PL65527B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25.VI.1972 1 65527 KI. 42 1, 4/04 MKP G 01 h, 7/02 [czytelniaT OT Wspóltwórcy wynalazku: Henryka Zbraniborska, Józef Popanda Wlasciciel patentu: Instytut Chemicznej Przeróbki Wegla, Zabrze (Pol¬ ska) Urzadzenie do oznaczania zawartosci H2S, HCN i C02 w gazie o duzej koncentracji tych skladników Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do ozna¬ czania zawartosci H2S, HCN i C02 w gazie o du¬ zej koncentracji tych skladników.Dotychczas znane byly urzadzenia jedynie do oznaczania powyzszych skladników gazu indywi¬ dualnie, np. do oznaczania H2S za pomoca nasy¬ conego roztworu siarczanu miedziowego w kwasie siarkowym — uzywana byla pipeta Hemla wy¬ pelniona rtecia.# Do oznaczania cyjanowodoru metoda miareczko¬ wa — uzywano aparatury do absorpcji HCH w lu¬ gu i dodatkowo aparatury do miareczkowania.Zawartosc C02 wylicza sie na podstawie wyni¬ ków uzyskanych w poprzednich oznaczeniach.Przy pomocy znanych aparatów nie mozna ozna¬ czac zawartosci H2S, HCN i C02 w przypadku duzych stezen tych skladników w badanym gazie.Celem wynalazku jest usuniecie dotychczasowych trudnosci, uniemozliwiajacych laczne oznaczenie H2S, HCN i C02 w gazie o duzym stezeniu tych skladników.Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie z biu- rety gazowej, korzystnie o calkowitej pojemnosci 100 ml, posiadajacej w górnej czesci zbiorniczek, korzystnie o pojemnosci 10 ml, a w srodkowej czesci zbiornik, korzystnie o pojemnosci 80 ml, majacy u dolu kalibrowana, korzystnie z doklad¬ noscia do 0,2 ml, czesc cylindryczna o pojemnosci 10 ml. Biureta ta polaczona jest u dolu przy po¬ mocy grubosciennego weza gumowego z naczyniem poziomowym wypelnionym rtecia, zamocowanym w sposób przesuwny na prowadnicy przymoco¬ wanej do statywu, w górnej czesci biureta ta po- 5 laczona jest za pomoca kurka trójdroznego i prze¬ wodów z pluczkami.Pluczka sluzaca do absorpcji H2S z badanego gazu ma u góry zbiorniczek miarowy na odczyn¬ nik absorbujacy, korzystnie o pojemnosci 5 ml, 10 a u dolu cylindryczne naczynie stanowiace wla¬ sciwa pluczke, która w dolnej czesci polaczona jest wezem grubosciennym z naczyniem pozio¬ mowym wypelnionym rtecia, umocowanym w sposób przesuwny na prowadnicy. Od góry pluczka po- 15 laczona jest kurkiem trójdroznym ze wspólnym przewodem, do którego polaczone sa za pomoca kurków trójdroznych: pluczka sluzaca do absorpcji sumy H2S+HCN+C02 w lugu i manometr kom¬ pensacyjny pozwalajacy na korekte odczytu ilosci 20 wprowadzonego gazu do biurety. Na koncu wspól¬ nego przewodu, po stronie pluczki, jest waz gu¬ mowy sluzacy do zasysania odczynnika do pipety i usuwania z pipety zuzytego adsorbenta. Przy po¬ mocy tego samego weza gumowego wprowadza sie 25 (po wykonaniu oznaczenia) wode w celu oczyszcze¬ nia pluczki i powierzchni rteci. Calosc aparatury przymocowana jest do statywu, posiadajacego pod¬ stawe wyksztalcona w formie wanienki, zapobie¬ gajaca rozlaniu sie rteci na podloge, w przypadku 30 stluczenia sie którejs z czesci aparatury. 65 527/ 65 527 3 4 Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku.Urzadzenie sklada sie z biurety gazowej 1, umie¬ szczonej na statywie 2, polaczonej grubosciennym wezem gumowym z naczyniem poziomowym 3, zamocowanym przesuwnie na prowadnicy 4 umo¬ cowanej do statywu 2, polaczonej w górnej czesci za pomoca kurka trójdroznego 5 z pluczkami 11 i 7 przewodem 6, przy czym pluczka 7 sluzaca do absorpcji H2S z badanego gazu polaczona jest we¬ zem gumowym z naczyniem poziomowym 8 umoco¬ wanym przesuwnie na prowadnicy 9, a w górnej czesci pluczka ta polaczona jest kurkiem trójdroz- nym 10 z przewodern^,6 do którego podlaczone sa przy pomocy kurków tarójdroznych 12 i 13 pluczka 11 fcflizaca do absorpcji sumy H2S, HCN i C02 w lugu i manometr kompensacyjny 14.Przyklad •, -wykonania analizy gazu za pomoca urzadzenia wedlug wynalazku.W celu wykonania oznaczenia H2S do pluczki 7 wprowadza sie poprzez waz gumowy 15 z dowol¬ nego naczynia szklanego 5 ml nasyconego roztwo¬ ru siarczanu miedziowego w kwasie siarkowym okolo 45-procentowym (odczynnik absorbujacy) przy pomocy naczynia poziomowego 8. Odmierzenie 5 mi odczynnika absorbujacego umozliwia zbiorniczek miarowy (pojemnosci 5 ml) znajdujacy sie u góry pluczki 7. Nastepnie do biurety gazowej 1 wpro¬ wadza sie dokladnie 10 ml badanego gazu i 90 ml powietrza przy pomocy naczynia poziomowego 3.Dokladne wprowadzenie 10 ml gazu umozliwia zbiorniczek miarowy (poj. 10 ml), stanowiacy gór¬ na czesc biurety 1, a dokladne odmierzenie 90 ml powietrza kalibrowana dolna czesc biurety 1. Za¬ równo badany gaz, jak i powietrze nalezy wpro¬ wadzac ostroznie poprzez powolne opuszczanie na¬ czynia poziomowego 3. Sumaryczna objetosc ba¬ danego gazu i powietrza winna wynosic 100 ml± ±0,2 ml.W przypadku zassania wiekszej objetosci suma¬ rycznej gazów, nie nalezy wypuszczac nadmiar gazu do atmosfery, tylko powtórzyc napelnienie biurety 1. Uwaga ta nie dotyczy pobierania próby gazu badanego, którego objetosc nalezy skorygo¬ wac do ilosci dokladnie 10 ml naczyniem pozio¬ mowym 3. Przy wprowadzeniu gazów do biurety 1 laczymy ja przy pomocy przewodu 6 poprzez trój- drozne kurki 5 i 13 z manometrem kompensacyj¬ nym 14 i korygujemy objetosc gazów w biurecie 1 do objetosci dokladnie 100 ml i ustalamy polo¬ zenie zbiornika poziomowego manometru. Wszy¬ stkie kolejne odczyty dokonujemy przy tym sa¬ mym jego polozeniu. Mieszanine gazów z biurety 1 poprzez przewód 6 i kurki trójdrozne 5, 13, 12, 10 (odpowiednio ustawione) wprowadzamy do pluczki absorpcyjnej 7. Absorpcja H2S odbywa sie przez pluczke 7 przy pomocy naczynia poziomowego do momentu uzyskania stalej objetosci gazu po ab¬ sorpcji. Ubytek gazu spowodowany zaabsorbowa¬ niem siarkowodoru odczytuje sie w biurecie 1, przy wyrównanych poziomach rteci w biurecie 1 i na¬ czyniu poziomym 3 oraz polaczonym z biureta 1 manometrze kompensacyjnym 14.Zawartosc H2S w procentach objetosciowych ob¬ licza sie wg wzoru: A=a-10 (1) gdzie: A — zawartosc H2S w % objetosciowych, a — ilosc zaabsorbowanego H2S w ml.Nastepnie pluczke 11 napelnia sie roztworem 4n lugu potasowego i wprowadza do niej gaz po ab¬ sorpcji H2S z biurety 1, przepuszczajac go kilka¬ krotnie tam i z powrotem, az do uzyskania stalej jego objetosci mierzonej w biurecie 1, przy wy¬ równaniu poziomu rteci w naczyniu poziomowym 3 i biurecie 1. Odczytujemy na skali biurety 1 cal¬ kowita objetosc zaabsorbowanej masy gazów H2S -r- C02 -h HCN (C % objetosciowe).Nastepnie po absorpcji oprózniamy biurete 1 z gazu i napelniamy ja dokladnie 90 ml badanego gazu, po czym gaz ten z kolei poddajemy absorpcji w pluczce z lugiem potasowym 11, w którym ab¬ sorbujemy H2S-rC02-rHCN. Powtórna absorpcja 90 ml badanego gazu ma na celu zwiekszenie kon¬ centracji jonów CN' w lugu potasowym, gdyz ilosc HCN zawarta w 10 ml badanego gazu jest za mala do wykonania oznaczania metoda miareczkowa. Po uzupelnieniu ilosci HCN (zawartej w 10 ml bada¬ nego gazu) dalszymi 90 ml badanego gazu otrzy¬ mujemy w sumie wystarczajace stezenie jonów CN' w lugu. Absorpcje prowadzimy do momentu uzyskania stalej objetosci gazu po absorpcji, a na¬ stepnie odlaczamy pluczke 11' od aparatu, otwie¬ ramy kurek 16 i spuszczamy absorbent ilosciowo do kolby miarowej pojemnosci 250 ml, przeplu¬ kujac ja woda i laczac popluczyny z lugiem w kol¬ bie, nastepnie dopelniamy woda destylowana do kreski. Gaz z biurety 1 wypuszczamy do atmo¬ sfery.Z tak otrzymanego roztworu pobiera sie 10 ml przy pomocy pipety i wprowadza do wody bromo¬ wej zakwaszonej 8n H2S04. Ilosc wody bromowej jest taka, by powstalo ciemnozólte zabarwienie.Koniec pipety powinien byc zanurzony w cieczy, aby uniknac strat cyjanowodoru. Jako naczynie najlepiej nadaje sie butelka z doszlifowanym szkla¬ nym korkiem. Woda bromowa winna odbarwic sie najwyzej do slabozóltego koloru. Nastepnie butelke zamknac i wstrzasac ostroznie, otwierajac od czasfi do czasu w celu wypuszczenia wydzielonego C02.Odstawic na 5—10 min., po czym usunac nadmiar bromu za pomoca kilku milimetrów roztworu fe¬ nolu. Odbarwiony roztwór wytrzasac silnie kilka¬ krotnie i po 15 minutach dodac 10 ml 10-procen- towego roztworu KJ, a nastepnie pozostawic bu¬ telke na 30 minut w ciemnym miejscu, po czym odmiareczkowac nadmiarowy jod 0,ln roztworem tiosiarczanu sodu w obecnosci skrobii. 1 ml 0,ln Na2S203 odpowiada 0,00135 g HCN. Zawartosc HCN B% objetosciowych w gazie wynosi: f • b • 0,00135 • 1000 • 250 b — ilosc ml zuzytego 0,ln Na2S203 f — faktor Na2S203 Zawartosc C02 w gazie D % obj. wynosi: D=C-A-B (3) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6065 527 6 C — suma zaabsorbowanego H2S -r HCN -r C02, w % objetosciowych A — zawartosc H2S w gazie, w % objetosciowych B — zawartosc HCN w gazie, w % objetosciowych PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Urzadzenie do oznaczania H2S, HCN, COz w ga¬ zie o duzej koncentracji tych skladników, znamien¬ ne tym, ze sklada sie z biurety gazowej (1), umie¬ szczonej na statywie (2) polaczonej w dolnej czesci z naczyniem poziomowym (3), zamocowanym w 10 sposób przesuwny na prowadnicy (4) umocowanej do statywu (2), zas w górnej czesci polaczonej za pomoca kurka trójdroznego (5) z pluczkami (11) i (7), przewodem (6), przy czym pluczka (7) ma u góry zbiorniczek miarowy, a u dolu cylindrycz¬ ne naczynie stanowiace wlasciwa pluczke, która w dolnej czesci polaczona jest z naczyniem po¬ ziomowym (8) umocowanym w sposób przesuwny na prowadnicy (9), a w górnej czesci pluczka ta po¬ laczona jest kurkiem trójdroznym (10) z przewo¬ dem (6), do którego równiez podlaczone sa przy pomocy kurków trójdroznych (12) i (13) pluczka (11) i manometr kompensacyjny (14). «M k PL PL