PL66341B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1972 66341 KI. 12g,l/Ul MKP BOlj 1/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Wieslaw Wojnowski, Maria Wojnowska Wlasciciel patentu: Politechnika Gdanska, Gdansk (Polska) Sposób odwadniania rozpuszczalników Przedmiotem wynalazku jest sposób odwadnia¬ nia rozpuszczalników. Znany jest sposób odwad¬ niania rozpuszczalników za pomoca czterochlorku krzemowego, który polega na wprowadzeniu go do uwodnionego rozpuszczalnika, przy czym ilosc 5 dodawanego czterochlorku krzemowego jest rów¬ na przewidywanej zawartosci wody w rozpusz¬ czalniku a powstajacy we wtórnej reakcji koloi¬ dalny osad kwasów polikrzemowych oddziela sie przezfiltrowanie. 10 Niedogodnoscia tego sposobu jest mozliwosc po¬ nownego uwodnienia osuszonego juz rozpuszczal¬ nika podczas filtracji osadu kwasów polikrzemo¬ wych a ponadto, co jest glówna wada wymienio¬ nego sposobu, niemozliwosc usuniecia znacznych 15 ilosci chlorowodoru, powstajacego w reakcji czte¬ rochlorku krzemowego z woda, który przeszkadza, np. w reakcji Grignarda.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu od¬ wadniania rozpuszczalników, który pozwoli wyeli- 20 minowac podane wyzej niedogodnosci oraz skrócic czas trwania procesu, jak równiez zapewnic wiek¬ sze bezpieczenstwo pracy.Cel ten zostal osiagniety przez zastosowanie, jako srodka wiazacego wode, dwusiarczku krze- 25 mowego.Sposób odwadniania rozpuszczalników wedlug wynalazku polega na wprowadzeniu do rozpusz¬ czalnika obliczonej ilosci dwusiarczku krzemowe¬ go, uzytego w niewielkim nadmiarze w stosunku 30 do spodziewanej ilosci wody. Aparatura musi byc szczelna i posiadac wyprowadzenia dla wytwarza¬ jacego sie siarkowodoru, np. do palnika lub ab¬ sorbera. Zaleznie od wymagan, odwodniony roz¬ puszczalnik destyluje sie lub dekantuje, filtruje lub wiruje celem oddzielenia od osadu, który sta¬ nowia glównie kwasy polikrzemowe.Korzysci wynikajace z zastosowania powyzsze¬ go sposobu, w przypadku np. eteru, polegaja na jednoczesnym usunieciu alkoholu, którego obecnosc w eterze jest równie niepozadana jak obecnosc wody, zwlaszcza, gdy ma on byc uzyty dla syntez Grignarda, zas w przypadku np. czterohydrofura- nu — na równoczesnym odwodnieniu, zwiazaniu stabilizatorów i usunieciu nadtlenków.Sposób odwadniania rozpuszczalników wedlug wynalazku ilustruja podane nizej przyklady.Przyklad I. W kolbie zaopatrzonej w chlod¬ nice zwrotna i mieszadlo umieszczono 50 g 60°/o- -owego dwusiarczku krzemowego, wlano z wkra- placza 1 dm3 metanolu i ogrzewano. Wylot chlod¬ nicy podlaczony jest do palnika gazowego, w któ¬ rym spala sie wydzielajacy sie H2S. Metanol od¬ destylowany po 3 godzinach z roztworu uzyskane¬ go po zdekantowaniu znad osadu zawieral poni¬ zej 0,01% wody. Próbka porównawcza tego same¬ go wyjsciowego metanolu suszona za pomoca me¬ talicznego wapnia przez 4 doby zawierala 0,013% wody.Przyklad II. W aparaturze jak w przykla- 663413 dzie I umieszczono 50 g 60%-owego dwusiarczku krzemowego i wkroplono z wkraplacza 1 dm3 czterohydrofuranu. Mieszano 4 godziny. Oznacze¬ nie wody w oddestylowanym rozpuszczalniku, z próbki cieczy uzyskanej przez odwirowanie osadu lub odsaczenie, wykazalo, ze jest jej trzykrotnie mniej niz w próbce porównawczej, osuszanej z* po¬ moca istopu sodu i potasu, tzn. mniej niz 0,1%.Przyklad III. W aparaturze jak w przykla¬ dzie I umieszczono 100 g technicznego dwusiarcz¬ ku krzemowego i wlano 1 dm3 surowego, tech- 4 niicznego eteru etylowego. Eter oddestylowany znad osadu po 3-gqdzinnyfm ogrzewaniu byl tak suchy (zawieral ponizej 0,01% wody), ze reakcja Grignarda miedzy magnezem i bromkiem etylo- 5 wym zachodzila bez aktywacji. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odwadniania rozpuszczalników, znamien- 10 ny tym, ze jako srodek wiazacy wode stosuje sie dwusiarczek krzemowy. PZG w Pab., zam. 1491-72, nakl. 200+20 egz. Cena zl 10,— PL