PL56473B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1968 56473 KI. 40 C, 5 MKP C 22 d 6|oo CZYTELNIA UKD 621.357.1 Urzedu &ifortowego Wspóltwórcy wynalazku: doe. dr inz. Leszek Suski, dr Zdzislaw Kubas, mgr Lucjan Krywak, mgr Kszysztof Pytel, mgr Kazimierz Zieba Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza (Katedra Chemii Fizycznej Metalurgii Zelaza), Kraków (Polska) Urzadzenie do otrzymywania sproszkowanego tantalu, niobu lub innych metali rzadkich na drodze elektrolizy stopionych soli Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do otrzymywania sproszkowanego tantalu, niobu lub innych metali rzadkich na drodze elektrolizy sto¬ pionych soli, pozwalajace na uzyskanie tych me¬ tali w postaci proszku o wysokiej czystosci. 5 Znane dotychczas urzadzenia, sluzace do elek¬ trolitycznego otrzymywania metali rzadkich, sa stosowane glównie w duzej skali technicznej i nie zawsze sa przydatne przy niewielkim za¬ potrzebowaniu na te metale.Urzadzenia te, to elektrolizery, w których ano¬ de stanowi tygiel grafitowy, a katode — pret ni¬ klowy lub molibdenowy. Wydzielony na katodzie osad sproszkowanego metalu zostaje po zakoncze¬ niu elektrolizy wraz z katoda usuniety z elektro- lizera, po czym po wymianie katody na nowa, ¦prowadzi sie kolejny proces elektrolizy. Wada tych urzadzen jest niekorzystny stosunek po¬ wierzchni roboczej katody do elektrolitu, w wy¬ niku czego szybkosc procesu jest niezbyt duza.Inny znany elektrolizer zawiera tygiel zeliwny, stanowiacy katode oraz pret grafitowy, jako ano¬ de. Na sciankach tygla wydziela sie metal w po¬ staci krysztalów metalicznych, z których otrzy¬ muje sie czysty metal w postaci proszku. W elek- trolizerach tego typu, stosowanych w procesach na duza skale techniczna, wymiana tygli z wy¬ dzielonym metalem jest bardzo klopotliwa i .po¬ woduje dluzsze postoje w produkcji. 10 15 20 25 Niedogodnosci te usuwa urzadzenie do otrzymy¬ wania tantalu, niobu i innych metali rzadkich na drodze elektrolizy stopionych soli wedlug wyna¬ lazku, skladajace sie z cylindrycznego korpusu, wykonanego ze stali zaroodpornej, do którego jest zamocowana glowica ze stali zaroodpornej, zaopatrzona w plaszcz chlodzacy, przy czym we¬ wnatrz korpusu znajduje sie wymienny niklowy tygiel, na którym jest umieszczona przeciwradia- cyjna wkladka niklowa, wyposazona w zespól tarcz. Przez wkladke i glowice przechodza trzy pionowe kanaly, z których kanal srodkowy miesci przesuwna prowadnice, z odizolowanym oslona korundowa, pretem miedzianym, z zawieszona na nim anoda grafitowa, a dwa kanaly boczne sluza do zasilania kapieli elektrolitycznej zuzywajacym sie w toku procesu skladnikiem. W dolnej swej czesci korpus jest polaczony z podgrzewaczem gazu szlachetnego, umieszczony wraz z korpusem w termicznie izolujacej obudowie.Urzadzenie wedlug wynalazku jest uwidocznio¬ ne w przykladowym rozwiazaniu na rysunku, który przedstawia schematycznie jego przekrój podluzny.Urzadzenie sklada sie z cylindrycznego korpusu 1, wykonanego ze stali zaroodpornej o przykla¬ dowych wymiarach: wysokosci okolo 1500 mm i o srednicy okolo 550 mm. Do korpusu 1 jest zamocowana za pomoca srub glowica 2, ze stali zaroodpornej, wyposazona w chlodzacy plaszcz 3. 56473 3 Wewnatrz korpusu 1 znajduje sie niklowy tygiel 4, o wysokosci na przyklad okolo 750 mm i sred¬ nicy okolo 350 mm, na którym jest umieszczona niklowa przeciwradiacyjna wkladka 5, wyposa¬ zona w zespól niklowych tarcz 6, majacych na 5 celu utrzymanie jednolitego rozkladu temperatu¬ ry w strefie tygla 4. Przez wkladke 5 i glowice 2 przechodza trzy pionowe kanaly. W srodkowym kanale znajduje sie przesuwna stalowa prowad¬ nica 7, w której miesci sie miedziany pret 8, 10 ó srednicy okolo 25 mm. Na precie 8, odizolowa¬ nym od prowadnicy 7, korundowa oslona 9, jest zawieszona grafitowa anoda 10. Przez obrót po¬ kretla 11, prowadnica 7 wraz z zawieszona anoda 10 jest podnoszona lub opuszczana w glab tygla 4. 15 W przechodzacych przez wkladke 5 i glowice 2, bocznych kanalach, mieszcza sie dwie zasilajace rurki 12, które sluza do uzupelniania kapieli zu¬ zywajacymi sie w toku procesu substancjami.Prowadnica 7 oraz rurki 12 sa uszczelnione za 2Q pomoca teflonowych uszczelek 13. W glowicy 2 znajduje sie ponadto wylotowa rurka 14 dla wy¬ plywu gazu szlachetnego, który jest doprowadzany do korpusu 1 z podgrzewacza 15 poprzez rurke 16, znajdujaca sie w dolnej czesci korpusu 1. Tygiel4 25 jest polaczony niklowymi kontaktowymi tasmami 1)7 z korpusem 1, który jest podlaczony do zródla pradu za posrednictwem preta 18 ze stali zaro¬ odpornej. Korpus 1 wraz z podgrzewaczem 15 jest umieszczony w termicznie izolujacej obudo- 3Q wie 19, w której jest zamontowana spirala grzew¬ cza.Przykladowo w celu otrzymania proszku tan¬ talu w urzadzeniu wedlug wynalazku, tygiel 4 napelnia sie do okolo polowy jego wysokosci mie- 35 szanina sprasowanych soli, najczesciej w postaci fluorków, po czym umieszcza sie go w korpusie 1.Nastepnie naklada sie przeciwradiacyjna wkladke 5 wraz z glowica 2, która przykreca sie szczelnie srubami. Po odpompowaniu powietrza, korpus 1 40 napelnia sie argonem, doprowadzonym z pod¬ grzewacza 1$ i utrzymuje sie przez caly czas trwania elektrolizy staly, wolny jego przeplyw.W tak przygotowanym urzadzeniu obniza sie za pomoca pokretla 11 prowadnice 7 do lekkiego 45 zetkniecia sie anody lp z powierzchnia soli, po czym podlacza sie elekrolizer do zródla pradu stalego poprzez opornik o oporze okolo 1000 omów.Nastepnie wlacza sie spirale grzewcza w obudo¬ wie 19, w wyniku czego nastepuje stopienie sie 50 soli. Wówczas zanurza sie anode 10 w kapieli i wlacza prad elektrolizy o natezeniu okolo 4 2000 amperów. Tego rodzaju postepowanie, pole¬ gajace na uprzednim wlaczeniu pradu poprzez opornik, zapewnia duza odpornosc urzadzenia na. korozje, mimo wystepowania podczas elektrolizy wysokiej temperatury, wynoszacej okolo 1173°K oraz wybitnie korozyjnego srodowiska stopionych, fluorków. Elektrolize prowadzi sie przy ciaglym, zasilaniu kapieli elektrolitycznej, zuzywajacym sie. w czasie trwania procesu tlenkiem tantalu, który wprowadza sie do tygla 4 rurkami 12.Po wypelnieniu tygla 4 wydzielonym sproszko¬ wanym tantalem, przerywa sie elektrolize i wy¬ ciaga anode 10 z kapieli. Po ochlodzeniu urzadze¬ nia ponizej temperatury krzepniecia elektrolitu, odkreca sie glowice 2 i wyjmuje z korpusu 1 ty¬ giel 4. Na jego miejsce wstawia sie nowy tygiel, uprzednio napelniony mieszanina sprasowanych, soli i rozpoczyna nastepny cykl elektrolizy. W cza¬ sie okolo 12 godzin trwania jednego cyklu otrzy¬ muje sie okolo 1,5 kg sproszkowanego tantalu..Urzadzenie ' wedlug wynalazku zapewnia dzieki, zastosowaniu latwo wymiennych tygli szybkie pod¬ jecie kolejnych cykli elektrolitycznych, a korzyst¬ ny stosunek powierzchni katodowej do elektroli¬ tu — duza szybkosc wydzielania metalu. W wy¬ niku tego uzyskuje sie w stosunkowo niewielkim, i latwym w obsludze urzadzeniu znaczne ilosci. czystego sproszkowanego metalu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Urzadzenie do otrzymywania sproszkowanego, tantalu, niobu lub innych metali rzadkich na drodze elektrolizy stopionych soli, znamienne tym, ze wewnatrz cylindrycznego korpusu (1), wy¬ konanego ze stali zaroodpornej, do którego jest zamocowana glowica (2) ze stali zaroodpornej, za¬ opatrzona w chlodzacy plaszcz (3), znajduje sie wymienny niklowy tygiel (4), na którym jest umieszczona niklowa, przeciwradiacyjna wkladka (5), wyposazona w zespól tarcz (6), przy czym przez wkladke (5) i glowice (2) przechodza trzy pionowe kanaly, z których srodkowy miesci prze¬ suwna prowadnice (7), z odizolowanym korundo¬ wa oslona (9), miedzianym pretem (8), z zawieszo¬ na na nim grafitowa anoda (10), a w dwóch bocz¬ nych kanalach mieszcza sie rurki (12), sluzace do uzupelniania kapieli elektrolitycznej, ponadto w dolnej swej czesci korpus (1) jest polaczony z podgrzewaczem (15) gazu szlachetnego, umieszczo¬ ny wraz z korpusem (1) w termicznie izolujacej, obudowie (19).KI. 40 c, 5 56473 MKP C 22 d PL