PL57472B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 30.VI.1969 57472 lC,to[4l KI. 39 MKP C08g W(A% Twórca wynalazku: Wiktor Albrecht Wlasciciel patentu: Zaklady Wlókien Sztucznych „Stilon", Gorzów Wiel¬ kopolski (Polaka) Sposób wstepnej polimeryzacji kaprolaktamu Praedmiotem wynalazku jst sposób wstepnej po¬ limeryzacji kaprolaktamu przy uzyciu wody jako katalizatora.W wiekszosci dotychczas znanych sposobów otrzy¬ mywania polikaproamidu zwlaszcza sposobów ciag¬ lych — wstepna polimeryzacja nie wystepuje jako oddzielna faza procesu polimeryzacji. Stosowanie tych znanych sposobów polimeryzacji psrowadzi do otrzymania polikaproamidu dzieki mieszaniu sie do¬ prowadzonego kaprolaktamu z polimeryzujaca za¬ wartoscia reaktora; sposób ten zapewnia wprawdzie przemiane kaprolaktamu w polikaproamid, jednak doprowadzenie procesu do stanu koncowej równo¬ wagi trwa kilkadziesiat godzin.Znane próby poprawienia tego stanu, polegajace na ogrzaniu mieszaniny kaprolaktamu z woda przed procesem polimeryzacji doprowadzily do pew¬ nego skrócenia calkowitego czasu przemiany kapro¬ laktamu w polimer; skrócenie to bylo jednak nie¬ znaczne wskutek zbyt szybkiego odparowania wody, bedacej katalizatorem procesu.Nie doprowadzily równiez do wyraznej poprawy znane sposoby polimeryzacji ciaglej cisnieniowej z malymi zawartosciami wody nie przekraczaj acyimi 1%; wymagaly one nastepnego dopolimeryzowania masy przy czym czas sumaryczny trwania procesu 'równiez byl zbyt dlugi.Wyzej opisane wady znanych sposobów polime¬ ryzacji ciaglej kaiprolaktamu moga byc w znacz- 10 15 25 30 nym stopniu usuniete przez zastosowanie sposobu wedlug niniejszego wynalazku. Sposób ten opiera sie o spostrzezenie, ze szybkosc przemiany kapro¬ laktamu w polimer zalezy od temperatury i za¬ wartosci wody w mieszance. Korzystnym jest sto¬ sowanie temperatur do 31WC i zawartosci wody do 10% liczac na kaprolaktaim, spelnienie obydwu wa¬ runków wymaga zastosowania cisnien podwyzszo¬ nych do 30 kG/cm2.Sposób wedlug wynalazku rózni sie od znanych sposobów tym, ze mieszanine kaprolaktamu z wo¬ da w ilosci 2h-10% wagowych podgrzewa sie do temperatury 250—390° C stosujac jednoczesnie cisnie¬ nie 8-^30 kG/cm2 czyli wieksze od preznosci par mieszaniny w aktualnie wybranych warunkach.Czas trwania wstepnej polimeryzacji wynosi 5 do 30 minut i jest tym krótszy im wyzsza stosuje sie temperature.Mieszanine poreakcyjna rozpreza sie do cisnie¬ nia atmosferycznego; powstale opary i ciecz kie¬ ruje sie do dalszej polimeryzacji ciaglej wedlug znanych sposobów.Sposób polimeryzacji wstepnej wedlug wynalaz¬ ku moze byc wykonywany w urzadzeniu o prze¬ kroju podluznym uwidocznionym na rysunku. Skla¬ da sie ono ze zwinietej rury 1 umieszczonej w na¬ czyniu 2 zawierajacym wrzacy organiczny nosnik ciepla; pompa dozujaca 3 i zawory 4 i 5 sluza do wytworzenia i regulacji cisnienia w rurze 1 wyka¬ zywanego przez manometr 6. Zawór 4 jest zawo^ 5747257472 rem bezpieczenstwa a zawór 5 zaworem reguluja¬ cym. Wsltepmie spolimeryzowana mieszanka po przejisciu przez zawór 5 kierowana jest do jedne¬ go ze znanych polimeryzatorów ciaglego dzialania 7. 5 Przyklad I: Do polimeryzatora wstepnego o pojemnosci 10 dm8 wprowaidza sie w posób ciagly pod cisnieniem 8 atn GO kg mieszaniiny kaprolakta- mu z 2% wagowymi wody i 0,ll8% kwasu octowego w ciagu 1 godziny, utrzymujac temperature lazni 10 dwufenyloeteriowej 2 równa 270—275°C. Rozprezony za zaworem 5 produkt wstepnej polimeryzacji za¬ wiera 5—10% niskoczasteczkowego poliamidu. Pod¬ daje sie go dalszej polimeryzacji w jednym ze zna¬ nych uirzadzen ciaglego dzialania. Wytworzona pod- 15 czas rozprezenia para wodna uchodzi wraz z opa¬ rami z polimeryzatora 7. Czas przebywania masy we wstepnym polimeryzatorze wynosi 10 minut.Przyklad II. Do polimeryzalbora wstepnego 20 o pojemnosci wezownicy 25 dim8 wprowadza sie w sposób ciagly pod cisnieniem 15 atn 75 kg mie¬ szaniny kaprolaktamu z 3% wody i 0,25% kwasu adypinowego w ciagu 1 godziny utrzymujac tempe¬ rature lazni dwufenyloeterowej równa 270°C ± 2°C.Otrzymany produkt, zawierajacy 15% niskoczastecz¬ kowego poliamidu ulega rozprezeniu w zaworze 5.Opary i ciecz wprowadza sie do polimeryzatora ciaglego dzialania 7. Opary uchodza do kondensa¬ tora a poliamid ulega dopolimeryzowainiu w znany sposólb. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wstepnej polimeryzacji kaprolaktamu przez ogrzewanie cieklej mieszaniny kaprolaktamu z woda w ilosci 2 do 10% i jednym ze znanych sta¬ bilizatorów lepkosci, w ciagu 5 do 30 minut, zna¬ mienny tym, ze ogrzewanie prowadzi sie w tem¬ peraturze 250 do 300° C pod cisnieniem 8 do 30 kG/cm2, przy .czym proces prowadzi sie w sposób ciagly a nastepnie mase poreakcyjna rozpreza sie do cisnienia atmosferycznego i powstale opary i ciecz kieruje sie do dalszej polimeryzacji wedlug znanych sposobów. ZG „Ruch" W-wa, zam. 447-69 nakl. 230 egz. PL