PL63472B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25. X. 1971 63472 KI. 12 n, 11/00 MKP C 01 g, 11/00 UKD Wpóltwórcy wynalazku: Wladyslaw Ptak, Feliks Bratasz Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanislawa Sta¬ szica, Kraków (Polska) Sposób otrzymywania tlenochlorku kadmowego Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia tlenochlorku kadmowego, który znajduje za¬ stosowanie w przemysle elektronicznym na przy¬ klad do produkcji termistorów.Dotychczas tlenochlorek kadmowy otrzymuje sie przez stopienie chlorku kadmu z tlenkiem kadmu, przy czym uzyskany produkt nie stanowi chemicz¬ nie czystego tlenochlorku kadmowego, ze wzgledu na duza agresywnosc chemiczna stopu, dzialaja¬ cego korodujaco na naczynie, w którym przepro¬ wadza sie reakcje oraz z powodu hydrolizy chlor¬ ku kadmu, zachodzacej w podwyzszonych tempe¬ raturach. * Stwierdzono, ze przy zachowaniu okreslonych warunków w czasie procesu, mozna otrzymac kry¬ staliczny produkt o wysokiej czystosci.Sposobem wedlug wynalazku, chlorek kadmu, o wysokim stopniu czystosci, przed stopieniem z tlenkiem kadmu, poddaje sie wstepnej obróbce, polegajacej na jego odwodnieniu, prowadzonemu w warunkach, zabezpieczajacych go przed hydro¬ liza. Odwodnienie chlorku kadmowego odbywa sie za pomoca gazowego suchego chlorowodoru, w na¬ czyniu, chemicznie i termicznie odpornym, na przy¬ klad kwarcowym, w temperaturze okolo 650°C.Nastepnie w próznioszczelnym naczyniu, równiez termicznie i chemicznie odpornym, na przyklad kwarcowym, przeprowadza sie synteze tlenochlor¬ ku kadmu, dodajac do odwodnionego uprzednio chlorku kadmu, suchy tlenek kadmu o wysokiej 10 15 20 25 30 2 czystosci w stosunku wagowym CdCl2 : CdO nie wiekszym niz 1:1,3. Po kilkakrotnym przepluki¬ waniu naczynia spektralnie czystym gazem obojet¬ nym, topi isie jego zawartosc w temperaturze oko¬ lo 650°C.W wyniku reakcji pomiedzy chlorkiem kadmu i tlenkiem kadmu powstaje tlenochlorek kadmowy o wzorze Od302Cl2. Otrzymany tlenochlorek kad¬ mowy, w postaci krystalicznego osadu, oddziela sie od pozostalego, nieprzereagowanego chlorku kad¬ mowego, który rozpuszcza sie na goraco w roz¬ cienczonym kwasie solnym.Tlenochlorek kadmowy, otrzymany sposobem wedlug wynalazku odznacza sie wysokim stopniem czystosci, gdyz jak wykazaly przeprowadzone licz¬ ne analizy chemiczne, zawartosc zanieczyszczen wynosi ponizej 0,P/o wagowych. Otrzymany tleno¬ chlorek charakteryzuje sie równiez wysoka odpor¬ noscia termiczna, mianowicie w temperaturze oko¬ lo 1200°C jego budowa krystaliczna nie ulega zmianie, w przeciwienstwie do znacznie mniej trwalych substancji wyjsciowych to jest chlorku i tlenku kadmowego. Ponadto tlenochlorek kad¬ mowy jest odporny na dzialanie odczynników che¬ micznych, szczególnie kwasów, podczas gdy inne • zwiazki kadmu tej odpornosci nie wykazuja. Tle¬ nochlorek kadmowy, otrzymany sposobem wedlug wynalazku, zwlaszcza dzieki swej wysokiej czy¬ stosci, moze byc wykorzystany w przemysle elek¬ tronicznym. 634723 Przyklad. 100 g chlorku kadmu, o wysokiej czystosci, wyzszej niz maja odczynniki chemiczne „cz. d. a" — czyste do analizy, ogrzewa sie wstep¬ nie w temperaturze okolo 130 °C przez 12 godzin, po czym odwadnia gazowym suchym chlorowodo- 5 rem. Odwodnienie to prowadzi sie w temperaturze okolo 650°C, to jest powyzej temperatury topnie¬ nia chlorku kadmu, przez 1V2 godziny. Nastepnie odwodniony chlorek kadmowy oziebia sie, roz¬ drabnia i przenosi do próznioszczelnego naczynia 10 kwarcowego, do którego dodaje sie 130 g suchego tlenku kadmu, o wysokiej czystosci- Po zamknieciu naczynia, mieszanine poddaje sie dzialaniu prózni przez okres 40 godzin, celem usu¬ niecia chlorowodoru i przeplukuje kilkakrotnie 15 argonem, o spektralnej czystosci. Szczelnie za¬ mkniete naczynie przenosi sie do pieca, w którym topi sie mieszanine w temperaturze okolo 650 °C przez 15 godzin.W wyniku reakcji powstaje krystaliczny osad 20 tlenochlorku kadmu, na który po ostudzeniu dziala sie na goraco rozcienczonym kwasem solnym, ce¬ lem rozpuszczenia powstalego nieprzereagowanego chlorku kadmu. Po kilkakrotnym przemyciu osadu kwasem a nastepnie woda, wypraza sie go w tern- 25 peraturze okolo 650°C do stalej wagi, uzyskujac produkt o wysokiej czystosci, w którym ilosc za¬ nieczyszczen jest mniejsza od 0,1% wagowo. Otrzy- 4 many tlenochlorek, o wzorze Cd302Cl2, odznacza sie wysoka odpornoscia termiczna, nie ulegajac rozkladowi w temperaturze okolo 1200°C. Wyka¬ zuje on takze duza odpornosc na dzialanie kwa¬ sów. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania tlenochlorku kadmowego przez stopienie chlorku kadmu i tlenku kadmu, znamienny tym, ze chlorek kadmu, o wysokim sto¬ pniu czystosci odwadnia sie za pomoca gazowego, suchego chlorowodoru w naczyniu chemicznie i ter¬ micznie odpornym, na przyklad kwarcowym, w temperaturze okolo 650°C, po czym miesza sie z suchym tlenkiem kadmu, o wysokiej czystosci, w stosunku wagowym CdCl2 : CdO nie wiekszym niz 1 : 1,3, w próznioszczelnym naczyniu, chemicz¬ nie i termicznie odpornym, na przyklad kwarco¬ wym i po kilkakrotnym przeplukaniu spektralnie czystym gazem obojetnym, topi sie mieszanine w temperaturze okolo 650°C, a nastepnie powsta¬ ly tlenochlorek kadmu, o wzorze Cd302Cl2, w po¬ staci krystalicznego osadu, oddziela sie od pozo¬ stalego, nieprzereagowanego chlorku kadmowego, który rozpuszcza sie na goraco w rozcienczonym kwasie solnym. KZG 1, z. 287/71 — 240 PL PL