PL55290B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL55290B1 PL55290B1 PL114316A PL11431666A PL55290B1 PL 55290 B1 PL55290 B1 PL 55290B1 PL 114316 A PL114316 A PL 114316A PL 11431666 A PL11431666 A PL 11431666A PL 55290 B1 PL55290 B1 PL 55290B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- rare earth
- oxalates
- ammonium
- oxalate
- oxalic acid
- Prior art date
Links
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 19
- -1 rare earth phosphate Chemical class 0.000 claims description 18
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 10
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 5
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical class [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241001579016 Nanoa Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.IV.1968 55290 KI. 12 m, 17/00 h, mkp c oi f 1 :/l | < A\ % oo UKD Wspóltwórcy wynalazku: prof. dr Wlodzimierz Hubicki, mgr Edward Luc Wlasciciel patentu: Uniwersytet M. Curie-Sklodowskiej (Katedra Chemii Nieorganicznej), Lublin (Polska) Sposób konwersji fosforanów pierwiastków ziem rzadkich w szczawiany i Przedmiotem wynalazku jest sposób konwer¬ sji fosforanów pierwiastków ziem rzadkich w szczawiany.Wedlug dotychczasowych stosowanych metod i znanych z literatury sposobów otrzymywania sumy lantanowców i monacytów, apatytów lub innych mineralów zawierajacych jony fosforano¬ we, rozpuszcza sie surowiec w stezonym kwasie mineralnym i nastepnie zadaje sie kwasem szcza¬ wiowym. Przy tym ze wzgledu na duza rozpusz¬ czalnosc szczawianów pierwiastków ziem rzad¬ kich oraz ich rozklad w stezonych roztworach kwasów H2S04, HCl lub HNOa, równiez ze wzgle¬ du na towarzyszace pierwiastkom ziem rzad¬ kich takie pierwiastki jak Al, Fe, Ti w reakcji wydzielania nalezy stosowac duzy nadmiar kwa¬ su szczawiowego, dochodzacy do 300%. Mimo tak duzego nadmiaru uzyskuje sie szczawiany pier¬ wiastków ziem rzadkich silnie zanieczyszczone fosforanami, zelazem, wapniem i innymi skladni kami. Sam proces roztwarzania fosforanów pier¬ wiastków ziem rzadkich nastrecza trudnosci.Celem wynalazku jest ulatwienie sposobu kon¬ wersji fosforanów pierwiastków ziem rzadkich, z równoczesnym uzyskaniem wiekszej wydajnosci procesu.Zadaniem wynalazku jest opracowanie metody uzysku szczawianów pierwiastków ziem rzadkich ubogich w P205, Ca i Fe, latwiejszej niz dotych- 10 15 L- 20 25 30 czas stosowane, a równoczesnie prowadzacej do wyzszej wydajnosci procesu.Cel ten zostal osiagniety dzieki stwierdzeniu, ze wstepnie oczyszczone od wapnia fosforany pierwiastków ziem rzadkich uzyskiwane przy przerobie apatytów, wprowadzone w postaci ge¬ stej papki do roztworu kwasu szczawiowego zmieszanego z solami jedno-jednowartosciowymi np.: KC1, NaCl, NH4C1, NaNOa, KNOs, NH4N03 albo do roztworów szczawianów metali alkalicz¬ nych lub amonu wraz z wymienionymi solami jedno-jednowartosciowymi przechodza w szcza¬ wiany pierwiastków ziem rzadkich ubogie w P205, Ca i Fe. Tego rodzaju metoda konwersji wyma¬ ga 50—100°/o nadmiaru kwasu szczawiowego. Pro¬ ces konwersji zachodzi latwo i stosunkowo szyb¬ ko. Uzysk szczawianów lantanowców jest prawie 100%.Sposobem wedlug wynalazku wstepnie odwap¬ nione koncentraty fosforanów pierwiastków ziem rzadkich w postaci papki wodnej wprowadza sie do wodnego roztworu kwasu szczawiowego z so¬ lami jedno-jednowartosciowymi sodu, potasu lub amonu o anionach chlorkowych lub azotanowych, lub do wodnych roztworów szczawianów metali alkalicznych lub amonu z powyzszymi solami jedno-jednowartosciowymi i ogrzewa sie korzyst¬ nie do temperatury 80—100°C, po czym uzyska¬ ne szczawiany po odsaczeniu ogrzewa sie ponow- 5529055290 nie z roztworem kwasu szczawiowego lub szcza¬ wianów metali alkalicznych albo amonu, odsacza sie szczawiany pierwiastków ziem rzadkich, a przesacz wykorzystuje sie do nastepnej kon¬ wersji.Szczególowy sposób postepowania wedlug wy¬ nalazku przedstawia nastepujacy przyklad.Przyklad, lkg wstepnie odwapnionego kon¬ centratu fosforanów ziem rzadkich miesza sie z woda na gesta papke i przy intensywnym mie¬ szaniu wprowadza sie ja malymi porcjami do 10 litrów roztworu zawierajacego 500 g kwasu szcza¬ wiowego i 500 g soli kuchennej lub azotanu amo¬ nu. Uzyskana mieszanine ogrzewa sie w tempe¬ raturze 80—100°C w ciagu dwóch godzin, a na¬ stepnie przesacza sie. Osad przemyty goraca wo¬ da zadaje sie 10 litrami roztworu kwasu szcza¬ wiowego o stezeniu 50 g ria litr i ogrzewa sie ponownie przy silnym mieszaniu w temperaturze 80—100°C w ciagu jednej godziny. Gdy roztwór ostygnie, odsacza sie szczawiany pierwiastków ziem rzadkich i przemywa sie je litrem goracej wody. Przesacz zawierajacy kwas szczawiowy z drugiej operacji, zuzywa sie przy nastepnej kon¬ wersji fosforanów w szczawiany. pierwiastków ziem rzadkich PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób konwersji koncentratów fosforanowych pierwiastków ziem rzadkich w szczawiany pier¬ wiastków ziem rzadkich znamienny tym, ze io wstepnie odwapnione koncentraty fosforanów pierwiastków ziem rzadkich w postaci papki wod¬ nej wprowadza sie do wodnego roztworu kwasu szczawiowego z solami jedno-jednowartosciowymi sodu, potasu lub amonu o anionach chlorkowych 15 lub azotanowych albo do wodnych roztworów szczawianów metali alkalicznych wzglednie amo¬ nu, z powyzszymi solami jedno-jednowartoscio¬ wymi i ogrzewa sie korzystnie do temperatury 80—1C0°C, po czym uzyskane szczawiany po od- 20 saczeniu ogrzewa sie ponownie z roztworem kwasu szczawiowego lub szczawianów metali al¬ kalicznych wzglednie amonu, ponownie odsacza sie szczawiany pierwiastków ziem rzadkich a przesacz wykorzystuje sie do nastepnej konwersji. PZa w Pab., zam. 174-68, nakl. 260 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL55290B1 true PL55290B1 (pl) | 1968-04-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105164287B (zh) | 萃取稀土金属的方法 | |
| EP0522234A1 (en) | Method for extracting rare-earth elements from phosphate ore | |
| RU2528576C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных металлов и получения строительного гипса из фосфогипса полугидрата | |
| CN103184356A (zh) | 一种稀土磷矿的处理方法和富集稀土的方法 | |
| PL155815B1 (pl) | Sposób wydzielania lantanowców z fosfogipsu | |
| US3298782A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| GB986154A (en) | Improvements in or relating to phosphoric acid purification | |
| ES8603210A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de soluciones de sulfato de manganeso para uso en la manufactura de dioxido de manganeso electrolitico | |
| PL55290B1 (pl) | ||
| Lokshin et al. | Leaching of lanthanides from phosphohemihydrate with nitric acid | |
| US3353950A (en) | Process for the production of finely particulate high purity copper powder | |
| US4387077A (en) | Process for the recovery of substantially radium free calcium sulphate, yttrium and lanthanides, as well as calcium sulphate, yttrium and lanthanides obtained by this process | |
| US3661513A (en) | Manufacture of alkali metal phosphates | |
| RU2104938C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| ES312317A1 (es) | Procedimiento de preparacion de composiciones a base de polifosfatos mixtos de sodio y potasio | |
| US3418238A (en) | Process for preparing additive-modified silica gels | |
| Baniel et al. | Fertilizer materials, low cost magnesium phosphate by novel process | |
| US4039624A (en) | Method of producing phosphoric acid from high iron and aluminum content phosphate rocks using nitric acid | |
| Abdel-Aal et al. | Enhancing filtration rate of new valley oxidized phosphate concentrate with additives | |
| Abdel Aal et al. | Iron removal from wet-process phosphoric acid by sludge precipitation | |
| AT279655B (de) | Verfahren zur Herstellung von wässerigen Volldüngemittelkonzentraten | |
| SU986855A1 (ru) | Способ получени хлорида кали | |
| SU1150224A1 (ru) | Способ переработки калийной полиминеральной руды с получением нитрата кали | |
| PL53026B1 (pl) | ||
| US3726963A (en) | Production of barium carbonate from barium sulfate |