PL61263B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.1.1971 61263 KI. 22 a, 29/08 MKP C 09 b, 29/0i UKD Wspóltwórcy wynalazku: Marian Ignatowicz, Janusz Wróblewski, Wla¬ dyslaw Poplawski, Eugeniusz Cieslak, Grazyna Niewiarowska, Bogumila Borusowska Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania zólcieni barwiacych wlókna poliakrylonitrylowe Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zólcieni barwiacych wlókna poliakrylonitrylowe.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie no¬ we barwniki o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza wodór lub rodnik metylowy, B oznacza rodnik wytworzony z jednej z amin aromatycznych przedstawionych wzorami ogólnymi 2-5, w których #1 oznacza wodór lub grupe metoksylowa, R2 ozna¬ cza wodór lub chlor, Ra oznacza wodór, chlor, rod¬ nik metylowy luty grupe metoksylowa, R4 oznacza wodór, chlor lub grupe nitrowa, R5 oznacza wodór, chlor, rodnik metylowy lub grupe metoksylowa, Re oznacza rodnik metylowy lub grupe nitrowa i R7 oznacza grupe nitrowa lub metoksylowa.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze jed¬ na ze zdwuazowanych amin aromatycznych przed¬ stawionych wzorami ogólnymi 2 — 5, w których symbole Ri, R2, R3, R4, R5, Re i R7 maja wyzej po¬ dane znaczenie, poddaje sie sprzeganiu ze sklad¬ nikiem biernym o wzorze ogólnym 6, w którym symbol R ma wyzej podane znaczenie. Reakcje sprzegania prowadzi sie w zwykly sposób w sro¬ dowisku wodnym o odczynie kwasnym lub obojet¬ nym. Niekiedy dla otrzymania stalego pH reakcji sprzegania dodaje sie buforów np.: octanu sodu.W niektórych przypadkach korzystny jest dodatek czynnika, który przyspiesza reakcje sprzegania jak np. dwumetyloformamidu, pirydyny lub innych za¬ sad trzeciorzedowych. Podczas sprzegania dobiera sie objetosc poszczególnych reagentów i srodowiska, 15 30 a powstajacy barwnik wytraca sie sam z srodowi¬ ska reakcji.Stosowane wedlug wynalazku skladniki bierne odznaczaja sie latwym sposobem wytwarzania.Barwniki te barwia wlókna poliakrylonitrylowe na kolor zólty i odznaczaja sie bardzo dobrymi, wzgle¬ dnie dobrymi trwalosciami na swiatlo, pranie, pot, wode morska, tarcie, prasowanie i inne.Przyklad I. Do 50 ml wody dodaje sie 12,5 ml 19°Be kwasu solnego i w tym roztworze roz¬ puszcza sie w temperaturze pokojowej 3,5 g (0,225 mola) m-nitroaniliny. Roztwór ten ochladza sie do temperatury okolo 0°C i dwuazuje 1 n wodnym roztworem azotynu sodu. Otrzymamy roztwór dwu- azozwiazku saczy sie od czesci nierozpuszczalnych w wodzie. W drugim naczyniu w okolo 50 ml wo¬ dy rozpuszcza sie 6,5 g (0,025 mola) chlorku N,N,N- -trójmetylo 4-aminodwufenyloaminy o wzorze 6, w którym R oznacza wodór, po czym powoli w ciagu okolo 3 godzin wkrapla sie dwuazozwiazek m-nitro¬ aniliny. Dwuazozwiazek dodaje sie z taka szybkos¬ cia, aby wystepowal on stale w lekkim nadmiarze, co sprawdza sie przy pomocy alkalicznego roztwo¬ ru kwasu H. Nastepnie miesza sie zawartosc 4—8 godzin, po czym wysala sie w temperaturze poko¬ jowej sola kuchenna w ilosci 10—15 g/litr roztworu barwnika. Zólcien ta wypada w postaci dobrze uksztaltowanych krysztalów, które odsacza sie i suszy pod zmniejszonym cisnieniem w tempera¬ turze okolo 60°C. Po wysuszeniu otrzymuje sie 9 g 612633 barwnika, który barwi wlókna poliakrylonitrylowe na kolor czystej zólcieni.Przyklad II. Do 50 ml wody dodaje sie 12,5 ml 19°Be kwasu solnego i w tym roztworze roz¬ puszcza sie w temperaturze pokojowej 3,5 g (0,025 mola) m-nitroaniliny. Roztwór ten oziebia sie do temperatury okolo 0°C i dwuazuje 1 n wodnym roztworem azotynu sodu. Otrzymany roztwór dwu- azozwiazku saczy sie od czesci nierozpuszczalnych.W drugim naczyniu w okolo 50 ml wody rozpuszcza sie 6,9 g (0,025 mola) chlorku N,N,N,N'-czte lo-4-aminodwufenyloaminy o wzorze 6, w którym R oznacza rodnik metylowy, po czym powoli w cia¬ gu okolo trzech godzin wkrapla sie ochlodzony do temperatury 0°C klarowny roztwór dwuazozwiazku m-nitroaniliny. Szybkosc dozowania dwuazozwiaz¬ ku powinna byc taka, aby stale wystepowal on w niewielkim nadmiarze, co sprawdza sie za pomoca alkalicznego roztworu kwasu H. Nastepnie miesza sie mase reakcyjna w ciagu 4—8 godzin, po czym wysala sie w temperaturze pokojowej sola ku¬ chenna w ilosci okolo 15 g/litr roztworu barwnika.Wysolony barwnik miesza sie w ciagu okolo 30 minut, pózniej saczy sie go, przemywa solanka i su¬ szy pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze 60°C. Otrzymuje sie okolo 10 g barwnika, który barwi wlókna poliakrylonitrylowe na kolor zólty z odcieniem czerwonawym.Przyklad III. Do 100 ml wody dodaje sie 25 ml 19°Be kwasu solnego i w tym roztworze rozpuk- szcza sie w temperaturze pokojowej 8,1 g (0,05 mo^' la) 2,5-dwuchloroaniliny. Roztwór ten ochladza sie do temperatury okolo 0°C i dwuazuje 1 n wodnym roztworem azotynu sodu. Otrzymany roztwór dwu¬ azozwiazku saczy sie od czesci nierozpuszczalnych w wodzie. W drugim naczyniu rozpuszcza sie w okolo 100 ml wody 13 g (0,05 mola) chlorku N,N,N- -trójmetylo-4-aminodwufenyloaminy, po czym po¬ woli w ciagu okolo 2 godzin wkrapla sie dwuazo- zwiazek 2,5-dwuchloroaniliny. W czasie sprzegania dodaje sie octanu sodu do uzyskania stalego pH.Szybkosc wkraplania dwuazozwiazku kontroluje sie przy pomocy alkalicznego roztworu kwasu H. Na¬ stepnie do masy reakcyjnej dodaje sie chlorku cyn¬ ku w ilosci 10 g/litr roztworu i calosc miesza okolo 8 godzin w celu wytracenia barwnika w postaci latwo filtrujacej sie. Otrzymany osad soli podwój- 263 4 nej odsacza sie, nastepnie suszy pod próznia w tem¬ peraturze 60°C. Otrzymany barwnik barwi wlókna poliakrylonitrylowe na kolor zólty z odcieniem czerwonym. 5 Przyklad IV. Do 150 ml kwasu octowego lo¬ dowatego dodaje sie 8,6 g (0,05 mola) 2-nitro-4- -chloroaniliny, a nastepnie ogrzewa do rozpuszcze¬ nia sie osadu, po czym wlewa do okolo 1000 ml wo¬ dy i 25 ml 19°Be kwasu solnego. Otrzymana za- 0 wiesine dwuazuje sie okolo 1 n roztworu azotynu sodowego w temperaturze do 20°C. Otrzymany dwu- azozwiazek saczy sie cd czesci nierozpuszczalnych w wodzie. W drugim naczyniu rozpuszcza sie w oko¬ lo 100 ml wody 13 g (0,05 mola) chlorku N,N,N- 5 -trójmetylo-4-aminodwufenyloaminy, po czym po¬ woli w ciagu okolo 3 godzin wkrapla sie dwuazo- zwiazek 2-nitro-4-chloroaniliny.W czasie wkraplania dwuazozwiazku stabilizuje sie wartosc pH srodowiska za pomoca octanu sodu. 0 Koniec reakcji sprzegania stwierdza sie alkalicznym roztworem kwasu H. Nastepnie mase reakcyjna miesza sie w ciagu okolo 8 godzin, po czym barw¬ nik wysala sie chlorkiem cynku uzytym w ilosci 10 g/litr roztworu. Otrzymany osad po odsaczeniu, . wysuszeniu w prózni w temperaturze 60°C barwi wlókna poliakrylonitrylowe na kolor zólty. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zólcieni barwiacych wlókna ^poliakrylonitrylowe o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza wodór lub rodnik metylowy, B oznacza rodnik wytwarzany z jednej z amin aromatycz¬ nych przedstawionych wzorami ogólnymi 2 — 5, w których Ri oznacza wodór lub grupe metoksylo- , wa, R2 oznacza wodór lub chlor, R3 oznacza wodór, chlor, rQdnik metylowy lub grupe metoksylowa, R4 oznacza wodór, chlor lub grupe nitrowa, R5 ozna¬ cza wodór, chlor, rodnik metylowy lub grupe meto¬ ksylowa, R6 oznacza rodnik metylowy lub grupe nitrowa, R7 oznacza grupe nitrowa lub metoksy¬ lowa, znamienny tym, ze jedna ze zdwuazowanych amin aromatycznych przedstawionych wzorami ogólnymi 2 — 5, w których symbole Ri, R2, R3, R4, R5, R6 i R7 maja wyzej podane znaczenie poddaje sie reakcji sprzegania ze skladnikiem biernym o wzorze ogólnym 6, w którym R ma wyzej podane znaczenie.KI. 22 a, 29/08 61263 MKP C 09 b, 29/08 b-n -N-cy- n ^^y Nzórl R R,-~C^)-NHZ <*3 I N-CHi I CHA HzorZ R« HzórS Wzór 4 Cl Wzór5 CH. o-» - R W* Kio, Cl PL PL