PL61723B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.XI.1970 61723 KI. 42 1, 3/53 MKP G 01 n, 33/20 CiHtLNlA 'FiKDl hiUUj ln* P^p^. qo Wspóltwórcy wynalazku: Mieczyslaw Berecki, Janusz Pacalowski, Miro¬ slaw Lachowski, Jerzy Heier Wlasciciel patentu: Zaklady Hutniczo-Przetwórcze Metali Niezelaznych „HUTMEN", Wroclaw (Polska) Sposób oznaczania zanieczyszczen niemetalicznych w metalach i stopach w postaci sypkiej Przedmiotem wynalazku jest sposób okreslania ilosci zanieczyszczen niemetalicznych w metalach i stopach w postaci sypkiej.Znany jest sposób okreslania ilosci tlenków w brazach cynowych polegajacy na rozpuszczeniu tlenków zawartych w badanym stopie w cieklym boraksie. Podczas procesu tlenki przeprowadzane sa do tworzacego sie zuzla. Ilosc tlenków i innych zanieczyszczen niemetalicznych okresla sie z ubyt¬ ku masy próbki. Sposób ten stosowany jest jednak wylacznie dla próbek sporzadzonych z materialów litych. Dla materialów w postaci sypkiej jak otocz¬ ka, wióry itp. dotychczasowy sposób oznaczania za¬ nieczyszczen niemetalicznych powoduje blad po¬ miaru dochodzacy do 100%. Blad ten jest wynikiem stosowania do próby materialów w postaci sypkiej o duzej powierzchni wlasciwej, co zwieksza mozli¬ wosc ich zawieszenia sie w topniku ekstrakcyjnym oraz utrudnia roztapianie metalu lub stopu na dnie tygielka, powodujac równoczesnie znaczne utlenie¬ nie metalu w trakcie trwania prób.Celem wynalazku jest usuniecie tych niedogod¬ nosci powodujacych powstawanie tak duzych ble¬ dów, a zadaniem wynalazku jest opracowanie pro¬ stego sposobu umozliwiajacego okreslenie ilosci za¬ nieczyszczen niemetalicznych w metalach i stopach .w postaci sypkiej.-: Istota wynalazku polega na tym, ze metale i sto¬ py w postaci sypkiej poddaje sie przed stapianiem brykietowaniu wraz z dodatkiem stopowym sprzy- 30 jajacym wiazaniu sie brykietowanych materialów oraz obnizajacym temperature topnienia tworzone¬ go stopu. Gestosc brykietu winna byc zblizona do gestosci stopu, co zapewnia latwa i szybka jego za- tapialnosc w cieklym topniku ekstrakcyjnym bez mozliwosci utleniania w trakcie przetapiania. Me¬ tale i stopy w postaci sypkiej moga byc równiez brykietowane bez dodatku stopowego, wymaga to jednak stosowania znacznie wiekszych cisnien. Me¬ tal obnizajacy temperature topnienia brykietu jest wówczas dodawany w trakcie przeprowadzania próby oceny ilosci zanieczyszczen. Róznica miedzy temperatura topnienia tworzacego sie stopu a tem¬ peratura, w której przeprowadzana jest próba win¬ na wynosic minimum 250°C, aby roztapianie sie stopu nastepowalo mozliwie szybko. Ograniczy to straty metalu przez parowanie, rozpuszczanie i utlenianie.Dodatkami stopowymi dla brazów i mosiadzów sa cyna lub bizmut dodawane w ilosci 0,5 —1,5 masy badanego stopu.Dla stopów lozyskowych dodatki obnizajace tem¬ perature topnienia nie sa konieczne ze wzgledu na istniejaca juz róznice miedzy temperatura przepro¬ wadzenia próby a temperatura topnienia tych sto¬ pów.Jako topniki ekstrakcyjne moga byc stosowane substancje odznaczajace sie zdolnoscia rozpuszcza^ nia znacznych ilosci zanieczyszczen niemetalicz^ nych wystepujacych w stopie i nie powodujace du- 6172361723 4 zych strat metalu podczas przeprowadzania próby.Topnik ekstrakcyjny musi byc dobierany do kaz¬ dego stopu w zaleznosci od rodzaju tworzacych sie tlenków. Straty te nie powinny byc wyzsze niz rze¬ du 10% zawartosci zanieczyszczen niemetalicznych, Takimi topnikami ekstrakcyjnymi dla stopów lo¬ zyskowych i stopów miedzi sa topniki zawierajace boraks (Na2B407) jako skladnik podstawowy oraz dodatki chlorku sodu (NaCl) w ilosci 5—10% oraz weglanu wapnia (CaC03) w ilosci 3—8%. Dodatki te obnizaja temperature topnienia czystego bora¬ ksu. Dla brazów i mosiadzów aluminiowych, sto¬ suje sie topniki reagujace z A1203. Takimi topni¬ kami jest mieszanina: 62% fluorku aluminium (A1F3), 35,5% fluorku sodu (NaF) oraz 2,5% fluorku wapnia (CaF2) lub 60% chlorku baru (BaCl2), 23% fluorku aluminium, oraz 17% fluorku sodu (NaF), przy czym próba musi byc prowadzona w tyglach nie zawierajacych kwarcu (Si02) np. w tyglach gra¬ fitowych.Ilosc zanieczyszczen niemetalicznych okreslona jest jako ubytek masy brykietu podczas prowadzo¬ nej próby.Brykiety sporzadza sie z materialu pobranego w sposób reprezentatywny dla danej partii metalu lub stopu po uprzednim oczyszczeniu, zgodnie z przyjetymi sposobami postepowania.Zastosowanie sposobu okreslania ilosci zanieczy¬ szczen niemetalicznych zgodnie z wynalazkiem umozliwia szybkie i dokladne wykonanie oznacze¬ nia ilosci tlenków znajdujacych sie w metalach lub stopach w postaci sypkiej. Oznaczenie zawartosci tlenków w materialach wsadowych uzywanych do produkcji stopów metali niezelaznych pozwala na okreslenie ilosci metalu we wsadzie i zastosowanie poprawnej technologii topienia, majacej na celu u- suniecie tlenków i uzyskanie stopów o wysokiej jakosci.Przyklad I. Uwolniona od smarów otoczke brazu cynowo-cynkowo-olowiowego w ilosci okolo 10 g zawierajacego 4% cyny, 7% cynku, 6% olowiu, reszte miedzi miesza sie z okolo 5 g cyny w po¬ staci otoczki i umieszcza w matrycy a nastepnie przykrywa tloczkiem i prasuje pod cisnieniem 250 kG/cm2. Próbe po sprasowaniu wyjmuje sie z matrycy, umieszcza w naczynku wagowym a przed sama próba dokladnie wazy.Masa wlasciwa sporzadzonego brykietu musi wy¬ nosic minimum 80% masy wlasciwej brazu wraz z cyna. Ksztalt brykietu winien byc dostosowany do ksztaltu tygli uzywanych do przeprowadzenia pró¬ by, co z kolei rzutuje na konstrukcje matrycy do sporzadzania brykietów. Nastepnie tygiel napelnia sie okolo 10 g topnika ekstrakcyjnego, w którym jest odwodniony boraks (Na2B407) i wstawia sie do pieca nagrzanego do temperatury 950°C. Boraks topi sie i po pewnym czasie przyjmuje postac kla¬ rowna. Przygotowany uprzednio brykiet wklada sie do tygla i zostawia w piecu na okres 15 minut., W tym czasie nastepuje stopienie próbki i rozpu¬ szczenie w boraksie zanieczyszczen niemetalicz¬ nych. Po uplywie 15 minut tygiel wraz z zawar¬ toscia wyjmuje sie z pieca. Po ostudzeniu do tem¬ peratury otoczenia rozbija sie tygiel a otrzymany stop oczyszcza z resztek zuzla i nastepnie wazy.Z ubytku masy w stosunku do masy uzytej próbki okresla sie procentowa zawartosc zanieczyszczen niemetalicznych.Wykonanie brykietów z otoczki brazu cynowo- -cynkowo-olowiowego bez dodatku metalu wiaza¬ cego wymaga stosowania cisnienia rzedu 4000 kG/ /cm2, dla uzyskania masy wlasciwej brykietu od¬ powiadajacej minimum 80% masy wlasciwej brazu.Cyna jako skladnik obnizajacy temperature topnie¬ nia stopu wprowadzona jest wówczas wraz z bry¬ kietem z brazu w trakcie przeprowadzania próby która wykonywana jest w sposób opisany powyzej.Blad przy ocenie ilosci zanieczyszczen ta metoda nie przekracza 3,6% i sklada sie ze strat metalu wskutek niewielkiego rozpuszczenia w boraksie, parowania oraz niedokladnosci wazenia.Przyklad II. Dla brazu aluminiowego w po¬ staci sypkiej, o skladzie 10% aluminium, 3% zela¬ za, 2% manganu, reszta miedz, próba wykonywana jest przykladowo w nastepujacy sposób: Uwolnio¬ na od smarów otoczke brazu aluminiowego w ilos¬ ci okolo 10 g miesza sie z okolo 10 g cyny w po¬ staci otoczki i umieszcza sie w matrycy a nastep¬ nie przykrywa tloczkiem i prasuje pod cisnieniem 250 kG/cm2. Próbke po sprasowaniu wyjmuje sie z matrycy i umieszcza w naczynku wagowym i nastepnie dokladnie wazy.Nastepnie tygiel grafitowy napelnia sie okolo 15 g topnika ekstrakcyjnego o skladzie 23% fluor¬ ku aluminium (A1F3), 17% fluorku sodu (NaF) i 60% chlorku baru (BaCl2) i wstawia do pieca nagrza¬ nego do 980°C. Po roztopieniu topnika zanurza sie w nim brykiet i zostawia na okres 20 minut.W tym czasie nastepuje stopienie próbki i roz¬ puszczenie sie zanieczyszczen niemetalicznych a zwlaszcza tlenku aluminium. Po ostudzeniu do temperatury otoczenia rozbija sie tygiel, a otrzy¬ many stop oczyszcza z resztek zuzla i wazy. Z u- bytku masy w stosunku do masy próbki okresla sie procentowa zawartosc zanieczyszczen niemeta¬ licznych. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oznaczania zanieczyszczen niemetalicz¬ nych w metalach i stopach w postaci sypkiej przez topienie próbki w substancji rozpuszczajacej za¬ nieczyszczenia niemetaliczne, przy czym ilosc za¬ nieczyszczen oznacza sie z ubytku ciezaru próbki, znamienny tym, ze próbke przed stapianiem pod¬ daje sie brykietowaniu wraz z dodatkiem stopo¬ wym obnizajacym jej temperature topienia.

2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze próbke brykietuje sie bez dodatku stopo¬ wego, a dodatek stopowy wprowadza sie do prób¬ ki w trakcie jej topienia. 10 15 20 25 80 35 40 45 50 55 W«D.Kart. C/74*/70f 230, A4 PL PL