PL56800B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25.1.1969 56800 KI. 42 1, 3/53 MKP GOln#/i0 CZYTtLNIA UKD Urz$d« Po*ent«wego Twórca wynalazku: mgr inz. Eugeniusz Raczka Wlasciciel patentu: Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬ stwowe, Katowice—Welnowiec (Polska) Sposób oznaczania olowiu w indzie surowym metoda polarograficzna Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania olowiu w indzie surowym o zawartosci okolo 98,5% wagowych indu.Dotychczas do oznaczania zawartosci olowiu w indzie surowym stosuje sie sposób polegajacy na oddzieleniu z rozpuszczonej próbki indu nie¬ których zanieczyszczen jak cyny, olowiu, kadmu, miedzi i innych przez dwukrotne wytracenie ich siarczków siarkowodorem. Nastepnie rozpuszcza sie siarczki cyny i antymonu roztworem wielo¬ siarczku sodowego, a pozostaly osad zawierajacy glównie olów, kadm i miedz rozpuszcza sie w kwasie azotowym, przeprowadza w siarczyny i oznacza olów wagowo. Sposób ten jest bardzo zmudny i niedokladny, gdyz w czasie wytracania siarczków metali stanowiacych zanieczyszczania indu surowego mozliwe jest wspólstracenie indu, który znieksztalca wynik oznaczenia.Dotychczas znane sposoby oznaczania zawar¬ tosci olowiu w indzie surowym metoda polarogra¬ ficzna i miareczkowa dotycza indu o czystosci po¬ wyzej 99,7% wagowych In. Sposób polarograficzny polega na rozpuszczeniu indu w kwasie solnym z dodatkiem bromu i polarograficznym oznaczeniu zawartosci olowiu w nasyconym roztworze chlor¬ ku amonowego z dodatkiem tylozy. Sposób ten nie zawsze moze byc zastosowany, gdyz fale pola¬ rograficzne cyny nakladaja sie na fale indu, po¬ wodujac calkowite znieksztalcenie wyników. Inny znany sposób polega na ekstrakcyjnym miarecz- 10 15 25 30 kowaniu indu ditizonem w roztworze amoniakal¬ nym.Wymienione sposoby oznaczania sa nie przy¬ datne w przypadku analizy indu surowego o za¬ wartosci okolo 98,5% wagowych indu, dlatego, ze cyna gdy wystepuje w badanym metalu w ilos¬ ciach znacznie przewyzszajacych zawartosci olo¬ wiu, zaklóca przebieg oznaczen i znieksztalca wy¬ nik analizy.Celem wynalazku jest usuniecie niedogodnosci dotychczas stosowanych sposobów oznaczania olo^ wiu w indzie surowym oraz opracowanie dogod¬ nego sposobu oznaczania zawartosci olowiu w in¬ dzie surowym zapewniajacego otrzymywanie po¬ wtarzalnych i wiarygodnych wyników oznaczen.Zadanie to zostalo rozwiazane zgodnie z wyna¬ lazkiem w ten sposób, ze próbke indu surowego rozpuszcza sie w kwasie bromowodorowym z do¬ datkiem bromu i trzykrotnie odparowuje próbke z kwasem bromowodorowym do sucha w celu usuniecia cyny, po czym sucha pozostalosc roz¬ puszcza sie w 4,5 m roztworze kwasu bromowo- dorowego i ekstrahuje ind eterem dwu etylowym.Pozostalosc po ekstrakcji odparowuje sie i pola¬ rograficznie oznacza sie z niej olów w 0,1 m roz¬ tworze chlorku potasowego w obecnosci zelatyny w zakresie potencjalów od —0,3 do —0,6 V wzgle¬ dem elektrody rteciowej.Zaleta sposobu oznaczania olowiu w indzie su¬ rowym wedlug wynalazku jest wyeliminowanie 5680056800 4 z toku analizy oddzielania metali siarkowodorem, co znacznie poprawia warunki higieny pracy w calym pomieszczeniu laboratoryjnym. Dzieki za¬ stosowaniu sposobu wedlug wynalazku mozliwe jest dokladne i pewne okreslenie zawartosci olo¬ wiu w indzie surowym oraz znaczne skrócenie czasu trwania analizy w stosunku do sposobu wa¬ gowego. Jedynym pierwiastkiem przeszkadzaja¬ cym oznaczaniu olowiu w indzie surowym jest tal, który wystepuje w analizowanym materiale w za¬ wartosciach od 103 do 104 razy mniejszych niz olów, stad wplyw jego mozna zaniedbac.Przedmiot wynalazku jest dokladniej wyjasniony na podstawie przykladu jego wykonania.Przyklad: 1 g próbki indu surowego rozpusz¬ cza sie w 10 ml kwasu bromowodorowego, utlenia kilkoma kroplami bromu i odparowuje do sucha.Pozostalosc odparowuje sie do sucha jeszcze dwu¬ krotnie po dodaniu kazdorazowo 5 ml kwasu bro¬ mowodorowego. Sucha pozostalosc rozpuszcza sie w 10 ml 4,5 m roztworu kwasu bromowodorowego i ekstrahuje ind wstrzasajac 2 minuty z 25 ml eteru dwuetylowego. Warste eterowa odrzuca sie, a warste wodna odparowuje do sucha.Pozostalosc rozpuszcza sie w 10 ml 0,1 m roz¬ tworu chlorku potasowego, dodaje sie 1 ml 0,3% 5 roztworu wodnego zelatyny i polarograficznie oznacza w zakresie potencjalów od—0,3 do—0,6 V, wzgledem elektrody rteciowej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 10 Sposób oznaczania olowiu w indzie surowym metoda polarograficzna, znamienny tym, ze prób¬ ke indu surowego rozpuszcza sie w kwasie bromo- wodprowym z dodatkiem bromu, trzykrotnie od¬ parowuje rozpuszczona próbke z kwasem bromo- 15 wodorowym do sucha w celu usuniecia cyny, a z pozostalosci oddziela sie ind przez ekstrakcje eterem dwuetylowym z 4,5 m roztworu kwasu bromowodorowego, po czym pozostalosc odparo¬ wuje sie i rozpuszcza sie w 0,1 m roztworze chlor- 20 ku potasowego, dodaje sie zelatyny i oznacza po¬ larograficznie olów w zakresie potencjalów od —0,3 do —0,6 V wzgledem elektrody rteciowej. PZG w Pab., zam. 1060-63 nakl. 220egz. PL