PL34768B1 - - Google Patents

Description

Polimeryzacja niektórych substancji wymaca srodowiska obojetnego w urzadzeniu do przeprowa¬ dzania reakcji. Znane sa liczne procesy oparte na róznych zasadach, polegajace np. na przepuszcza¬ niu dwutlenku wegla lub azotu przez przestrzen reakcyjna. Urzadzenia te nie odpowiadaja jednak w sposób zadowalajacy stawianym im wymogom, zwlaszcza w przypadku dodawania substancji por¬ cjami, wówczas bowiem powietrze dostaje sie cze¬ sto do przestrzeni polimeryzacyjnej. Wedlug wyna¬ lazku ciagla polimeryzacje z dodawaniem materia¬ lu wyjsciowego o malym ciezarze czasteczkowym (np. monomeru) i z równoczesnym odprowadza¬ niem w postaci nitek, pasm, pretów lub tym podob¬ nych wyrobów wytworzonego polimeru po przeciw¬ legli stronie przestrzeni polimeryzacynej, przy au¬ tomatycznym utrzymywaniu powierzchni monomeru na stalym poziomie, prowadzi sie w ten sposób, ze do przestrzeni polimeryzacyjnej wprowadza sie roz¬ twór monomeru w obojetnym, lotnym rozpuszczal¬ niku, przy czym obojetna atmosfere i stale cisnie¬ nie osiaga sie i utrzymuje dzieki parom wspom¬ nianego rozpuszczalnika, przy zastosowaniu ko¬ lumny do skraplania rozpuszczalnika.Jako lotny, obojetny rozpuszczalnik mozna stosowac najrozmaitsze ciecze, np. wode destylo¬ wana lub nizsze alkohole alifatyczne zawierajace wode lub bezwodne, takie jak metanol, etanol itd.Jako obojetne rozpuszczalniki materialu wyjsciowe¬ go o malym ciezarze czasteczkowym mozna na ogól stosowac wszystkie rozpuszczalniki, których tempe¬ ratura wrzenia nie przekracza- 15Q° C.Wspomniany roztwór materialu wyjsciowego o niskim ciezarze czasteczkowym korzystnie jestpodgrzac wstepnie, np. 'prowadzac go» przez plaszcz chlodnicy zwrotnej, sluzacej do skraplania par roz¬ puszczalnika. Mozna oczywiscie stosowac równiez , wszelkie inne sposoby podgrzewania.\ W ten sposób unika sie zbytniego oziebienia kociolka polimeryzacyjnego. Ilosc rozpuszczalnika jest stosunkowo niewielka. W przypadku polime¬ ryzacji 6-kaprolaktamu i uzycia wody jako obojetne¬ go rozpuszczalnika dobre wyniki daje mieszanina 70 — 80% 6-kaprolaktamu z 20 — 30% wody.Obecnosc wody na poczatku reakcji nie jest szkodliwa, moglaby jednak przeszkadzac reakcji w dalszych stadiach polimeryzacji lub polikonden- sacji przez swój wplyw hydrolizujacy, zwlaszcza pod zwiekszonym cisnieniem. Okolicznosc ta nie wywiera jednak ujemnego wplywu w przypadku sposobu wedlug wynalazku, gdyz temperatura w ko¬ ciolku polimeryzacyjnym wzrasta raptownie w kie¬ runku dna do 250° C, tak ze woda moze byc obec¬ na tylko w warstwach górnych, w których powsta¬ wanie nizszych polimerów lub nizszych produktów kondensacji zostaje przyspieszone dzieki obecnosci wody.Zaleta tego sposobu jest moznosc utrzymywa¬ nia obojetnej atmosfery w sposób prosty i pewny we wszelkich okolicznosciach, nawet w przypadku gdy zawór doprowadzajacy nie dziala. Korzystne i niezawodne jest równiez zasilanie monomerem w postaci roztworu o malej lepkosci, gdyz nie za¬ chodzi obawa zakrzepniecia polimeru w zaworach doprowadzajacych i przewodach.Sposób i urzadzenie wedlug wynalazku sa opi¬ sane ponizej tytulem przykladu i wyjasnione na zalaczonym rysunku. Aczkolwiek urzadzenie to na¬ daje sie do wytwarzania poliamidów z laktamów, z aminokwasów tluszczowych lub z innych materia¬ lów wyjsciowycji, z których powstaja poliamidy, to jednakze mozna je z powodzeniem zastosowac rów¬ niez i w innych analogicznych przypadkach, w któ¬ rych polimeryzuje sie lub polikondensuje na gora¬ co w obecnosci lub w nieobecnosci katalizatorów.Zasilanie urzadzenia materialem wyjsciowym jest calkowicie automatyczne i nie wymaga zadnej kon¬ troli, pozwalajac obsludze zwracac uwage jedynie na proces przedzenia.Urzadzenie do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku sklada sie ze zbiornika /, do którego wlewa sie material wyjsciowy rozpuszczony w odpowiednim rozpuszczalniku (w opisywa¬ nym przypadku — roztwór 6-kaprolaktamu w wod¬ nym alkoholu metylowym), najkorzystniej oczy¬ szczony uprzednio, np. przez przesaczenie. Roztwór z dodatkiem odpowiedniego katalizatora doprowa¬ dza sie poprzez zawór regulujacy 3 do naczynia polimeryzacyjnego 4, ogrzewanego z zewnatrz elek¬ trycznie lub w inny sposób. Naczynie polimeryza- cyjne 4 jest napelnione 6-kaprolaktamem, którego powierzchnie utrzymuje sie na stalym poziomie za pomoca odpowiedniego urzadzenia, np. za pomoca plywaka 5, otwierajacego i zamykajacego zawór 6.Kaprolaktam, spolimeryzowany w naczyniu, wyci¬ skany jest u dna przez pompe 7 poprzez filtr 8 i dysze przedzalnicze 9. Po dostaniu sie roztworu 6-kaprolaktamu do naczynia polimeryzacyjnego z roztworu tego wyparowuje rozpuszczalnik, przy czym pary rozpuszczalnika uchodza lekko pochy¬ lonym przewodem 10 i przedostajac sie poprzez skroplony rozpuszczalnik //, skraplaja sie w chlod¬ nicy 12, skad ciekly rozpuszczalnik splywa do na¬ czynia 13. Nadmiar rozpuszczalnika uchodzi przez przelew 14 do zbiornika, z którego pobiera sie go na nowo do procesu. Poza tym urzadzenie jest wy¬ posazone w aparaty kontrolne, to znaczy w termo¬ metr \ manometr.Przy uzyciu wody jako lotnego, obojetnego roz¬ puszczalnika przepuszcza sie np. ciekla w zwy¬ klej temperaturze mieszanine 70 — 80% 6-kapro¬ laktamu lub szesciometylenoadypamidu i 20 — 30% wody najpierw przez plaszcz opisanej powyzej chlodnicy zwrotnej, a nastepnie kieruje sie ja do zbiornika izolowanego od strat ciepla i zaopatrzo¬ nego w danym przypadku w pomocnicza wezownice ogrzewana para wodna lub tez w grzejnik elek¬ tryczny. Pod innymi wzgledami urzadzenie to nie rózni sie od urzadzenia opisanego powyzej.Opisane urzadzenie odznacza sie bardzo dobrym utrzymywaniem atmosfery obojetnej. Jezeli cisnie¬ nie w naczyniu polimeryzacyjnym spadnie, skroplo¬ ny rozpuszczalnik zostaje zasysany poprzez prze¬ wód 10 do naczynia 4, gdzie zamienia sie natych¬ miast w pare, wskutek czego cisnienie z powrotem wzrasta, nadmiar zas par uchodzi ponownie do chlodnicy 12. Pary rozpuszczalnika tworza warstwe ochronna, zabezpieczajaca 6-kaprolaktam od utle¬ niania. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób przeprowadzania ciaglej polimeryzacji lub polikondensacji z dodawaniem materialu wyjsciowego o niskim ciezarze czasteczkowym i z równoczesnym odprowadzaniem produktu s polimeryzowanego w postaci nitek, pasm, pre¬ tów lub tym podobnych, przy automatycznym utrzymywaniu powierzchni monomeru na stalym poziomie, znamienny tym, ze material wyjscio¬ wy wprowadza sie do przestrzeni polimeryza- cyjnej w postaci roztworu monomeru w lotnym,obojetnym rozpuszczalniku, przy czym obojet¬ na atmosfere i stale cisnienie osiaga sie i utrzy¬ muje dzieki parom wspomnianego rozpuszczalni¬ ka, przy zastosowaniu kolumny do skraplania rozpuszczalnika. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako lotne, obojetne rozpuszczalniki stosuje sie wode destylowana lub alkohole alifatyczne, za¬ wierajace wode lub bezwodne. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze roztwór materialu wyjsciowego podgrzewa sie wstepnie, np. prowadzac go przez plaszcz chlod¬ nicy zwrotnej, i nastepnie chroni od strat ciepla, stosujac zbiorniki izolowane. Urzadzenie do przeprowadzania sposobu -we¬ dlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze przestrzen polimeryzacyjna naczynia ogrzewanego (4) po¬ laczona jest ze zbiornikiem (1), zawierajacym roztwór monomeru (2), za pomoca automatycz¬ nego zaworu (6) rozrzadzanego przez plywak (5), oraz ze zbiornikiem (13), w którym skra¬ pla sie rozpuszczalnik (11) i który jest umiesz¬ czony pod chlodnica zwrotna (12), przy czym powierzchnie skroplonego rozpuszczalnika w zbiorniku (13) utrzymuje sie na stalym poziomie za pomoca przelewu (1-1), przez który uch od/ i nadmiar skroplonego rozpuszczalnika. Svit, narodni podnik Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych ~frD 1 mm~ VA TK& peH-7 Kiel. Radom — 782, 150 egz. L-3-17970 3. 9. 1952 PL