PL58443B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.X.1969 58443 KI. 12 o, 3/01 MKP C 07 c UKD Twórca wynalazku: Piotr Zielinski Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Sarzyna", Sarzyna (Polska) Sposób oczyszczania technicznego alfanitronaftalenu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia technicznego alfanitronaftalenu otrzymywanego przez nitrowanie naftalenu kwasem azotowym w obecnosci kwasu siarkowego i odmytego roztworem weglanu sodowego i woda.Alfanitronaftalen jest podstawowym surowcem do otrzymywania alfanaftyloaiminy bardzo waznego pólproduktu do syntezy barwników. Ostatnio za¬ potrzebowanie na alfanaftyloamine stale wzrasta, ze wzgledu na stosowanie jej jako pólproduktu do otrzymywania alfanaftolu stanowiacego produkt wyjsciowy wytwarzania srodków ochrony roslin.Techniczny alfanitronaftalen zawiera 3 — 5% betanitronaftalenu i 6 — 10% innych produktów powstalych w wyniku reakcji ubocznych jak dwu- nitronaftol, kwasy nitroftalowe i nitrobenzoesowe (powstale wskutek dekanboksylacji kwasów ftalo¬ wych). Zanieczyszczenia te utrudniaja przebieg pro¬ cesu redukcji, alfanitronaftalenu do alfanaftyloami- ny i nie pozwalaja na otrzymanie ailfanaftyloaminy o odpowiedniej czystosci.Znane sa sposoby oczyszczania surowego alfani¬ tronaftalenu przez krystalizacje z rozpuszczalników zwlaszcza solwentnafty, przez krystalizacje na ta¬ cach z nastepnym rozdrobnieniem i odwirowaniem lub przez krystalizacje emulsyjna z wody. Sposoby te sa bardzo procochlonne, malo ekonomiczne, nie zapewniaja bezpiecznych warunków pracy i poza¬ danej jakosci produktu koncowego. Ponadto ilosc betanitronaftalenu w alfanitronaftalenie oczyszczo¬ nym wedlug znanych metod waha sie w granicach 2 — 4%. Niektóre ze znanych metod jak np. kry¬ stalizacja emulsyjna wymagaja duzych ilosci go¬ racej wody do przemywania wykrystalizowanego 5 produktu co znacznie podnosi koszty zwiazane z ogrzewaniem wody oraz oczyszczaniem duzych ilo¬ sci uciazliwych scieków powstalych przy tej ope¬ racji.Stwierdzono, ze alfanitronaftalen o wysokim i nie- io spotykanym dotychczas stopniu czystosci, posiada¬ jacy temperature krzepniecia w granicach 56 — 56° C oraz zawartosc szkodliwego betanitronaftalenu w granicach 0,2 — 1% mozna otrzymac, jezeli wy¬ krystalizuje sie go przy zachowaniu scisle okre- 15 sianych warunków ^bezposrednio ze stopionego al- fanitronaftaJlenu.Sposobem wedlug wynalazku techniczny alfani¬ tronaftalen stapia sie i ogrzewa do temperatury 5i6° C, a nastepnie powoli schladza z szybkoscia umozliwiajaca tworzenie sie duzych krysztalów czystego alfanitronaftalenu. Wedlug wynalazku al¬ fanitronaftalen chlodzi sie najpierw do temperatu¬ ry 46° C z szybkoscia okolo 1° C na godzine, przy czym nastepuje tworzenie sie duzych krysztalów czystego alfanitronaftalenu, a nastepnie do tempe¬ ratury 16° C z szybkoscia okolo 2°C na godzine.W warunkach tych nie krystalizuje betanitro- naftalen.jak i inne zanieczyszczenia bedace produk¬ tami reakcji ubocznych. Zanieczyszczenia te pozo¬ go staja w fazie cieklej o temperaturze krzepniecia od 20 25 5844358443 —7° C do Ii5° C i daja sie bez odwirowania oddzie¬ lic przez zastosowanie splywu grawitacyjnego. Za¬ nieczyszczenia pozostale na powierzchni krysztalów alfanitronaftaienu usuwa sie przez powolne ogrze¬ wanie masy krystalizacyjnej do temperatury 55° C z szybkoscia okolo 1°C na godzine. W warunkach tych reszta zanieczyszczen topi sie i na drodze splywu grawitacyjnego zostaje usunieta z po¬ wierzchni krysztalów alfanitronaftaienu lacznie z niewielka iloscia alfanitronaftaienu i jest zawraca¬ na do nastepnej szarzy technicznego alfanitronafta¬ ienu.Otrzymane czyste krysztaly alfanitronaftaienu o temperaturze krzepniecia 05° C — 56° C zawieraja najwyzej 0,2 — 1% 'betanitronaftalenu.Przyklad: ilOO kg stopionego technicznego al- faniitronaftalenu ogrzewa sie w krystalizatorze do temperatury 56° C, a nastepnie schladza powoli ido temperatury 46° C z szybkoscia okolo 1° C na go¬ dzine. W tym czasie nastepuje tworzenie sie duzych krysztalów czystego alfanitronaftaienu. Nastepnie mase schladza sie dalej z szybkoscia okolo 2° C na godzine az do momentu gdy zawartosc w krystali¬ zatorze . osiagnie temperature 16° C. Niekrystalizo- wana pozostalosc w ilosci 15 kg przez splyw grawi¬ tacyjny oddziela sie i odrzuca, a krystalizowana mase ogrzewa sie nastepnie do temperatury 55° C. 10 15 20 25 W temperaturze tej sciekaja z powierzchni kry¬ sztalów pozostale zanieczyszczenia lacznie z nie¬ wielka iloscia alfanitronaftaienu, które oddziela sie przez splyw grawitacyjny i zawraca do nastepnej szarzy technicznego alfanitronaftaienu.W krystalizatorze pozostaje oczyszczony alfanitro- naftalen w ilosci 70 kg o temperaturze 5(5,6° C za¬ wierajacy 0iy5% betanitronaftalenu. PL PL

Claims (1)

1.