17.IX.1966 Wystawa Przyrzadów Pomiarowych w Warszawie Opublikowano: 20.X.1969 58224 KI. 12 h, 1 MKP B 01 k 3 00 UKD CZYTLLNSA Urzedu PcMteorfowego Fibkiij l&cz^pohiej Lutowe} Wspóltwórcy wynalazku: inz. Adam Kosiarski, dr inz. Józef Mieluch Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Uklad polaczen stosowany w procesie elektrolizy do utrzymania stalego lub programowo zmienianego potencjalu elektrycznego badanej elektrody wzgledem dowolnej elektrody odniesienia Przedmiotem wynalazku jest elektroniczny uklad polaczen pozwalajacy w procesie elektrolizy, na utrzymanie stalego lub programowo zmienianego potencjalu elektrycznego badanej elektrody wzgle¬ dem dowolnej elektrody odniesienia, zwanego w dalszym ciagu potencjostatem.Potencjostaty maja zastosowanie w badaniach kinetyki i mechanizmu elektrochemicznych proce¬ sów elektrodowych zachodzacych w roztworach lub solach stopionych, przy stalej wartosci po¬ tencjalu. Szybkosc przebiegu badanego procesu za¬ lezy w duzym stopniu od wartosci i stabilnosci potencjalu elektrody. Dlatego potencjostat powi¬ nien zapewniac szybkie i dokladne ustawienie po¬ tencjalu oraz jak najmniejsze jego wahania.Znane dotychczas potencjostaty maja te zasad¬ nicza wade, ze wymagaja znacznego czasu na przy¬ gotowanie i dobranie warunków pracy przed wla¬ sciwym pomiarem.Wynalazek stawia sobie wlasnie za cel stworze¬ nie potencjostatu, który by nie zawieral omówio¬ nej wyzej wady, a ponadto pozwolil na jeszcze dokladniejsze pomiary.Zadanie to, wedlug wynalazku udalo rozwiazac sie przez zastosowanie naczynka zastepczego od¬ wzorowujace naczynko elektrochemiczne.W konkretnym wykonaniu naczynko zastepcze wykonane jest w postaci dzielnika oporowego.Przed wlasciwym pomiarem warunki i parametry pracy potencjostatu dobierane sa na naczynku za- 10 20 25 30 stepczym. Dzieki temu czas pomiaru jest znacznie mniejszy niz przy pomiarach z dotychczasowymi potencjostatami. Ponadto wyeliminowana zostala mozliwosc uszkodzenia elektrod wlasciwego na¬ czynka elektrochemicznego na przyklad przez pasy¬ wacje.Potencjostat wedlug wynalazku zostanie obja¬ sniony na podstawie rysunku.Potencjostat sklada sie ze stabilizowanego i re¬ gulowanego zródla 1 napiecia wzorcowego lub za¬ danego, które polaczone jest ze znanym elektrono¬ wym ukladem 2. Uklad 2 zawiera uklad porówna¬ nia, wzmacniacz pradu stalego, multiwibrator wzmacniacz pradu zmiennego oraz uklad prostu¬ jacy.Uklad 2 nie bedzie blizej omawiany gdyz jest to klasyczny uklad, którego zadaniem jest podtrzymy¬ wanie napiecia wyjsciowego, zasilajacego naczynko elektrolityczne, na stalym poziomie. Wszelkie od¬ chylenia napiecia wyjsciowego sa podawane prze¬ wodem 10 na wejscie ukladu 2 i porównywane z napieciem wzorcowym 1. Róznica tych napiec wysterowuje uklad 2 tak aby napiecie wyjsciowe powrócilo do poziomu poczatkowego.Na wyjsciu ukladu 2 wlaczone sa: badane na¬ czynko elektrochemiczne 7 i zastepcze naczynko 6.Obydwa naczynka sa wlaczane przelacznikiem 8.Poszczególne zaciski naczynka elektrochemicznego 7 stanowia wyprowadzenia: elektrody pomocniczej a4, elektrody odniesienia b1? elektrody badawczej c^ 5822458224 Przed przystapieniem do wlasciwego pomiaru przelacznik 8 jest ustawiony w pozycji A. Uklad 2 jest wtedy obciazony naczynkiem zastepczym 6 w postaci dzielnika oporowego.Zaciski a, b, c naczynka 6 odpowiadaja zaciskom ai bi ci naczynka elektrochemicznego 7. W polo¬ zeniu A przelacznika 8 zostaja dobrane wyjsciowe warunki pracy ukladu 2, w których bedzie praco¬ walo w czasie badania naczynko elektrochemicz¬ ne 7.Po ustaleniu tych warunków nastepuje przela¬ czenie przelacznika 8 w pozycje B i rozpoczyna sie wlasciwy pomiar. Dzieki wstepnemu przygotowa¬ niu warunków pracy na naczynku zastepczym 6, elektrody naczynka elektrochemicznego nie ulegna uszkodzeniu (na przyklad w wyniku pasywacji) a pomiar bedzie przeprowadzony znacznie szybciej i dokladniej niz dotychczas.Na wyjsciu ukladu 2 wlaczony jest miernik pra¬ du 5. Potencjostat ma dodatkowe ogniwo 3 o na¬ pieciu regulowanym od 1,5 V do 4,5 V, które wla¬ czane jest szeregowo z miernikiem 5 przelaczni¬ kiem 4. Ogniwo 3 kompensuje sile elektromoto¬ ryczna naczynka elektrochemicznego w przypadku, gdy potencjostat sluzy do zdejmowania charakte- 10 15 20 25 rystyki polaryzacji anodowej. Pomiary mozna wte¬ dy rozpoczynac od zera.Do elektrody badanej podlaczony jest peha¬ metr 9. PL