PL54997B1 - - Google Patents

Description

r BIBLIOTEK i Urzedu ;%l--nlo--.v-igo i PolsHl8| RzecziposjioMei Luta wuj Opublikowano: 25.Y.1968 r. 54997 KI. 12 o, 5/03 MKP C 07 c UKD Wspóltwórcy wynalazku: doc. dr Janusz Kulesza, mgr inz. Barbara Kno- blooh, dr inz. Józef Góra Wlasciciel patentu: Politechnika Lódzka (Katedra Technologii Odzywek i Koncentratów) Lódz (Polska) Sposób wytwarzania glikolu pinonowego Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania gliko¬ lu pinonowego 2,2-dwumetylo-3(-l-hydroksyetylo)- -l-(2-hydroksyetylo)-cyklobutanu.Glikol pinonowy stanowi pólprodukt do syntezy szeregu cennych zwiazków zapachowych a ponad¬ to moze byc uzyty jako rozpuszczalnik i plastyfi¬ kator do tworzyw szutcznych.Znane sposoby wytwarzania glikolu pinonowe¬ go polegaja na redukcji wodorkiem litowoglino- wym kwasu pinonowego. Sposoby te ze wzgledu na stosowanie drogiego wodorku litowoglinowego oraz klopotliwe operowanie tym odczynnikiem z powodu jego latwopalnosci i wybuchowosci nie maja wiekszego praktycznego zastosowania.Stwierdzqno, ze niedogodnosci tych nie ma sposób wedlug wynalazku.Wedlug wynalazku glikol pinonowy wytwarza sie na drodze katalitycznego uwodornienia alde¬ hydu pinonowego. Proces uwodornienia przeprowa¬ dza sie w obecnosci niklu Raneya lub katalizato¬ rów chrominowych w temperaturze 70—150°C pod cisnieniem 40—120 atm, wzglednie w obecnosci katalizatora palladowego lub platynowego w tem¬ peraturze 20—100°C i pod cisnieniem 1—20 atm.W procesie uwodornienia uzyc mozna rozpuszczal¬ ników organicznych takich jak alkohol etylowy lub eter naftowy.W sposobie wedlug wynalazku uwodornieniu ulegaja obydwie grupy karbonylowe, natomiast nie wystepuje wodoroliza pierscienia cyklobuta- nowego.Czysty glikol pinonowy wyodrebnia sie z pro¬ duktu uwodornienia metoda destylacji pod zmniej- 5 szonym cisnieniem. Otrzymany glikol pinonowy charakteryzuje sie temperatura wrzenia 128— 129°C przy 3 mm slupa rteci i wspólczynnikiem refrakcji n20D 1,4745—1,4755.Wydajnosc glikolu pinonowego w sposobie we- ie dlug wynalazku wynosi 70—90% wydajnosci teo¬ retycznej.Nizej podany przyklad wyjasnia blizej wyna¬ lazek nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. 336 g aldehydu pinonowego 15 rozpuszczono w 300 g bezwodnego etanolu, doda¬ no 40 g niklu Raneya i uwodorniono pod cisnie¬ niem poczatkowym 120 atm w temperaturze 110°C w ciagu 8 godzin. Pod koniec procesu uwodornie¬ nia podwyzszono temperature do 140°C. Z miesza- 20 niny reakcyjnej wyodrebniono glikol pinonowy przez destylacje pod zmniejszonym cisnieniem zbierajac frakcje o temperaturze wrzenia 153— 154°C przy 10 mm Hg w ilosci 289 g co stanowi 86% wydajnosci teoretycznej, o wspólczynniku re- 25 frakcji n20D = 1,4750.Przyklad II. 336 g aldehydu pinonowego rozpuszczono w 400 ml eteru naftowego, dodano 9 g czerni platynowej i uwodorniono pod cisnie¬ niem poczatkowym 10 atm w temperaturze 22°C, 30 podnoszac temperature pod koniec procesu do 549973 60°C. Z mieszaniny reakcyjnej wyodrebniono gli¬ kol pinonowy analogicznie jak w przykladzie 1 w ilosci 301 g, co stanowi 89% wydajnosci teore¬ tycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania glikolu pinonowego na drodze katalitycznego uwodornienia aldehydu pi- 4 nonowego znamienny tym, ze uwodornienie prowadzi sie w obecnosci niklu Raneya lub kata¬ lizatorów chrominowych w temperaturze 70—150°C pod cisnieniem 40—120 atm lub w obecnosci kata¬ lizatorów palladowych lub platynowych w tempe¬ raturze 20—100°C pod cisnieniem 1—20 atm, a otrzymany glikol pinonowy wyodrebnia sie z proudktów uwodornienia przez destylacje pod zmniejszonym cisnieniem. WD A-l. Zam. 106. Nakl. 320 egz. PL