PL57075B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL57075B1 PL57075B1 PL115456A PL11545666A PL57075B1 PL 57075 B1 PL57075 B1 PL 57075B1 PL 115456 A PL115456 A PL 115456A PL 11545666 A PL11545666 A PL 11545666A PL 57075 B1 PL57075 B1 PL 57075B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- washed
- xylenol
- temperature
- until
- weight
- Prior art date
Links
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000002256 xylenyl group Chemical class C1(C(C=CC=C1)C)(C)* 0.000 claims 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 150000003739 xylenols Chemical class 0.000 description 6
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 5
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 1
- 210000001061 forehead Anatomy 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: 57075 Opublikowano: 10. VI. 1969 KI. 12 q, 21 MKP C 07 c Wjbfc Wspóltwórcy wynalazku: mgr Stanislaw Wojdylo, mgr inz. Gwidon Lud- wisiak, mgr Leszek Przybylak, mgr inz. Piotr Holwek Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Organica" Spóldzielnia Pracy, Lódz (Polska) Sposób wytwarzania fosforanu trójksylenoli Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania fosfora¬ nu trójksylenoli z frakcji ksylenolowej, otrzymywa¬ nej przy procesie destylacji kamiennego wegla.W przemysle gumowym i tworzyw sztucznych stosuje sie w bardzo szerokiej skali plastyfikatory, spelniajace role zmiekczaczy przy przeróbce i ob¬ róbce tak kauczuków, jak i tworzyw sztucznych.Dotychczas jednym z najczesciej stosowanych plastyfikatorów byl fosforan trójkrezylu. Do jego wytwarzania byly uzywane frakcje krezolowe i zwiazki fosforowe, przy czym w procesie stoso¬ wano surowce wysokogatunkowe o duzym stopniu czystosci.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest zastoso¬ wanie mieszaniny ksylenoli i krezoli w postaci frakcji ksylenolowej otrzymywanej przy destylacji wegla kamiennego.Proces estryfikacji frakcji ksylenolowej prze¬ prowadza sie w kwas oodpornych autoklawach w temperaturze od 250 do 280°C, stosujac surowce w stosunkach stechiometrycznych.Do estryfikatora zaopatrzonego w mieszadlo, ter¬ mometr oraz w zwrotna chlodnice, laduje sie tleno¬ chlorek fosforu i frakcje ksylenolowa przy zacho¬ waniu stosunku molowego frakcji ksylenolowej do tlenochlorku fosforu jak 3:1. Po zaladowaniu estryfikatora mieszanine reakcyjna podgrzewa sie i podnoszac stopniowo temperature, przeprowadza sie estryfikacje w temperaturze 250—280°C, az do chwili ustania wydzielania sie chlorowodoru. Na¬ stepnie po ostudzeniu aparatu do temperatury oto¬ czenia, zawartosc przemywa sie rozcienczonym roztworem lugu sodowego. Po zsyfonowaniu gór¬ nej warstwy pozostalosc przemywa sie zwykla wo- s da o temperaturze otoczenia az do otrzymania obojetnego odczynu. Zobojetniony i wymyty produkt destyluje sie pod próznia do najwyzej 14 mm slupa rteci odbierajac przedgon i frakcje wlasciwa, która wrze pod próznia 7—8 mm slupa rteci w tempera- io turze 270—285°C.Fosforan trójksylenoli wytworzony sposobem wedlug wynalazku znajduje zastosowanie jako plastyfikator przy przerobie kauczuków, tworzyw sztucznych oraz do produkcji wyrobów ze zmiek- 15 czonego polichlorku winylu. Duza zaleta nowego plastyfikatora jest jego niepalnosc. Otrzymany plastyfikator posiada nastepujace cechy: kwaso¬ wosc 0,7 mg NaOH/g, ilosc czesci lotnych 0,03— 0,27°/o, zawartosc popiolu 0,97—1,3°/o, wyciag wody 20 z popiolu obojetny, gestosc w temperaturze 15°C 1,444—1,166 g'cm3, a wspólczynnik refrakcji w 20°C 1,5486—1,5532. 25 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania fosforanu trójksylenoli znamienny tym, ze frakcje ksylenolowa poddaje sie bezposredniej ekstryfikacji stosujac na 3 cze¬ sci wagowe frakcji ksylenolowej 1 czesc wagowa 30 tlenochlorku fosforu, przy czym proces prowadzi 5707557075 3 4 sie w temperaturze 250—280°C az do ustania wy¬ dzielania sie chlorowodoru, a nastepnie po ochlo¬ dzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury oto¬ czenia, przemywa sie ja rozcienczonym roztworem lugu sodowego, a po oddzieleniu górnej warstwy, pozostalosc przemywa sie woda, po czym obojet¬ ny i przemyty produkt destyluje sie pod próznia do 14 mm slupa rteci. Krak 1 z. 21 I. 69 230 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL57075B1 true PL57075B1 (pl) | 1969-02-26 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2618670A (en) | Process for deresinating rubber from plants | |
| FR1207496A (fr) | Procédé de préparation d'esters phosphoniques, tels que, les esters o-alcoylés s-alcoylés d'acide phénylphosphonique | |
| PL57075B1 (pl) | ||
| US3108126A (en) | Process of making polybutyl tin sulfides | |
| US2898365A (en) | Process for manufacture of areneboronic acids | |
| US3100224A (en) | Process for making 1,4-dicaffeylquinic acid | |
| ES482847A1 (es) | Procedimiento para preparar un ester fosfato polimerico | |
| SU505373A3 (ru) | Поливинилхлоридна композици | |
| NAKAYAMA | STUDIES ON THE CONJUGATED LIPIDS II. ON CEREBRON SULPHURIC ACID | |
| US3716568A (en) | Reaction products of dioctyltin oxide and dioctyltin monohydric aliphatic saturated alcohol thioglycolate esters and process | |
| US2634290A (en) | Esters of trichloroacetic acid | |
| US2473612A (en) | Trialkyl phenyl phosphates from purified petroleum alkyl phenols | |
| GB821092A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of polyvinyl acetals | |
| Pande et al. | Aluminium Acetate, Propionate and Butyrate | |
| GB1196813A (en) | Process for the Preparation of N2-Dichlorophosphoryl-Creatinine | |
| US3022331A (en) | Aryl phosphates | |
| SU72645A1 (ru) | Способ получени полимеров из смешанных непредельных эфиров гликолей | |
| US3047604A (en) | Process for manufacture of ethyl sulfuric acid | |
| US2231944A (en) | Calcium oxide-chromium oxidezirconium oxide refractory | |
| Zeinalov et al. | New plasticizers for poly (vinyl chloride) | |
| DE929189C (de) | Verfahren zur Herstellung spirocyclischer Ester der Kieselsaeure | |
| SU268394A1 (ru) | Способ получени сульфата натри | |
| US1810261A (en) | Quinolin-benzoic-carboxylic acid | |
| US2639292A (en) | Method for preparing mixed alkyl esters of phosphoric acid | |
| GB819679A (en) | Improvements in or relating to high polymers |