PL57214B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 24.111.1966 (P 113 666) 30.VI.1969 57214 KI. 12 q, 5 MKP C 07 c UKD %* Wspóltwórcy wynalazku: iriz. Waclaw Anders, mgr Antoni Kazimier- czak, mgr Marian Effenberg Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania N-etylo-N-benzyloaniliny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia N-etylo-N-benzyloaniliny przez kondensacje monoetyloaniliny z chlorkiem benzylu w obecno¬ sci tlenku magnezu jako katalizatora.Znany jest sposób wytwarzania N-etylo-N-ben¬ zyloaniliny przez konderisacje monoetyloaniliny z chlorkiem benzylu w ciagu 12—20 godzin w tem¬ peraturze 40°C do calkowitego przereagowania chlorku benzylu i nastepnie ogrzewanie mieszani¬ ny w temperaturze 100°C do zakonczenia reakcji kondensacji. Otrzymana mieszanine rozdziela sie i poddaje destylacji pod zmniejszonym cisnieniem.Tym sposobem otrzymuje sie N-etylo-N-benzylo- aniline z zadawalajaca wydajnoscia, lecz o bardzo zlej jakosci.Znane sa równiez sposoby otrzymywania N-ety¬ lo-N-benzyloaniliny przez kondensacje monoety¬ loaniliny z chlorkiem benzylu w obecnosci zwiaz¬ ków bromu lub jodu jako katalizatorów tej re¬ akcji. Wada tego sposobu jest stosowanie toksycz¬ nych surowców i otrzymywanie produktu konco¬ wego zlej jakosci.Znane sa równiez metody otrzymywania N-ety¬ lo-N-benzyloaniliny z monoetyloaniliny i chlorku benzylu wobec weglanu sodu jako katalizatora.Wada tej metody jest zla jakosc produktu oraz mala wydajnosc. Stosowanie weglanu sodu powo¬ duje równiez czesciowa hydrolize chlorku ben¬ zylu.Stwierdzono, ze mozna otrzymac produkt z za- 10 15 25 80 2 dawalajaca wydajnoscia i dobrej jakosci, jezeli proces kondensacji monoetyloaniliny z chlorkiem benzylu prowadzi sie wobec tlenku magnezu jako katalizatora.Sposób wedlug wynalazku polega rla tym, ze do monoetyloaniliny dodaje sie bezwodny tlenek mag¬ nezu i po rozpuszczeniu w temperaturze 40°C do¬ zuje sie chlorek benzylu. Nastepnie podnosi sie temperature do 100°C i utrzymuje mase reakcyj¬ na w tej temperaturze w ciagu 10—20 godzin do zakonczenia reakcji kondensacji. Mieszanine po¬ reakcyjna miesza sie ze znaczna iloscia wody i zobojetnia weglanem sodu. Po rozwarstwieniu surowa N-etylo-N-benzyloaniline poddaje sie de¬ stylacji prózniowej.Przyklad. Do emaliowanego aparatu kon¬ densacyjnego wlewa sie 487 kg 100% monoetylo¬ aniliny, nastepnie dodaje sie 8 kg suchego tlenku magnezu. Zawartosc aparatu ogrzewa sie za po¬ moca pary do temperatury 40°C i w tej tempera¬ turze rozpoczyna sie wkraplanie 300 kg chlorku benzylu. Czas wkraplania wynosi 3 godziny. Tem¬ perature reguluje sie szybkoscia wkraplania chlor¬ ku benzylu i przeplywem wody przez plaszcz aparatu. Po wkropleniu chlorku benzylu, tempe¬ ratura masy reakcyjnej podnosi sie do 100°C i w tej temperaturze mieszanine reakcyjna miesza sie w ciagu 10—12 godzin. Zawartosc aparatu chlodzi sie do temperatury 80°C do¬ daje okolo 100 litrów wody celem rozcienczenia 5721457214 3 masy, która nastepnie przetlacza sie do kadzi, w której przygotowano okolo 3000 litrów wody.Zawartosc kadzi miesza sie w ciagu okolo 30 mi¬ nut, dodajac w czasie mieszania niewielkimi por¬ cjami sode amoniakalna do reakcji alkalicznej, stosujac jako wskaznik papierek zólcieni brylan¬ towej. Nastepnie zawartosc kadzi pozostawia sie bez mieszania w ciagu 4 godzin w celu rozwar¬ stwienia cieczy. Surowa N-etylo-N-benzyloaniline poddaje sie destylacji prózniowej. Wlasciwa frak¬ cje N-etylo-N-benzyloaniliny zbiera sie w tempe¬ raturze okolo 220°C przy cisnieniu 30—40 mm Hg.Otrzymuje sie 380 kg N-etylo-N-benzyloaniliny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania N-etylo-N-benzyloaniliny przez kondensacje monoetyloaniliny i chlorku ben¬ zylu w obecnosci katalizatora znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie tlenek magnezu. Zaklady Kartograficzne — C/144, 230 PL