PL54694B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL54694B1 PL54694B1 PL112414A PL11241466A PL54694B1 PL 54694 B1 PL54694 B1 PL 54694B1 PL 112414 A PL112414 A PL 112414A PL 11241466 A PL11241466 A PL 11241466A PL 54694 B1 PL54694 B1 PL 54694B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- tetrahydrofuran
- chloride
- magnesium
- vinylmagnesium
- vinyl chloride
- Prior art date
Links
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- IJMWREDHKRHWQI-UHFFFAOYSA-M magnesium;ethene;chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[CH-]=C IJMWREDHKRHWQI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N butylated hydroxyanisole Chemical compound COC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1.COC1=CC=C(O)C=C1C(C)(C)C CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 claims 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims 1
- UCDWWJKPBQZZNT-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxolane Chemical compound [Mg].C1CCOC1 UCDWWJKPBQZZNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003747 Grignard reaction Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- -1 ethyl halide Chemical class 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 8.III.1968 54694 KI. 12 o, 26/03 MKP C 08-g c oy{/ UKD Wspóltwórcy wynalazku: prof. mgr inz. Wlodzimierz Daniewski, mgr inz. Wladyslaw Brud Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Ogólnej, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania chlorku winylomagnezowego i Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania chlorku winylomagnezowego, cennego pól¬ produktu stosowanego do wielu syntez.Chlorek winylomagnezowy otrzymywano dotych¬ czas przez reaikcje chlorku winylu z magnezem w srodowisku czystego, bezwodnego czterohydro- furanu. Wymagalo to skomplikowanego, kosztow¬ nego i niebezpiecznego, ze wzgledu na mozliwosc eksplozji nadtlenków, procesu oczyszczania i od¬ wadniania czterohydrofuranu przez kilkakrotna destylacje z nad stalego, rozdrobnionego wodo¬ rotlenku potasu i sodu metalicznego.Do zawiesiny magnezu w oczyszczonym i od¬ wodnionym czterohydrofuranie wprowadzano nie¬ wielka ilosc halogenku metylu lub etylu jako ini¬ cjatora i dopiero po zainicjowaniu w ten sposób reakcji Grignarda i ogrzaniu mieszaniny do tem¬ peratury 50—55°C wprowadzano do niej chlorek winylu.Klopotów odwadniania i oczyszczania czterohy- drofuranu uniknieto w sposobie wedlug wynalaz¬ ku stosujac w reakcji otrzymywania chlorku wi¬ nylomagnezowego aktywator reakcji Grignarda, to jest nasycony roztwór chlorku winylomagnezowe¬ go w czterohydrofuranie. Przebieg procesu przed¬ stawia sie nastepujaco. Do wypelnionego azotem reaktora wprowadza sie nasycony roztwór chlor¬ ku winylomagnezowego w czterohydrofuranie, przy_ gotowany w sposób tradycyjny lub z poprzedniego procesu w ilosci okolo 8% masy czterohydrofu- ranu. Nastepnie dodaje sie wióry magnezowe i techniczny czterohydrofuran, stabilizowany do 0,5°/o butylohydroksyanizolem lub butylohydroksy- toluenem, zawierajacym do 0,5°/owody. Po podgrza- 5 niu mieszaniny dodaje sie gazowy chlorek winylu utrzymujac temperature do 0,5°C. Otrzymany roz¬ twór stosuje sie nastepnie do dowolnych syntez prowadzonych metoda Grignarda.Przyklad. W reaktorze umieszcza sie okolo 10 0,4 kg nasyconego roztworu chlorku winylomagne¬ zowego w czterohydrofuranie dodaje 5,0 kg czte- rohydrofuranu, stabilizowanego 0,025°/o butylohy- droksytoluenem i zawierajacego okolo 0,15°/o wody, po czym wprowadza 0,75 kg wiórów magnezo- is wych. Po podgrzaniu mieszaniny do temperatury 55—60°C wprowadza sie mieszajac czysty gazowy chlorek winylu. Chlorek winylomagnezowy otrzy¬ muje sie z wydajnoscia 6,2 mola na litr roztworu.W tej postaci stosuje sie go do syntezy dowolnych 20 zwiazków metoda Grignarda. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania chlorku winylomagnezowe- 25 go przez reakcje chlorku winylu z magnezem w srodowisku czterohydrofuranu, w podwyzszonej temperaturze znamienny tym, ze gazowy chlorek winylu wprowadza sie do zaktywowanej nasyco¬ nym roztworem chlorku winylomagnezowego w 30 czterohydrofuranie w ilosci okolo 8°/o w stosunku 5469454694 3 4 do czterohydrofuranu zawiesiny magnezu w czte- ksytoluenu i do 0,5% wody, w temperaturze 55— rohydrofuranie zawierajacym do 0,05% stabiliza- 60°C. tora typu butylohydroksyanizolu lub butylohydro- i PZG w Pab. zam. 1362-67, nakl. 310 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL54694B1 true PL54694B1 (pl) | 1967-12-27 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL54694B1 (pl) | ||
| US2671086A (en) | 3,6-dichloro and 3,6-dibromopyridazines | |
| US2588852A (en) | Process for preparing beta-bromo, alpha chloro, beta-formyl acrylic acid | |
| CN105523902B (zh) | 2‑氯乙基丙基醚的制备方法 | |
| US3846429A (en) | Method of producing 5-fluorouracil | |
| Chaco et al. | Azo and Hydrazo Aliphatic Acid Derivatives. I. Alkylazoformic Acid Esters1 | |
| US3505416A (en) | Preparation of 1,1-difluoro-2-bromoethylene | |
| US4172946A (en) | Method for manufacture of fluoroalkyl pyridines | |
| US3285981A (en) | Production of alpha, omega-substituted alkanes | |
| US2291375A (en) | Preparation of 2-chlorobutene-2 | |
| US3128303A (en) | Fluoralkyl acid maleates | |
| US3466341A (en) | Process for the preparation of trifluoromethane | |
| US3718598A (en) | Preparation of chloride-free hypochlorous acid solutions | |
| US2868850A (en) | Method for the synthesis of bromo-1-chloro-4-butane | |
| Lilje et al. | tert-Butylallene. Reversibility of carbenoid formation | |
| US2440229A (en) | Process of making alpha-aceto, alpha-chloro, gamma-butyrolactone | |
| US2759978A (en) | Production of chloral | |
| SU519408A1 (ru) | Способ получени гем-динитроалканов | |
| SU371216A1 (ru) | Способ получения высших диалкилселенидов | |
| DE1957949A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Borhalogeniden | |
| US3510514A (en) | Process for the manufacture of sorbic acid | |
| US3839397A (en) | Process for producing 2-chloro-2-cyano-delta5-7-syn-alkoxymethyl-bicyclo(2.2.1)heptene, | |
| Marx et al. | Synthesis of 2-Acetylindene | |
| SU498291A1 (ru) | Способ получени - хлоракрилонирила | |
| GB611234A (en) | Improvements in or relating to the production of benzene hexachloride |