PL56382B3 - - Google Patents

Description

W zwiazku z tym, w srodowisku wodnym nie mozna wytworzyc na przyklad nadfluorowiny- lopieciofluorokrzemianu amonu Na(CF2 = CFSiF5).Natomiast w niepolarnych rozpuszczalnikach orga¬ nicznych, mie zawierajacych wody, jak acetonitryl, mozna wytworzyc nadfluorowinylo-pieciofluoro- krzemian amonu (NH4)2(CE2 = CFSiF5) z nadfluoro- winylo-trójfluorosilanu i bezwodnego fluorku amo¬ nu, jednakze z mala wydajnoscia, poniewaz zgod¬ nie z nastepujacym schematem CF2 = CFSiF3 + NH4F CF0 (NH4)2(CF2 = CFSiF5) + NH4F CFH + SiF4 + NH3 (NH4)2SiF6 + + CF2 = CHF + NH, wystepuja w znacznym stopniu reakcje uboczne.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna otrzymy¬ wac nadfluorówinylo-fluorokrzemianu z wydajno¬ scia ponad 90°/o, jezeli poddaje sie reakcji C2F3SiF3 zamiast z fluorkiem amonu z uprzednio wysuszo¬ nymi fluorkami metali alkalicznych, na przyklad z NaF albo KF, w bezwodnym acetonitrylu.Jezeli do suchego fluorku sodu wkrapla sie przy stalym mieszaniu roztwór fluorosilahu w acetoni¬ trylu oziebiony do temperatury od —20° do —25°C, to po zakonczeniu reakcji uzyskuje sie sól komplek¬ sowa, z bardzo wysoka wydajnoscia.Organofluorokrzemiany wytwarza sie równiez przez wprowadzenie fluorosilanu. do poddawanej mieszaniu zawiesiny fluorku w acetonitrylu w 56 3823 temperaturze pokojowej. W zaleznosci od warun¬ ków, korzystne jest odprowadzanie ciepla, wydzie¬ lajacego sie w trakcie reakcji przez zastosowanie oziebienia.Wysuszone sole kompleksowe znajduja zastoso- 5 wanie takie jak inne organofluorokrzemiany. W wo¬ dzie nie sa one zbyt trwale.Organofluorokrzemiany sa korzystnymi produk¬ tami wyjsciowymi do tworzenia zwiazków orga¬ nicznych z solami metali ciezkich lub do redukcji 10 solf metali ciezkich i moga byc stosowane do oczy¬ szczania trójpodstawionych organosilanów, ewen¬ tualnie do ich oddzielania od jedno- lub dwupod- stawionych organosilanów. 15 Przyklad I. 7,5 g NH4F miesza sie w ciagu kilku godzin z ochlodzonym do temperatury —20° do —25°C roztworem 17 g C2F3SiF3 (temperatura wrzenia —20°C) w 100 ml acetonitrylu w tempera¬ turze okolo —25°C. Po zakonczeniu reakcji odsacza 2 sie osadzajace sie sole i osusza je na talerzu gli¬ nianym. Wydajnosc procesu wynosi okolo 14 g.Analiza wykazuje nastepujacy sklad: 20% (NH4)2 (C2F3SiF5), 10% NH4F i 70% (NH4)2 SiF6.Przyklad II. 8 g NaF miesza sie przez dluz- 25 szy czas w temperaturze —25°C z roztworem 21 g C2F3SiF3 w acetonitrylu. Wytracona sól komplek¬ sowa w postaci galaretowatej masy odsacza sie 4 i osusza na talerzu glinianym. Wydajnosc surowe¬ go produktu wynosi 24 g. Analiza wyników: C2F8Na2Si obliczono: C 9,6°/o, Na 18,4%, Si 11,2%, znaleziono: C 8,88%, Na 18,6%, Si 10,6%.Zgodnie z tym sól ma nastepujacy sklad: 92% Na2(C2F3SiF5), 5,3% NaF i 2,7% Na2SiF6.Przyklad III. 6 g KF wysuszonych w tempe¬ raturze 400°C poddaje sie reakcji sposobem opisa¬ nym w przykladzie II z 11 g C2F3SiF3 w 100 ml acetonitrylu. Po odsaczeniu i wysuszeniu otrzymu¬ je sie 10 g soli. Analiza wykazuje nastepujacy sklad: 84% K2(C2F3SiF5), 13,5% KF i 2,5% K2SiF6. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania soli kwasów organofluoro- krzemowych przez reakcje organofluorokrze- mianów z solami kwasu fluorowodorowego we¬ dlug patentu nr 55955, znamienny tym, ze na nadfluorowinylotrójfluorosilan dziala sie solami kwasu fluorowodorowego w srodowisku bezwod¬ nego acetonitrylu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ja¬ ko sole kwasu fluorowodorowego stosuje sie fluorki metali alkalicznych. Bltk 3080/68. 310 egz. A4. PL