PL55364B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 29.111.1962 (P 98 595) B4BLIOTEKA Urz** 25.IV.1968 55364 KI. 12 o, 14 MKP C 07 c UKD Gfl Twórca wynalazku i mgr inz. Bogdan Wolff, Kedzierzyn (Polska) wlasciciel patentu Sposób oddestylowania lotnych substancji z surowych produktów estryfikacji Przedmiotem wynalazku jest sposób oddestylo¬ wania lotnych substancji z surowych produktów estryfikacji kwasów lub bezwodników kwasowych powyzej C3 alkoholami powyzej C3, otrzymanych droga estryfikacji z obiegowym odwadnianiem 5 przy uzyciu kwasowego katalizatora i bedacych mieszanina trudno lotnego estru i latwiej lotnych substancji takich jak butanol, toluen. Jako produkt koncowy otrzymuje sie ester poddawany nastep¬ nie koncowemu odkwaszeniu i rafinacji. 10 Znany sposób oddestylowania lotnych substancji z surowych produktów estryfikacji polega na odkwaszaniu surowego produktu estryfikacji dzia¬ laniem substancji alkalicznej z nastepnym odde¬ stylowaniem pod próznia glównej masy lotnych 15 substancji w kotlowym urzadzeniu destylacyjnym w temperaturach do 160°C i kolejnym oddestylo¬ waniu pozostalych resztkowych lotnych substancji takze w temperaturach do 160°C w strumieniu obojetnego wobec estru gazu przepuszczanego przez produkt pozostaly po oddestylowaniu glów¬ nej maisy lotnych substancji.Sposób ten ma liczne wady. Niemozliwosc ilos¬ ciowego wykroplenia pod próznia lotnych substan¬ cji z ich mieszaniny z uzytym gazem obojetnym wobec estru powoduje duza ich strate. Oddestylo¬ wanie lotnych substancji w urzadzeniu kotlowym trwa kilka godzin, co wplywa ujemnie na barwe estru i 'powoduje pewne jego powrotne rozszcze- 30 20 25 pienie. Znany sposób wymaga przy tym zuzycia znacznej masy gazu obojetnego wobec estru.Rozwiazanie wedlug wynalazku jest wolne od tych wad, poniewaz umozliwia oddestylowanie lot¬ nych substancji w wysokiej temperaturze w znacznie krótszym czasie bez powrotnego rozszcze¬ piania estru. Ponadto wynalazek umozliwia obslu¬ zenie jednym urzadzeniem destylacyjnym kilku urzadzen estryfikacyjnych oraz oddestylowanie lotnych substancji bez uprzedniego odkwaszenia surowego produktu estryfikacji, a tym samym otrzymywanie estrów w sposób ciagly.Wedlug wynalazku surowy produkt estryfikacji wprowadza sie do urzadzenia destylacyjnego skla¬ dajacego sie z zestawu przelotowych wyparek ty¬ pu Kestner szeregowo ze soba polaczonych.W pierwszej przelotowej wyparce oddestylowuje glówna masa lotnych substancji w temperaturze od 160°C do 250°C, najkorzystniej w temperaturze okolo 200°C, w czasie nie dluzszym niz 60 minut, najkorzystniej w czasie krótszym od 15 minut, pod cisnieniem, najkorzystniej pod cisnieniem atmosfe¬ rycznym. Pozostale lotne substancje oddestylowuje sie w dalszych przelotowych wyparkach w tym samym zakresie temperatur, korzystnie w tempe¬ raturze okolo 200°C, ale pod cisnieniem kazdorazo¬ wo nizszym od cisnienia panujacego w poprzed¬ niej wyparce. Produkt odbierany z ostatniej prze¬ lotowej wyparki ochladza sie niezwlocznie w spo¬ sób ciagly do temperatury ponizej 160°C. 553M-"55364 3 Przyklad. Do przelotowej wyparki typu Kestner pracujacej w temperaturze 200°C pod cisnieniem atmosferycznym wprowadza sie w spo¬ sób ciagly nieodkwaszony surowy produkt estry¬ fikacji * bezwodnika ftalowego butanolem o tem¬ peraturze 150°C uzyskany droga estryfikacji z obiegowym odwadnianiem przy uzyciu kwaso¬ wego katalizatora i zawierajacy 12% butanolu.Produkt uchodzacy z tej wyparki wprowadza sie w sposób ciagly do przelotowej wyparki typu Kestner pracujacej w temperaturze 200°C pod cisnieniem 40 tor. Produkt, uchodzacy z drugiej wyparki wprowadza sie w sposób ciagly do prze¬ lotowej wyparki typu Kestner pracujacej w tem¬ peraturze 200°C pod cisnieniem 3 tor, korzystnie ze skraplaniem uchodzacych z tej wyparki par bu¬ tanolu za pomoca freonu. Z^ wypariri tej ucho¬ dzi ester o zawartosci zaledwie okolo 0,01% buta¬ nolu. Ester ten ochladza sie niezwlocznie w spo¬ sób ciagly do temperatury okolo 100°C. Czas prze- 4 bywania produktu estryfikacji w zestawie wypa¬ rek wraz z chlodnica wynosi 5—10 minut. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób oddestylowania lotnych substancji z su¬ rowych produktów estryfikacji kwasów lub bez¬ wodników kwasowych powyzej C3 alkoholami po¬ wyzej C3 otrzymanych droga estryfikacji z obie- 10 gowym odwadnianiem przy uzyciu kwasowego katalizatora znamienny tym, ze surowy produkt estryfikacji bezposrednio wprowadza sie do po¬ laczonych szeregowo przelotowych wyparek i od- destylowuje lotne substancje w temperaturze 15 160°—250°C, korzystnie okolo 200°C przy czym w kazdej kolejnej wyparce destylacje prowadzi sie w tym samym zakresie temperatur pod cisnieniem nizszym od cisnienia stosowanego w poprzedniej wyparce. Lub. Zakl. Graf. Zam. 606.

2.III.68. 310 PL