PL66324B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1972 KI. 42h,20/01 MKP GOlj 3/00 UKD Twórca wynalazku: Jan Jasny Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Spektrofosforymetr i Przedmiotem wynalazku jest spektrofosfory¬ metr sluzacy do wyznaczania widma i funkcji za¬ niku fosforescencji cial stalych i cieczy. W do¬ tychczasowej praktyce stosuje sie spektrofosforyme- try, w których odpowiedni uklad ruchomych prze¬ slon lub elementów optycznych otwiera i zamyka na przemian tor wiazki wzbudzajacej i tor wiazki odbieranej, dzieki czemu badane cialo jest na prze¬ mian wzbudzane i spektralnie analizowane. Za pomoca tych spektrofosforymetrów nie mozna jednakze wyznaczyc funkcji zaniku fosforescencji, a jedynie mozliwe jest ustalanie sredniego czasu zaniku przy zalozeniu, ze funkcja zaniku fosfo¬ rescencji ma charakter wykladniczy. Ponadto urzadzenia te nie wykorzystuja w pelni energii wiazki promieniowania wzbudzajacego i wiazki promieniowania fosforescencji ze wzgdedu na ko¬ niecznosc okresowego ich wygaszania.Znane sa równiez spektrofosforymetry pozwala¬ lajace wyznaczyc funkcje zaniku fosforescencji, gdzie badane cialo znajduje sie na obwodzie wi¬ rujacego bebna i przesuwa "sie wzgledem nieru¬ chomego ukladu wzbudzajacego i analizujacego, przy czym czas uplywajacy od chwili wzbudzenia do chwili analizy zalezy od predkosci obwodowej bebna i od wzajemnej odleglosci ukladu wzbu¬ dzajacego i ukladu analizujacego. Jednakze ko¬ rzystanie z tych urzadzen wymaga specjalnego pracochlonnego przygotowywania badanej próbki, a w przypadku badania fosforescencji cial w fa- 10 25 30 zie cieklej urzadzenie takie jest zupelnie nie¬ przydatne.Celem wynalazku jest opracowanie konstrukcji spektrofosforymetru, za pomoca którego mozna byloby dokladnie wyznaczac funkcje zaniku fos¬ forescencji zarówno cial stalych jak i cieklych, a samo badanie eliminowaloby klopotliwe osobne przygotowanie próbek.Cel ten spelnia spektrofosforymetr wedlug wy¬ nalazku, w którym badane cialo umieszczone w kiuwecie z przezroczystym dnem jest strefowo wzbudzone i analizowane, przy czym strefa wzbu¬ dzenia badanego ciala lezy w przewezeniu wiazki promieniowania wzbudzajacego, a strefa analizy — w przewezeniu wiazki analizowanego promie¬ niowania fosforescencji. Poprzeczne przesuniecie wiazki wzbudzajacej i wiazki analizowanej uzys¬ kuje sie za pomoca wirujacego elementu optycz¬ nego, który powoduje, ze przewezenia wiazek przesuwaja sie wewnatrz badanego ciala po to¬ rze kolowym przy czym czas uplywajacy od chwi¬ li wzbudzenia do chwili analizy zalezy od pred¬ kosci obwodowej tego przesuniecia i od wzajemnej odleglosci katowej obu wiazek. Rozwiniecie funkcji zaniku fosforescencji uzyskuje sie przez stopniowa zmiane odleglosci katowej przy stalej predkosci obwodowej wiazek lub przez stopniowa zmiane predkosci obwodowej przy stalej odleglosci katowej.Spektrofosforymetr wedlug wynalazku do wy- 66324§5324 znaczania widma i funkcji zaniku fosforescencji cial stalych i plynnych zaopatrzony jest w wi¬ rujacy pryzmat odwracajacy, umieszczony miedz#» soczewkami ukladu ogniskujacego, w którego plaszczyznie symetrii znajduje sie zrenica wyj- 5 sciowa ukladu wzbudzajacego oraz zrenica wej¬ sciowa monochromatora. Kiuweta, w której znaj¬ duje sie badane cialo ma przezroczyste dno, gdzie lezy obraz przeslony polowej ukladu wzbudzaja¬ cego i obraz szczeliny wejsciowej monochroma- i0 tora.Odmiana spektrofosforymetru wedlug wyna^- lazku polega na tym, ze wirujacym elementem odwracajacym jest dachowe zwierciadlo umiesz¬ czone w ukladzie ogniskujacym zlozonym z wkle- 15 slego zwierciadla i zwierciadla wypuklego.Za pomoca spektrofosforymetru wedlug wy¬ nalazku mozna latwo wyznaczac zarówno widmo jak i funkcje zaniku fosforescencji cial stalych i plynnych. Urzadzenie to w pelni wykorzystuje 2o energie wiazek zarówno promieniowania wzbu¬ dzajacego jak i promieniowania fosforescencji i charakteryzuje sie prostota konstrukcji. Zasto¬ sowanie zwierciadel zamiast pryzmatów eliminuje szkodliwe promieniowanie rozproszone i aberacje 25 chromatyczna, która jest zazwyczaj wywolywana dyspersja elementów optycznych.Wynalazek w przykladzie wykonania przedsta¬ wiony jest na rysunku, na którym fig. 1 przed¬ stawia przekrój pionowy ukladu optycznego z wi- 3Q rujacym pryzmatem odwracajacym, fig. 2 —wi^ dok tego samego ukladu w kierunku strzalki X zaznaczonej na fig. 1, fig. 3 — przekrój pionowy ukladu optycznego w odmianie wynalazku z wi¬ rujacym zwierciadlem dachowym, fig. 4 — bieg promieni pod kiuweta i wewnatrz kiuwety za¬ wierajacej badane cialo, a fig. 5 — widok dna kiuwety w kierunku strzajki ¥ zaznaczonej na fig. 1.Uklad optyczny spektrolosforymetru wedlug 4Q wynalazku przedstawiony na rysunku sklada sie z soczewek 1 i 2, z wirujacego pryzmatu odwra¬ cajacego 3 typu Dove-Amiei, z monochromatora, którego szczelina wejspipwa 4 zpajduje sie za plaakina zwierciadlem 5 oraz z ujeladu, wzbudza- jacegp zlazonego z przeslony pojowej 6, s^upia- japej w niej wiazke 'S©czew*ki ?, przeslony agertu- rpwej 8 i zrpdla promieniowania wzbudzajacego; 9.Spczewkj l i 2 uklagu ogniskujacego tworza wtór¬ ny pfrraz |r6cila promieniowania 9 w postaci prze¬ wezenia M wiazki }1, lezacegp na dnie kiuwety 12 zawierajacej bae(ane cialp 13.Bo drodze przez uklad ogniskujacy wiazka przechodzi przez pryzmat odwracajacy 3, przy czym w jego wnetrzu wiazka jest równolegla, a 55 w plaszczyznie symetrii P tego pryzmatu tworzy sie okraz przeslony aperturowej 8, który to obraz jest zrenica wyjsciowa ukladu wzbudzajacego. Ten sam uklad ogniskujacy tworzy obraz przekroju 14 wiazki 15 analizowanej w szczelinie wejsciowej 4 60 monochromatora, lezacej za zwierciadlem 5.Wiazka promieniowania fosforescencji wysylane¬ go przez badane dalo 1& biegnac od przekroju 14 do szczeliny 4 ograniczona jest przeslona apertu- rowa monochromatora, która lezy blisko elementu 65 dyspersyjnego. Zrenica w?jscipwa monochroma¬ tora lezy w plaszczyznie P, dzieki umieszczeniu blisko szczeliny 4 soczewki polowej, która od¬ wzorowuje plaszczyzne P w plaszczyznie przeslo¬ ny aperturowej monochromatora.Odmiane wynalazku stanowi spektrofosfory- metr o konstrukcji przedstawionej na fig. 3, gdzie uklad optyczny sklada sie wylacznie z ele¬ mentów zwierciadlanych. Zgodnie z rysunkiem, w ukladzie ogniskujacym zlozonym z wkleslego zwierciadla 16 i wypuklego zwierciadla 17 znaj¬ duje sie umieszczone obrotowo pod plaskim zwierciadlem 18 odwracajace zwierciadlo dacho¬ we 19.Spektrofosforymetr wedlug wynalazku dziala" nastepujaco. Przez przezroczyste dno kiuwety 12 wchodzi w glab badanego ciala 13 wiazka pro¬ mieniowania wzbudzajacego 11, której przeweze¬ nie o przekroju 10 lezy na przezroczystym dnie kiuwety 12 i przesuwa sie z okreslona predkoscia obwodowa w kierunku V wzdluz toru kolowego.W slad za wiazka wzbudzajaca 11 przesuwa sie z ta sama predkoscia obwodowa wiazka promie¬ niowania fosforescencji 15 odbierana przez mono- chromatpr, z tym, ze przewezenie tej wiazki o przekroju 14 lezy równiez na dnie kiuwety 12.W ten sposób na kazdy element badanego ciala pada najpierw promieniowanie wzbudzajace, a po uplywie okreslonego czasu analizowane jest pro¬ mieniowanie fosforescencji wysylane przez tenze element. Sredni czas t uplywajacy od chwili przerwania promieniowania wzbudzajacego do chwili analizy zalezy od odleglosci S zaznaczonej na rysunku i predkosci V obu wiazek. Odleglosc S okreslona jest wzajemna odlegloscia katowa a obu wiazek i promieniem r toru kolowego. Czas ten oblicza sie ze wzoru t — S : V.Wewnatrz badanego ciala 13 i dna kiuwety 12 obie wiazki musza byc calkowicie rozdzielone na¬ wet przy minimalnej odleglosci S, poniewaz w in¬ nym przypadku wpadaloby do monochromatora rozproszone lub czesciowo odbite promieniowanie wzbudzajace. Uzyskuje sie to dzieki temu, ze w plaszczyznie P pryzmatu 3 zrenica wyjsciowa ukladu oswietlajacego lezy obok zrenicy wejscio¬ wej monochromatora w przypadku, gdy odleglosc S pomiedzy przekrojami 1Q i 14 jest mala.Wiazki 11 i 15 wewnatrz kiuwety 12 sa wów¬ czas rozdzielone, a w przestrzeni lezacej pod nia krzyzuja sie. Jednakze minimalna odleglosc S nie moze byc mniejsza od polowy szerokosci przekroju 14, natomiast przy wiekszych odleglos¬ ciach S zrenice moga sie czesciowo lub calkowi¬ cie nalozyc na siebie, jezeli utrzymane jest pier¬ wotne nachylenie obu wiazek.Funkcje zaniku fosforescencji dla dowolnej dlu¬ gosci fali swiatla wyznacza sie zwiekszajac czas analizy t. Dokladnosc wyznaczania funkcji zaniku fosforescencji okreslona jest tak zwana zdolnos¬ cia rozdzielcza w czasie, która w urzadzeniu we¬ dlug wynalazku równa sie czasowi, w którym wiazki przesuwaja sie o odcinek równy polowie szerokosci przekroju 14.Widmo fosforescencji mozna wyznaczyc dla do¬ wolnej wartosci czasu analizy t zmieniajac stop-06324 niowo dlugosc fali swiatla przepuszczonego przez monochromator.W spektrofosforymetrze wedlug wynalazku czas analizy t zalezy od czestosci obiegu wiazek po torze kolowym, która to czestosc jest dwukrotnie 5 wieksza od czestosci obrotu pryzmatu 3 wiruja¬ cego wokól osi O—O. Wielkosc kata a pomiedzy wiazkami zalezy od kata, jaki tworzy uklad wzbu¬ dzajacy z ukladem monochromatora. Kat ten mo¬ ze byc zmieniany przez obrót calego ukladu 10 wzbudzajacego, zlozonego z elementów* 6, 7, 8, ,9, wokól osi O—O. Czas analizy t oblicza sie ze wzoru t = w którym kat a wy- 4lln razony jest w radianach, a n — oznacza liczbe 15 obrotów pryzmatu 3 przypadajaca na jednostke czasu.Funkcje zaniku fosforescencji wyznacza sie, zwiekszajac na przyklad kat a przy stalej cze¬ stosci obrotów n lub zmniejszajac czestosc n przy 20 stalym kacie a.W spektrofosforymetrze wedlug odmiany wy¬ nalazku wiazka promieniowania wzbudzajacego, wychodzaca z przeslony polowej 6 ukladu wzbu¬ dzajacego, odbija sie najpierw od zwierciadla 18, 25 nastepnie dwukrotnie od zwierciadla dachowego 19 ii pada na zwierciadlo wklesle 16. Po odbiciu od zwierciadel 16 i 17 wiazka skupia sie pod dnem kiuwety 12, tworzac tam obraz 10 zrpdla promie¬ niowania wzbudzajacego. W plaszczyznie odwró- 30 conej wokól osi O—O o kat a wzgledem plasz¬ czyzny rysunku przechodzi przez uklad analogicz¬ na, lecz odwrotnie skierowana wiazka promienio¬ wania fosforescencji, która skupia sie w szczelinie wejsciowej monochromatora. Kat a mozna zmie- 35 niac, obracajac uklad wzbudzajacy wraz ze zwier¬ ciadlem 18 wokól osi O—O.Zrenica wyjsciowa ukladu wzbudzajacego i zre¬ nica wejsciowa monochromatora leza obok siebie na powierzchni zwierciadla 17 i kraza wokól osi tego zwierciadla z czestoscia dwukrotnie wieksza od czestosci obrotu wirujacego wokól osi' O—O zwierciadla dachowego 19. Zwierciadlo wypukle 17 moze miec równiez postac bezogniskowego me- nisku, przedstawionego na fig. 3 linia przerywa¬ na, którego srodkowa czesc pokryta jest warstwa odbijajaca. Menisk moze spelnic funkcje okna zewnetrznego w naczyniu typu Dewara, otaczaja¬ cego zwykle kiuwete zawierajaca ciala ochlodzo¬ ne. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Spektrofosforymetr do wyznaczania widma i funkcji zaniku fosforescencji cial stalych i plyn¬ nych, skladajacy sie z ukladu wzbudzajacego, monochromatora, ukladu ogniskujacego oraz kiu¬ wety zawierajacej badane cialo, znamienny tym, ze miedzy soczewkami (1) i (2) ukladu ogniskuja¬ cego jest umieszczony wirujacy pryzmat odwra¬ cajacy (3), w którego plaszczyznie symetrii (P) znajduje sie zrenica wyjsciowa ukladu wzbudza¬ jacego oraz zrenica wejsciowa monochromatora i jest zaopatrzony w kiuwete (2) o przezroczystym dnie, na którym lezy obraz przeslony polowej ukladu wzbudzajacego i obraz szczeliny wejscio¬ wej monochromatora. 2. Odmiana speiktrofosforymetru wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wirujacy element odwracajacy stanowi dachowe zwierciadlo (19), które jest umieszczone w ukladzie ogniskujacym zlozonym z wkleslego zwierciadla (16) i wypuklego zwier¬ ciadla (17).KI. 42h, 20/01 66324 MKP GOlj 3/00 io Fig. 1 \ v\\l J r~ A ^l/7^? fe £ y * ^¦--^t \ Ll3 \12 17 v 1P^ •••J3 Fig. 3 10' \UM2 :^3! Fig.

2. Fig. 4 Fig. 5 PZG w Pab., zam. 1474-72, nakl. 210 egz. Cena zl 10.— PL PL