PL58451B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL58451B1 PL58451B1 PL120850A PL12085067A PL58451B1 PL 58451 B1 PL58451 B1 PL 58451B1 PL 120850 A PL120850 A PL 120850A PL 12085067 A PL12085067 A PL 12085067A PL 58451 B1 PL58451 B1 PL 58451B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hydrazine hydrate
- parts
- reaction
- nitro
- nitrotetrazenophenol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 15
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- -1 nitrotetrazenophenols Chemical class 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LKPRIFLRJXZUBK-UHFFFAOYSA-N 6-diazo-5-nitrocyclohexa-2,4-dien-1-ol Chemical class [N+](=O)([O-])C=1C(C(C=CC1)O)=[N+]=[N-] LKPRIFLRJXZUBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- YRUCYLPPQRJRHN-UHFFFAOYSA-N [N+](=[N-])=C1C(C(=CC=C1)O)=[N+]=[N-] Chemical compound [N+](=[N-])=C1C(C(=CC=C1)O)=[N+]=[N-] YRUCYLPPQRJRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Opublikowano: 30.X.1969 58451 KI. 12q, 15/01 MKP C07c UKD Wspóltwórcy wynalazku: Hanna Proskurnicka, Tadeusz Zdrójek, Bar¬ bara Glazowska Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób wytwarzania nitrotetrazenofenoli Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nitrotetrazenofenoli i ich soli.Substancje te nie byly dotychczas wytwarzane.Sposobem wedlug wynalazku zwiazki te otrzymu¬ je sie przez reakcje zwiazku z grupy nitrodwu- azofenoli z wodzianem hydrazyny. Reakcje prowa¬ dzi sie w srodowisku rozpuszczalnika polarnego lub niepolarnego korzystnie w srodowisku wodnym, al¬ koholowym lub w roztworze wodnym alkoholu ety¬ lowego, zwlaszcza o stezeniu okolo 75%. Reagenty stosuje sie w ilosciach stechioimetrycznych, albo korzystniej stosuje sie nadmiar wodzianu hydrazy¬ ny w stosunku do nitrodwuazofenolu.Ze wzgledu na wybuchowosc par wodzianu hy¬ drazyny zwiazek ten nalezy stosowac w postaci wodnego roztworu o stezeniu okolo 40%. Reakcje prowadzi sie w temperaturze 10—30°C, przy czym najlepsza wydajnosc osiaga sie w temperaturze 10—20°C. Wydajnosc reakcji liczona w stosunku do nitrodwuazofenolu wynosi zaleznie od srodo¬ wiska i temperatury 50—75°/o. Jako nitrodwuazo- fenole korzystnie stosuje sie dwunitrodwuazofenol i dwunitrodwuazorezorcyne. Otrzymany nitrotetra- zenofenol przeprowadza sie nastepnie ewentualnie w sól przez wprowadzanie go do wodnego roztwo¬ ru Wodorotlenku metalu lub rozpuszczalnej soli metalu np. azotanu. Korzystnie wytwarza sie sole z metalami grupy la, Ib, Ha, Ilb, Ilia, Illb, IVa i IVb ukladu okresowego pierwiastków. 10 20 30 2 Ze wzgledu na wlasciwosci nitrotetrazenofenoli wynikajace z ich skladu chemicznego i budowy strukturalnej — zwiazki te maja duze mozliwosci zastosowania w technice materialów wybuchowych, a zwlaszcza przy wyrobie mas zapalczych.Przyklad I. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadlo mechaniczne i termometr wprowadza sie 50 czesci objetosciowych 75%-owego alkoholu etylowego. Przy ciaglym mieszaniu wprowadza sie 3 czesci wagowe dwunitrodwuazofenolu. Nastep¬ nie z miernika dozuje sie 6 czesci objetosciowych 40%-owego wodzianu hydrazyny utrzymujac przez caly czas dozowania mieszanine reakcyjna w tem¬ peraturze 18—20°C Przy wprowadzaniu wodzia¬ nu hydrazyny stosuje sie energiczne mieszanie.W przypadku zbyt gwaltownego wzrostu tempera¬ tury nalezy zwolnic szybkosc dodawania wodzianu hydrazyny i zastosowac silniejsze chlodzenie. Po calkowitym wprowadzeniu wodzianu hydrazyny kontynuuje sie mieszanie jeszcze w ciagu okolo 0,5 godziny utrzymujac temperature okolo 20°C.Nastepnie zawartosc reaktora przenosi sie na nu- cze, dokladnie odsacza, przemywa okolo 25 czes¬ ciami objetosciowymi wody i suszy w tempera¬ turze okolo 40°C. Otrzymuje sie dwunitrotetraze- nofenol w postaci soli z hydrazyna z wydajnoscia 75% w stosunku do dwunitrodwuazofenolu.Przyklad II. 2 czesci wagowe dwunitrodwu- azorezorcyny wprowadza sie przy ciaglym miesza¬ niu do 40 czesci objetosciowych 75%-owego roz- 584513 tworu alkoholu etylowego. Nastepnie po doprowa¬ dzeniu srodowiska reakcji do temperatury 10°C rozpoczyna sie dozowanie 2,2 czesci objetosciowych wodzianu hydrazyny. W czasie dozowania utrzy¬ muje sie mieszanine reakcyjna w temperaturze 5 10—il5°C. Po wprowadzeniu calej ilosci wodzianu hydrazyny miesza sie zawartosc reaktora jeszcze w ciagu okolo 0,5 godziny, a nastepnie przenosi na nucze, odsacza i przemywa niewielka iloscia wody. Suszy sie w temperaturze okolo 40°C. 10 Otrzymuje sie dwunitrotetrazenorezorcyne z wy¬ dajnoscia okolo 5i3°/o w stosunku do substancji wyj¬ sciowej.Ponizsze przyklady omawiaja sposób przepro¬ wadzania otrzymanych nitrotetrazenoienoli w sole. i5 Przyklad III. Do roztworu 0,6 czesci wa¬ gowych NaOH w 100 czesciach objetosciowych wody destylowanej wprowadza sie malymi por¬ cjami 5 czesci wagowych dwunitrotetrazenofenolu 20 przy ciaglym mieszaniu. Po wprowadzeniu calej ilosci dwunitrotetrazenofenolu i dokladnym wymie¬ szaniu przenosi sie zawartosc reaktora na nucze i po przemyciu niewielka iloscia wody suszy w temperaturze okolo 40°C. Otrzymuje sie dwunitro- tetrazenofenolan sodowy z wydajnoscia okolo 100%. M Przyklad IV. Do 100 czesci objetosciowych 2%-owego roztworu Ba(OH)2 dodaje sie malymi porcjami 5 czesci wagowych dwunitrotetrazenofe¬ nolu. Miesza sie dokladnie okolo 1 godziny. Po- ,0 wstaly osad odsacza sie, przemywa woda i suszy w temperaturze okolo 40°C. Otrzymuje sie dwu- nitrotetrazenofenolan baru z wydajnoscia okolo 80%. 35 Przyklad V. Do roztworu 0,86 czesci wago¬ wych Ca(N03)2 • 4H20 w 50 czesciach objetoscio¬ wych wody dodaje sie przy ciaglym mieszaniu 2 czesci wagowe dwunitrotetrazenofenolu. Po wpro¬ wadzeniu calej ilosci dwunitroteraenzofenolu kon- 40 tynuuje sie mieszanie jeszcze w ciagu okolo 1 go-' dziny. Nastepnie powstaly osad odsacza sie, prze¬ mywa woda i suszy w temperaturze okolo 40°C.Otrzymuje sie dwunitrotetrazenofenolan wapnia. 4 Przyklad VI. Do roztworu 0,88 czesci wa¬ gowych Cu(N03)2-3H20 w 50 czesciach objetoscio¬ wych wody dodaje sie 2 czesci wagowe dwunitro¬ tetrazenofenolu. Nastepnie kontynuuje sie miesza¬ nie jeszcze w ciagu okolo 1 godziny. Osad odsa¬ cza sie, przemywa woda i suszy w temperaturze okolo 40°C. Otrzymuje sie dwunitrotetrazenofeno¬ lan miedzi.W analogiczny sposób otrzymuje sie dwunatrote- trazenofenolany olowiu i talu. PL
Claims (7)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nitrotetrazenofenoli, znamienny tym, ze na zwiazek z grupy nitrodwu- azofenoli dziala sie wodzianem hydrazyny, po czym otrzymany nitrotetrazenofenol przeprowadza sie ewentualnie w sól.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze wodzianem hydrazyny dziala sie na dwunitrodwu- azofenol.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze wodzianem hydrazyny dziala sie na dwunitrodwu- azorezorcyne.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze reakcje nitrodwuazofenolu z wodzianem hydra¬ zyny prowadzi sie w srodowisku rozpuszczalnika organicznego polarnego lub niepolarnego, korzyst¬ nie w srodowisku wody, alkoholu etylowego lub roztworu wodnego alkoholu etylowego, zwlaszcza o stezeniu okolo 75%.
- 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze reagenty stosuje sie w ilosciach stechiometrycz- nych, albo z nadmiarem wodzianu hydrazyny w stosunku do nitrodwuazofenolu.
- 6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze reakcje nitrodwuazofenolu z wodzianem hydra¬ zyny prowadzi sie w temperaturze 10—30°C.
- 7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze otrzymany nitrotetrazenofenol przeprowadza sie w sól przez wprowadzanie go do wodnego roz¬ tworu wodorotlenku lub rozpuszczalnej soli me¬ talu z grupy la, Ib, Ha, Ilb, Ilia, IHb, IVa i IVb ukladu okresowego pierwiastków. ZG „Ruch" 'W-wa, zam. 871-69 nakl. 240 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL58451B1 true PL58451B1 (pl) | 1969-08-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3234258A (en) | Sulfation of alpha olefins | |
| US2492314A (en) | Process for producing metal salts of substituted dithiocarbamic acids | |
| DE10108608A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrogen-bis(chelato)boraten und Alkalimetall-bis(chelato)boraten und deren Verwendung | |
| Hoggarth | 250. Compounds related to thiosemicarbazide. Part I. 3-Phenyl-1: 2: 4-triazole derivatives | |
| US3954677A (en) | Sulfonated aromatic-formaldehyde condensation products | |
| US2371100A (en) | Tavailabl | |
| PL58451B1 (pl) | ||
| US2295104A (en) | Manufacture of normal lead trinitroresorcinate and double salts thereof | |
| US1867022A (en) | Wetting, cleansing, and emulsifying agents and process of making same | |
| PL99326B1 (pl) | Sposob wytwarzania nowych metalokompleksow 8-hydroksychinolinianu i dwumetylodwutiokarbaminianu metalicznego | |
| US2550494A (en) | Salts of 3, 6 endoxohexahydrophthalic acid | |
| US3984487A (en) | Preparation of petachloronitrobenzene | |
| RU2296123C1 (ru) | Способ получения производных 3-гидроксипиридина | |
| JPS583967B2 (ja) | 陽イオン交換性珪酸アルミニウムの製法 | |
| US2306826A (en) | Method for the manufacture of aluminum acetate | |
| JPH0597414A (ja) | 銀含有結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| SU841584A3 (ru) | Способ получени карбамидныхпРОизВОдНыХ | |
| SU1706965A1 (ru) | Способ получени аммиакатов меди | |
| PL77042B1 (pl) | ||
| PL54649B1 (pl) | ||
| US3337624A (en) | Amides of 4, 5, 6-trichloroisophthalic acid | |
| US3661983A (en) | Dithiocarbonylhydrazidic acid and derivatives and the method of making same | |
| US3297690A (en) | Substituted triazine salt | |
| SU716977A1 (ru) | Способ получени двойной соли хлоридов меди и аммони | |
| SU1703642A1 (ru) | Способ получени аминоарилсульфокислот |