PL56870B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL56870B1 PL56870B1 PL117632A PL11763266A PL56870B1 PL 56870 B1 PL56870 B1 PL 56870B1 PL 117632 A PL117632 A PL 117632A PL 11763266 A PL11763266 A PL 11763266A PL 56870 B1 PL56870 B1 PL 56870B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- lactobionate
- ferrous
- sulphate
- barium
- added
- Prior art date
Links
- 229940099584 lactobionate Drugs 0.000 claims description 21
- JYTUSYBCFIZPBE-AMTLMPIISA-N lactobionic acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O JYTUSYBCFIZPBE-AMTLMPIISA-N 0.000 claims description 21
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 3-bromoimidazo[1,2-a]pyridine-6-carbonitrile Chemical compound C1=CC(C#N)=CN2C(Br)=CN=C21 UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940099563 lactobionic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SPLCCDNCDMBUIX-FQBLWANUSA-J dicalcium;(2r,3r,4r,5r)-2,3,5,6-tetrahydroxy-4-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyhexanoate;dibromide Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Br-].[Br-].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O.[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SPLCCDNCDMBUIX-FQBLWANUSA-J 0.000 claims description 4
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 4
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002970 Calcium lactobionate Substances 0.000 description 1
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M Lactate Chemical compound CC(O)C([O-])=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229940050954 calcium lactobionate Drugs 0.000 description 1
- 235000019307 calcium lactobionate Nutrition 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RHEMCSSAABKPLI-SQCCMBKESA-L calcium;(2r,3r,4r,5r)-2,3,5,6-tetrahydroxy-4-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyhexanoate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O.[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O RHEMCSSAABKPLI-SQCCMBKESA-L 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 235000000396 iron Nutrition 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Description
Opublikowano: 10.111.1969 56870 KI. 12 o, 11 *rA/ MKP C 07 c JJ°Z# UKD . Wspóltwórcy wynalazku: Janina Kolesinska, Abram Óstaszynski, Jan Skrzynecki, Tadeusz Urbanski Wlasciciel patentu: Chemiczno-Farmaceutyczna Spóldzielnia Pracy „Zdrowie", Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania laktobionianu zelazawego Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania lak¬ tobionianu zelazawego z kwasu laktobionowego.Znana z szwajcarskiego opisu patentowego nr rT53 398 metoda otrzymywania laktobionianu zela¬ zawego polega na dzialaniu siarczanem zelazawym na laktobionian barowy, oddzieleniu siarczanu ba¬ rowego i wyodrebnieniu laktobionianu zelazawego metoda liofilizacji. W metodzie tej produktem wyjsciowym jest staly laktobionian baru. Otrzymy¬ wanie laktobionianu baru jest uciazliwe, ze wzgle¬ du na trudna — jak wiadomo — krystalizacje po¬ jedynczych obojetnych soli kwasu laktobionowego.Wyodrebnienie laktobionianu zelazawego na dro¬ dze liofilizacji trwa 12—24 godzin i nie gwaran¬ tuje uzyskania produktu o wysokiej czystosci, po¬ niewaz zanieczyszczenia nie zostaja usuniete pod¬ czas liofilizacji.Wynalazek eliminuje te niedogodnosci. Wedlug wynalazku, stosuje sie jako produkt wyjsciowy wodny roztwór kwasu laktobionowego o wysokiej czystosci otrzymanego sposobem podanym w opi¬ sie patentowym nr 51 210 przez reakcje bromolak- tobionianu wapnia z tlenkiem wapniowym i prze¬ prowadzenie utworzonego zasadowego laktobionia¬ nu wapnia w wolny kwas.Do roztworu wodnego kwasu laktobionowego dodaje sie stalego wodorotlenku baru, a nastepnie siarczanu zelazawego, przy czym na drodze po¬ dwójnej wymiany otrzymuje sie w roztworze lak- 15 20 25 tobionian zelazawy, oraz w postaci osadu siarczan baru.Po oddzieleniu siarczanu baru czysty laktobio¬ nian zelazawy wytraca sie z roztworu za pomoca rozpuszczalników organicznych, takich jak meta¬ nol, etanol, aceton, dioksan lub eter etylowy w temperaturze 0—10°C, przy czym na 1 czesc obje¬ tosciowa laktobionianu zelazawego stosuje sie 3— 10 czesci objetosciowe rozpuszczalnika organicz¬ nego.Wytracony produkt oddziela sie i suszy w zna¬ ny sposób. Sposób wedlug wynalazku jest prosty i szybki w wykonaniu. Otrzymany produkt odpo¬ wiada wymaganiom stawianym lekom i nie za¬ wiera baru ani siarczanów.Przyklad I. Do 50 g 20% roztworu kwasu laktobionowego otrzymanego w znany sposób z bromolaktobionianu wapnia dodaje sie 4,4 g drobno sproszkowanego wodorotlenku barowego, po czym wkrapla sie 3,8 g siarczanu zelazawego rozpuszczonego w 20 ml wody.Po przeprowadzeniu reakcji podwójnej wymia¬ ny i odwirowaniu osadu roztwór laktobionianu ze¬ lazawego oziebia sie do temperatury okolo 3°C i w czasie mieszania wkrapla do 500 ml równiez ozie¬ bionego metanolu.Wytracony osad laktobionianu zelazawego od¬ sacza sie, przemywa sie 2-krotnie etanolem, a na¬ stepnie 2-krotnie 30 ml eteru etylowego. 5687056870 3 4 Osad suszy sie w temperaturze pokojowej, a na¬ stepnie w temperaturze 70°C do stalej wagi. Otrzy¬ muje sie 9 g laktobionianu zelazawego. Wydajnosc wynosi 85% w stosunku do teorii.Przyklad II. Do 180 g 20% roztworu kwasu laktobionowego otrzymanego w znany sposób z bromolaktobionianu wapnia dodaje sie 15,75 g sproszkowanego wodorotlenku barowego i nastep¬ nie 13,9 g siarczanu zelazawego rozpuszczonego w 50 ml wody. Wytracony siarczan baru oddziela sie.Roztwór laktobionianu zelazawego oziebia sie do temperatury 5°C i mieszajac wkrapla do 1000 ml równiez oziebionego bezwodnego etanolu. Wytra¬ cony osad laktobionianu zelazawego odsacza sie, przemywa sie dwukrotnie bezwodnym etanolem, a nastepnie dwukrotnie eterem etylowym po 50 ml.Osad suszy sie w prózni w temperaturze poko¬ jowej, a nastepnie w temperaturze 70°C do stalej wagi. Otrzymuje sie 35 g laktobionianu zelazawe¬ go. Wydajnosc reakcji 90%. Uzyskuje sie produkt drobnokrystaliczny o barwie zólto-zielonej, latwo rozpuszczalny w wodzie, o zawartosci Fe 7,4%, nie zawierajacy baru i siarczanów. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania laktobionianu zelazawego przez dzialanie na laktobionian baru siarczanem zelazawym, znamienny tym, ze do roztworu wod¬ nego kwasu laktobionowego, otrzymanego z bro¬ molaktobionianu wapnia w znany sposób dodaje sie wodorotlenku baru, a nastepnie siarczanu zela¬ zawego, odsacza wytracony siarczan baru, a prze¬ sacz zadaje sie w temperaturze 0—10°C rozpusz¬ czalnikiem organicznym takim jak metanol, eta¬ nol, aceton, dioksan lub eter etylowy w ilosci 3— 10 czesci objetosciowych na 1 czesc objetosciowa roztworu laktobionianu zelazawego i wydzielony laktobionian zelazawy oddziela sie i suszy w zna¬ ny sposób. 10 15 Zaklady Kartograficzne — C/9«3, 220 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL56870B1 true PL56870B1 (pl) | 1968-12-27 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK281230B6 (sk) | Magnézium omeprazol, spôsob jeho výroby, farmaceutické prípravky s jeho obsahom a jeho použitie | |
| JPWO1994000462A1 (ja) | ヘテロ環ビス（フォスフォン酸）誘導体１水和物の新規結晶 | |
| US2461949A (en) | Method of obtaining a crystalline sodium penicillin | |
| US3071587A (en) | Cyanoethyl-pteridines | |
| RU2243233C1 (ru) | Производные бетулина как ингибиторы комплемента | |
| PL56870B1 (pl) | ||
| US3036087A (en) | Process for the preparation of phosphocreatine and/or phosphocreatinine | |
| Shipsey et al. | CXXXII.—The purification of acetone by means of sodium iodide | |
| RU2248355C2 (ru) | 8-циан-1-циклопропил-7-(1s,6s-2,8-диазабицикло[4,3,0]нонан-8-ил)-6- фтор-1, 4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновая кислота кристаллической модификации в и лекарственное средство на ее основе, обладающее действием против патогенных бактерий | |
| US2557560A (en) | Diamino and substituted diamino tetrahydroxy cyclohexanes | |
| Baker et al. | 37. Fluorescent reagents. Acyl chlorides and acyl hydrazides | |
| US4346234A (en) | Process for the preparation of the sodium salt of mercaptopropionylglycine | |
| US3061515A (en) | Methane sulfonates of telomycins | |
| Sharp | 657. A new synthesis of lucanthone (Miracil D, Nilodin) | |
| SU423292A3 (ru) | Способ получения пептидсодержащих эргоалкалоидов | |
| US2711423A (en) | Neutral calcium 4-aminosalicylate hemihydrate and preparation of the same | |
| US3970707A (en) | Method for preparing 3,5,3',5'-tetrabromo-2,4,2',4'-tetraoxydiphenyl | |
| Purdie | LXXXVI.—Resolution of lactic acid into its optically active components | |
| US2710866A (en) | Process for preparing 2-amino-4-hydroxy-6-bromomethylpteridine | |
| US2691039A (en) | Stilbene-alpha-ketol compounds and process for making the same | |
| US2744118A (en) | Phthalimidopropionylaminoethyl disulfide and preparation | |
| US2556315A (en) | Production of a salt of p-chlorophenyl cyanamide and isopropylguanidine | |
| US2857375A (en) | Streptomycin and dihydrostreptomycin salts and method of recovering and purifying streptomycin and dihydrostrep tomycin by means thereof | |
| US2764612A (en) | Process for preparing salts of glutamic acid | |
| US2654753A (en) | 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof |