, co w konsekwencji powoduje zatruwanie 66 4243 66 424 4 atmosfery otoczenia i wód w zbornikach natural¬ nych, do których te scieki sa odprowadzane.Inna ujemna ceche stanowi duza zawartosc siar¬ ki w surowym dwusiarczku wegla, wynoszaca 4— —5%, co obniza jego koncentracje i zanieczyszcza urzadzenia destylacyjne przy dalszej obróbce, stwarzajac koniecznosc czestego czyszczenia tych urzadzen, natomiast nieskondensowane pary dwu¬ siarczku wegla w wodnym kondensatorze, w ilosci 1,2—1,5 kg/m8, wymagaja dodatkowej i kosztownej obróbki.Znany jest jeszcze inny sposób oczyszczania par dwusiarczku wegla, polegajacy na wstepnym ich oczyszczaniu w separatorze od siarki i pylów we¬ glowych, zanim te pary zostana skierowane do bez^ przeponowego kondensatora wodnego.Ujemna cecha tego sposobu jest to, ze pary dwu¬ siarczku wegla kondensuja sie w wodnym konden¬ satorze bezprzeponowym, jak w metodzie Zahna.Natomiast wprowadzony dodatkowo separator po¬ woduje tylko czesciowe oczyszczanie par dwu¬ siarczku wegla, co wplywa tylko w minimalnym stopniu ma podwyzszenie koncentracji surowego dwusiarczku wegla.Sposób ten nie eliminuje tez wszystkich operacji toksycznych wymienionych w metodzie Zahna.Celem wynalazku jest usuniecie wad znanego sposobu oczyszczania i kondensacji par surowego dwusiarczku wegla i przystosowania go do mozli¬ wosci otrzymywania wysoko skoncentrowanego dwusiarczku wegla, przy jednoczesnym wyelimino¬ waniu z procesu technologicznego wszystkich tych operacji, które oddzialywuja toksycznie na oto¬ czenie.Istota wynalazku polega na tym, ze pary dwu¬ siarczku wegla odprowadzane z retorty o tempe¬ raturze 250—300°C wprowadza sie do separatora grawitacyjnego, stanowiacego komore ogrzana do temperatury 125—135°C, w której pary te rozpre¬ zaja sie w wyniku czego kondensuje czesciowo siarka i w postaci cieklej opada z porwanym py¬ lem weglowym na dno tej komory, zas pary dwu¬ siarczku wegla oczyszcza sie dalej za pomoca bar- botazu w cieklej siarce, po czym pary te konden¬ suje sie przez trójstopniowe chlodzenie przepono¬ we, utrzymujac w poszczególnych stopniach kolej¬ no temperature 40—50°C, 25—35°C i 17—20°C.Skondensowany dwusiarczek wegla po dwóch pierwszych stopniach kondensacji odprowadza sie z ukladu kondensacji do zbiornika zaopatrzonego we filtr do wychwytywania siarki, a nastepnie kierowany jest do destylacji, natomiast kondensat otrzymany w trzecim stopniu kondensacji par dwu¬ siarczku wegla odprowadza sie bezposrednio do destylacji.Nieskroplone zas pary dwusiarczku wegla przed dalsza ich kondensacja oczyszcza sie na drodze mokrej w wykondensowanym dwusiarczku wegla.Pary dwusiarczku wegla nieskroplone w pierw¬ szym stopniu kondensacji, pfzed skierowaniem ich do drugiego stopnia kondensacji przepuszcza sie przez warstwe cieklego wykondensowanego dwu¬ siarczku wegla, natomiast pary dwusiarczku wegla nieskroplone w drugim stopniu kondensacji, przed skierowaniem ich do trzeciego stopnia kondensacji, barbotuje sie przez ciekly wykondensowany dwu¬ siarczek wegla.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku stanowi uklad aparatury oczyszczajacej skla¬ dajacej sie z separatora grawitacyjnego do od¬ dzielania zanieczyszczen z par dwusiarczku wegla, kondensatorów tych par i instalacji do oczyszcza¬ nia par dwusiarczku wegla i cieklego dwusiarczku wegla, przy czym miedzy separatorem grawitacyj¬ nym i kondensatorem rurowym par dwusiarczku wegla zawiera dodatkowo lapacz pólkowy do wy¬ chwytywania wolnej siarki unoszonej z tymi pa¬ rami, zaopatrzony w rure barbotazowa opuszczona do jego dolnej czesci i zanurzona na spodzie w cieklej siarce.Lapacz pólkowy w swej górnej czesci jest po¬ laczony poprzez kolumne filtracyjna z ukladem trzech oddzielnych kondensatorów polaczonych ze soba szeregowo. Kondensatory te sa zaopatrzone w przewody odprowadzajace ciekly dwusiarczek wegla do destylacji, przy czym dwa pierwsze kon¬ densatory sa polaczone dodatkowo z oddzielnymi pluczkami dla niewykondensowanych par dwu¬ siarczku wegla i nastepnie ze zbiornikiem zaopa¬ trzonym we filtr, z którego odprowadzony jest przewód dla dwusiarczku wegla kierowanego do destylacji. Trzeci kondensator jest polaczony bez¬ posrednio z kolektorem biegnacym do destylacji.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, przedstawiajacym schemat ogólny urzadzenia. Urzadzenie wedlug wy¬ nalazku ma grawitacyjny separator 1 zbudowany z dwóch zewnetrznie ogrzewanych komór, wiekszej komory dolnej 2 i górnej mniejszej komory 3, przy czym w miejscu polaczenia obu komór za¬ montowana jest redukcyjna zwezka 4 w ksztalcie leja i nad nia jest zawieszona na linie 5 zastawka 6 w ksztalcie stozka. Szczelina miedzy redukcyjna zwezka 4 a zastawka 6 jest dowolnie regulowana.Grawitacyjny separator 1 jest w dolnej czesci 2 polaczony z retorta 7,, a w górnej czesci 3, za posrednictwem ogrzewanego rurowego lacznika 8 z tez ogrzewanym równiez pólkowym lapaczem 9 w ksztalcie walca, zamknietego z góry pokrywa 10 i zaopatrzonego wewnatrz w barbotazowa rure 11, zakonczona od dolu podwójnym zabkowanym obrzezem 12, a od góry dlawica 13 w miejcu jej polaczenia z pokrywa 10. Dookola barbotazowej rury 11 sa umieszczone co najmniej cztery perforo¬ wane pólki 14, przy czym powyzej pierwszej gór¬ nej pólki lapacz 9 jest polaczony z pionowo usy¬ tuowana filtracyjna kolumna 15, ogrzewana z zewnatrz i wypelniona pierscieniami Raschig'a 16. Filtracyjna kolumna 15 jest z kolei polaczona w górnej czesci z ukosnie usytuowanym przepono¬ wym rurowym kondensatorem 17.Rurowy kondensator 17 jest polaczony z pionowo usytuowana pluczka 18, polaczona z kolei przewo¬ dem 19 ze zbiornikiem 20 surowego dwusiarczku wegla, zaopatrzonym w sitowy filtr 21, usytuowa¬ ny pionowo w tym zbiorniku. Pluczka 18 jest do¬ datkowo polaczona kanalem 22 z kolektorowym kondensatorem 23, polaczonym z barbotazowa pluczka 24, od której jest doprowadzony przewód 25 do zbiornika 20. Kolektorowy kondensator 23 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 66 424 6 jest polaczony dodatkowo przewodem 26 z sitowo- -rurowym kondensatorem 27, z kolei polaczonym jednoczesnie ze zbiornikiem 20 przewodem 28, a za posrednictwem przewodu 29 z kolektorem 30 bieg¬ nacym do destylacji.Oczyszczanie par dwusiarczku wegla i ich kon¬ densatu polega na wprowadzeniu do ogrzanego do temperatury 125—135°C grawitacyjnego separato¬ ra 1 par dwusiarczku wegla o temperaturze 250— —300QC, uchodzacych wraz z zanieczyszczeniami jak: siarkowodór, tlenosiarczek wegla, pary siarki i pyly weglowe z retorty 7 w której przebiega synteza. W separatorze 1 pary dwusiarczku wegla ulegaja rozprezaniu, w wyniku czego kondensuje siarka i w postaci cieklej opada z porywanym pylem weglowym na dno tego separatora i stad zanieczyszczenia te splywaja z powrotem do re¬ torty 7, a pary dwusiarczku wegla z gazami ubocz¬ nymi przechodza do pólkowego lapacza 9. W pól¬ kowym lapaczu 9 pary dwusiarczku wegla oczysz¬ cza sie na drodze barbotazu w cieklej siarce znaj¬ dujacej sie na jego dnie, a siarke porywana przez pary dwusiarczku wegla wylapuje sie na pólkach 14 oraz w kolumnie 15, po czym pary dwusiarczku wegla kondensuje sie przez trójstopniowe chlodze¬ nie przeponowe, utrzymujac w poszczególnych stopniach, to jest w rurowym kondensatorze 17 temperature 40—50°C, w kolektorowym konden¬ satorze 23 temperature 25—35°C, i w sitowo-ruro- wym kondensatorze 27 temperature 17—20°C.Dwusiarczek wegla skroplony w rurowym kon¬ densatorze 17 splywa do pluczki 18 i nastepnie odprowadzany jest przewodem 19 do zbiornika 20, a nieskroplone pary dwusiarczku wegla przechodza, poprzez warstwe cieklego dwusiarczku wegla w pluczce 18, kanalem 22 do kolektorowego kon¬ densatora 23.Skroplony dwusiarczek wegla w kolektorowym kondensatorze 23 splywa do pluczki 24, skad od¬ prowadzany jest przewodem 25 do zbiornika 20.Pary dwusiarczku wegla, które nie ulegly skro¬ pleniu w kolektorowym kondensatorze 23 oczysz¬ cza sie na drodze barbotazu w cieklym dwusiarcz¬ ku wegla w pluczce 24, a nastepnie kieruje prze¬ wodem 26 do sitowo-rurowego kondensatora 27 z którego ciekly dwusiarczek wegla jest skiero¬ wany do zbiornika 20 za posrednictwem przewodu 28, albo przewodem 29 jest kierowany wprost do kolektora 30, odprowadzajacego surowy dwusiar¬ czek wegla do destylacji.Surowy dwusiarczek wegla gromadzony w zbior¬ niku 20, przepuszcza sie przez sitowy filtr 21 na którym zatrzymuja sie resztki siarki nierozpusz¬ czalnej w dwusiarczku wegla i po tej ostatecznej fazie oczyszczania, dwusiarczek wegla odprowadza sie do destylacji za posrednictwem kolektora 30.Zalete wynalazku stanowi mozliwosc ogranicze¬ nia zanieczyszczen siarka w surowym dwusiarcz¬ ku wegla w ilosci nie przekraczajacej 0,1—0,2% oraz utrzymania nieskondensowanych w procesie, par dwusiarczku wegla w ilosci nie przekraczajacej 0,6—0,7 kg/m3.W sposobie wedlug wynalazku wyeliminowano znaczne straty dwusiarczku wegla, jak równiez wystepujace zagrozenia gazów toksycznych na sta¬ nowisku pracy, oraz zjawisko intensywnej korozji aparatury, na skutek usuniecia z procesu techno¬ logicznego kondensacji bezprzeponowej, w wyniku której odprowadza sie wody sciekowe zanieczysz¬ czone i powodujace zatruwanie atmosfery otocze¬ nia oraz naturalnych zbiorników wodnych. PL PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe 10 1. Sposób oczyszczania surowego dwusiarczku wegla, polegajacy na usuwaniu z jego par pylu weglowego i siarki, a nastepnie poddawaniu ich kondensacji, znamienny tym, ze pary dwusiarczku 15 wegla o temperaturze 250—300°C wprowadza sie do separatora grawitacyjnego ogrzanego do tem¬ peratury 125—135°C, w którym pary te ulegaja rozprezaniu w wyniku czego kondensuje siarka i w postaci cieklej opada z porywanym pylem 2Q weglowym na dno tego separatora, po czym pary dwusiarczku wegla oczyszcza sie na drodze bar¬ botazu w cieklej siarce i nastepnie pary te kon¬ densuje sie przez trójstopniowe chlodzenie prze¬ ponowe, utrzymujac w poszczególnych stopniach 30 temperature 40—50°C, 25—35°C i 17—20°C, a skrop- plony dwusiarczek wegla po dwóch pierwszych stopniach kondensacji odprowadza sie z ukladu do zbiornika zaopatrzonego w sitowy filtr do wychwy- wania siarki i ostatecznie kieruje do destylacji, 25 natomiast kondensat dwusiarczku wegla otrzyma¬ ny w trzecim stopniu odprowadza sie wprost do destylacji.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pary dwusiarczku wegla niewykondensowane 35 w pierwszym stopniu, przed odprowadzeniem ich do drugiego stopnia kondensacji przepuszcza sie przez warstwe wykondensowanego dwusiarczku wegla w pluczce.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, 40 ze pary dwusiarczku wegla niewykondensowane w drugim stopniu przed odprowadzeniem ich do trzeciego stopnia kondensacji barbotuje sie w plucz¬ ce przez wykondensowany dwusiarczek wegla.

4. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug 45 zastrz. 1, stanowiace uklad aparatury oczyszczaja¬ cej, skladajacy sie z separatora grawitacyjnego do oddzielania zanieczyszczen z par dwusiarczku we¬ gla, kondensatorów tych par i instalacji do oczysz¬ czania par dwusiarczku wegla i cieklego dwusiarczku 50 wegla znamienne tym, ze miedzy grawitacyjnym se¬ paratorem (1), a przeponowym runowym kondensa¬ torem (17) zawiera pólkowy lapacz (9) do wychwyty¬ wania siarki zaopatrzony w barbotazowa rure?(II) umieszczona w dolnej czesci tego lapacza i zanu- 55 rzona w cieklej siarce przy czym lapacz (3) po¬ laczony jest z rurowym kondensatorem (17) par dwu¬ siarczku wegla poprzez kolumne filtracyjna (15), zas kondensator (17) polaczony jest szeregowo po¬ przez pluczke (18) z kondensatorem kolektorowym jo (23) i kondensatorem sitowo-rurowym (27), przy czym z pluczki (18) i pluczki (24) umieszczonej pod kondensatorem kolektorowym (23) odprowadzone sa przewody (19) i (25) doprowadzajace ciekly dwu¬ siarczek wegla do zbiornika (20) zaopatrzonego i5 w filtr (21) skad ciekly dwusiarczek wegla odpro-7 66 424 8 wadzany jest do destylacji, zas z kondensatora (27) przewodem (29) ciekly dwusiarczek wegla odpro¬ wadzany jest bezposrednio do kolektora (30).

5. Urzadzenie wedlug zastrz. 4, znamienne tym, ze grawitacyjny separator (1), zbudowany z dwóch komór, komory (2) wiekszej i komory (3) mniej¬ szej, ma w miejscu polaczenia obu tych komór zamontowana redukcyjna zwezke (4) w ksztalcie leja i nad nia zawieszona na linie (5) zastawke (6) w ksztalcie stozka, przy czym dolna komora se- 10 paratora jest polaczona z retorta (7), a jego górna komora z pólkowym lapaczem (9) poprzez rurowy lacznik (8).

6. Urzadzenie wedlug zastrz. 4, znamienne tym, ze pólkowy lapacz (9) w ksztalcie walca zamknie¬ tego z góry pokrywa (10), ma umieszczone pozio¬ mo perforowane pólki (14) dookola pionowo usy¬ tuowanej barbotazowej rury (11), zakonczonej dla¬ wica (13) w miejscu jej polaczenia z pokrywa (10), a od dolu podwójnym zabkowanym obrzezem (12). Bltk zam. 2560/72. A4 190 egz. Cena zl 10,— PL PL