PL62515B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.IIL1971 62515 KI. 12 m, 17/00 MKP C 01 f, 17/00 UKD 661.863/.868 Wspóltwórcy wynalazku: Tadeusz Niemyski,, Swietlana Appenheimer, Janusz Cinak Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Technologii Elektro¬ nowej), Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania szescioborku lantanu Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania szescioborku lantanu LaB6, który jest ma¬ terialem o doskonalych wlasciwosciach termo- emisyjnych, stosowanym przede wszystkim do wy¬ twarzania katod lamp elektronowych. Ze wzgledu 5 na trudnosci w uzyskiwaniu wspomnianego zwiaz¬ ku w postaci krystalicznej znajduje on zastoso¬ wanie w formie proszków spiekanych.Wedlug dotychczasowych znanych sposobów szescioborek lantanu otrzymuje sie jako produkt io bezposredniej reakcji syntezy lantanu z borem albo przez elektrolize mieszaniny boranów metali alkalicznych z tlenkiem lantanu lub tez przez redukcje mieszaniny tlenku lantanu i tlenku bo¬ rowego weglem. Mozna tez otrzymac szescioborek 15 lantanu w wyniku reakcji pomiedzy tlenkiem lantanu i weglikiem boru, a takze przez redukcje tlenku lantanu borem.Niedogodnoscia wymienionych sposobów jest mozliwosc otrzymywania jedynie proszkowego 20 produktu, który nastepnie poddaje sie spiekaniu.W przeciwienstwie do tego sposób wedlug wy¬ nalazku umozliwia uzyskiwanie szescioborku lan¬ tanu w postaci monokrysztalów. Sposób ten, w 25 którym wykorzystano proces krystalizacji LaB6 z fazy gazowej za pomoca reakcji chemicznych transportu polega na przepuszczaniu mieszaniny gazowej trójchlorku boru z wodorem nad po¬ wierzchnia tlenku lantanu, utrzymywanego w 30 temperaturze 500—800°C najkorzystniej w 600— —700°C i nastepnie przez strefe o temperaturze wyzszej niz 800°C, najkorzystniej 1000—1200°C.Wedlug wynalazku przepuszcza sie mieszanine gazowego trójchlorku boru z wodorem nad po¬ wierzchnia tlenku lantanu, znajdujacego sie we wkladce grafitowej, umieszczonej w reaktorze kwarcowym. Wkladke ogrzewa sie w taki sposób, ze otrzymuje sie w niej dwa obszary temperatu¬ rowe. W pierwszym obszarze, gdzie znajduje sie tlenek lantanu utrzymywana jest temperatura 500—800°C, korzystnie 600—700°C, w drugim zas temperatura wynosi wiecej niz 800°C, korzystnie 1000—1200°C.W wyniku powyzszego postepowania w pier¬ wszym obszarze wkladki grafitowej zachodzi reakcja wodoru z tlenkiem lantanu, której rezul¬ tatem jest utworzenie sie lotnych zwiazków lan¬ tanu.Zwiazki te, przechodzac do drugiego obszaru o wyzszej temperaturze reaguja z trójchlorkiem boru co prowadzi do powstawania szescioborku lantanu w postaci krystalicznej.Przyklad. Pary trójchlorku boru, zmieszane z wodorem w stosunku molowym 1:5 doprowa¬ dza sie do reaktora kwarcowego, w którym jest umieszczona wkladka grafitowa, ogrzewana w ten sposób, ze utrzymuje sie w niej dwa obszary temperaturowe. Tlenek lantanu w postaci prosz- 6251562515 ku w ilosci 10 g wprowadza sie do strefy pier¬ wszej tygla, który ogrzewa sie indukcyjnie.Strefa pierwsza a wiec ta, w której znajduje sie proszek La203 posiada temperature okolo 700°C.Powstajace w wyniku procesu gazowe produkty reakcji przechodza do strefy drugiej o tempera¬ turze okolo 1000°C. Po okolo 4-ch godzinach pro¬ wadzenia procesu na sciankach tygla, w strefie drugiej, osadzaja sie krysztaly szescioborku lan- tanu o wielkosci 3—4 mm. Wydajnosc procesu wynosi okolo 10%. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania szescioborku lantanu,. znamienny tym, ze mieszanine gazowego trój- 5 chlorku boru z wodorem przepuszcza sie naj¬ pierw nad powierzchnia utrzymywanego w tem¬ peraturze 500—800°C tlenku lantanu, a nastepnie utworzone gazowe produkty zachodzacej w tej strefie reakcji przeprowadza sie przez druga io strefe o temperaturze wyzszej niz 800°C, naj¬ korzystniej 1000—1200°C. Dokonano jednej poprawki PZG w Pab., zam. 110-71, nakl. 240 egz. PL PL